專利名稱：一種氧化鋯納米線的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米陶瓷材料的制備，特別涉及一種氧化鋯納米線的合成工藝及方法。
中國發(fā)明專利“表面摻雜的弱團(tuán)聚的納米氧化鋯粉末的制備方法”(公開號1259488)和“負(fù)載型納米氧化鋯復(fù)合載體及其制備方法”(公開號1307933)涉及到納米氧化鋯的合成方法，所述方法都是合成氧化鋯納米粉體材料。氧化鋯納米線則屬一種納米結(jié)構(gòu)材料，納米結(jié)構(gòu)是納米科技的重要基礎(chǔ)，無論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有極為重要的意義。由于納米線比表面積大，氧化鋯納米線是在催化、陶瓷增韌方面均具有很好性能的新材料。目前尚未有氧化鋯納米線的合成專利報(bào)道。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種氧化鋯納米線的合成方法，其特征是該方法按如下步驟進(jìn)行一種氧化鋯納米線的合成方法，該方法按如下步驟進(jìn)行a.在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，分別配制氧氯化鋯(ZrOCl2)與草酸(H2C2O4)水溶液，在不斷攪拌氧氯化鋯(ZrOCl2)溶液的情況下，將草酸(H2C2O4)水溶液慢慢加入到氧氯化鋯(ZrOCl2)溶液中，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢?，得到鋯溶膠；氧氯化鋯(ZrOCl2)的濃度范圍可在0.1～0.5M之間，對應(yīng)的草酸(H2C2O4)濃度范圍可在0.05～0.25M之間；氧氯化鋯(ZrOCl2)水溶液與草酸(H2C2O4)水溶液按摩爾濃度比為2∶1，體積比為1∶1～1∶1.5范圍混合；b.將多孔氧化鋁膜浸入步驟a所得的鋯溶膠中10分鐘后，在壓力為1.3Mpa情況下加壓5小時(shí)；c.將經(jīng)步驟b處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛下常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
本發(fā)明合成方法中所用材料易得，其工藝過程簡便，可合成出直徑為50～300納米，長度大于10微米的氧化鋯納米線。
圖2為實(shí)施例1的氧化鋯納米線用氫氧化鈉溶液溶去氧化鋁模板上表面的氧化鋁后的透射電子顯微鏡照片及電子衍射。
圖3為實(shí)施例2的氧化鋯納米線用氫氧化鈉溶液溶去部分氧化鋁模板上表面的氧化鋁后的掃描電子顯微鏡照片。
圖4為實(shí)施例3的氧化鋯納米線用氫氧化鈉溶液溶去部分氧化鋁模板上表面的氧化鋁后的掃描電子顯微鏡照片。
圖5為實(shí)施例4的氧化鋯納米線用氫氧化鈉溶液溶去部分氧化鋁模板上表面的氧化鋁后的掃描電子顯微鏡照片。
實(shí)施例1——在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，配制0.1M的ZrOCl2和0.05MH2C2O4水溶液，在室溫下，在不斷攪拌ZrOCl2溶液的情況下，將等體積的H2C2O4溶液慢慢加入，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢瑁玫戒喨苣z。
——將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鋯溶膠中，10分鐘后，在反應(yīng)容器中加壓(1.3MPa)5小時(shí)。
——將經(jīng)上述方法處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
由

圖1可見該納米線長度大于10微米，由圖2a可確定該納米線直徑在50-300納米之間，并由圖2b可確定為四方氧化鋯單晶。
實(shí)施例2——在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，配制0.37M的ZrOCl2和0.21MH2C2O4水溶液，在室溫下，在不斷攪拌ZrOCl2溶液的情況下，將等體積的H2C2O4溶液慢慢加入，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢?，得到鋯溶膠。
——將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鋯溶膠中10分鐘后，在反應(yīng)容器中加壓(1.3MPa)5小時(shí)。
——將經(jīng)上述方法處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
由圖3可見該納米線長度大于10微米。
實(shí)施例3——在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，配制0.25的ZrOCl2和0.12MH2C2O4水溶液，在室溫下，在不斷攪拌ZrOCl2溶液的情況下，將等體積的H2C2O4溶液慢慢加入，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢?，得到鋯溶膠。
——將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鋯溶膠中10分鐘后，在反應(yīng)容器中加壓(1.3MPa)5小時(shí)。
——將經(jīng)上述方法處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
由圖4可見該納米線長度大于10微米。
實(shí)施例4——在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，配制20ml、0.1M的ZrOCl2和30ml、0.05M的H2C2O4水溶液，在室溫下，在不斷攪拌ZrOCl2溶液的情況下，將30mlH2C2O4溶液慢慢加入，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢?，得到鋯溶膠。
——將商用的孔徑為20納米多孔氧化鋁膜浸入上述鋯溶膠中10分鐘后，在反應(yīng)容器中加壓(1.3MPa)5小時(shí)。
——將經(jīng)上述方法處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛中常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
由圖5可見該納米線長度大于10微米。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯納米線的合成方法，該方法按如下步驟進(jìn)行a.在室溫下，以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、草酸(H2C2O4·2H2O)為原料，分別配制氧氯化鋯(ZrOCl2)與草酸(H2C2O4)水溶液，在不斷攪拌氧氯化鋯(ZrOCl2)溶液的情況下，將草酸(H2C2O4)水溶液慢慢加入到氧氯化鋯(ZrOCl2)溶液中，并繼續(xù)不斷地?cái)嚢?，得到鋯溶膠；氧氯化鋯(ZrOCl2)的濃度范圍可在0.1～0.5M之間，對應(yīng)的草酸(H2C2O4)濃度范圍可在0.05～0.25M之間；氧氯化鋯(ZrOCl2)水溶液與草酸(H2C2O4)水溶液按摩爾濃度比為2∶1，體積比為1∶1～1∶1.5范圍混合；b.將多孔氧化鋁膜浸入步驟a所得的鋯溶膠中10分鐘后，在壓力為1.3Mpa情況下加壓5小時(shí)；c.將經(jīng)步驟b處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500℃、氬氣氛下常壓焙燒5小時(shí)，即得到氧化鋯納米線陣列。
全文摘要
一種氧化鋯納米線的合成方法,涉及一種納米陶瓷材料的制備工藝。該方法是以氧氯化鋯(ZrOCl
文檔編號C01G25/00GK1358670SQ0210026
公開日2002年7月17日 申請日期2002年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月11日
發(fā)明者邱顯清, 曹化強(qiáng), 羅濱, 梁瑜, 左衛(wèi)雄, 朱起明 申請人:清華大學(xué)