專利名稱：氯化氫的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯化氫的提純工藝，特別是涉及一種曼海姆法生產(chǎn)硫酸鉀副產(chǎn)氯化氫的提純工藝，屬氯化氫提純技術(shù)。
本發(fā)明氯化氫的提純工藝采用洗滌、吸收、解析、冷凍干燥的方法將反應(yīng)爐中出來的含氯化氫的爐氣提純出純度可達到并超過99％的氯化氫氣體。
具體工藝過程如下1、洗滌從反應(yīng)爐出來的爐氣在冷卻洗滌器和洗滌塔中經(jīng)洗滌液(如鹽酸或硫酸等)洗滌，除去爐氣中的H2SO4、KCL等雜質(zhì)；2、吸收冷卻洗滌后的爐氣進入吸收塔，用吸收液進行多段吸收，生成相對于吸收液濃度高的濃鹽酸，爐氣則再經(jīng)回收塔回收，在清洗塔中用軟化水吸收后由尾氣引風機排放到大氣；
3、解析吸收過程生成的濃鹽酸從解析塔頂部進入解析塔，在解析塔內(nèi)與塔釜液在恒沸點蒸出的鹽酸蒸汽逆流接觸，進行傳質(zhì)傳熱，將濃鹽酸中的HCL氣體部分解析出來，生成含有少量水蒸汽的HCL氣體；4、冷凍干燥解析出的含有少量水蒸汽的HCL氣體經(jīng)冷卻除去水分，得到成品氯化氫氣體。
在本發(fā)明洗滌和吸收過程中，氣體的輸送動力由尾氣引風機提供，引風機入口壓力由反應(yīng)爐出口壓力決定，調(diào)節(jié)尾氣引風機入口壓力，使反應(yīng)爐出口壓力為-20--30Pa。
洗滌塔、吸收塔、回收塔和清洗塔帶有塔釜液循環(huán)泵，用以維持各塔中液體的循環(huán)流量為一定值，同時還設(shè)有塔釜液補充管道負責向與氣體流向相反的相鄰塔補充液體，解析塔底設(shè)有稀酸出料泵，負責將解析過程中生成的部分稀鹽酸通過塔釜液補充管道送至吸收塔補充吸收液，使各塔塔釜液面在工作中保持平衡狀態(tài)。也就是說，在工作過程中各塔的塔釜液面保持恒定，即洗滌塔塔釜液由吸收塔生成的濃鹽酸補充，吸收塔塔釜液由解析塔排出的稀鹽酸和回收塔返回的稀鹽酸補充，回收塔塔釜液由清洗塔釜液補充，清洗塔塔釜液由軟化水補充。
文獻報道洗滌用酸多采用濃硫酸，洗滌后氣體中的H2SO4和KCL含量可達到0.5～0.1mg/Nm3和0.05～0.02mg/Nm3，在本發(fā)明中優(yōu)選鹽酸做洗滌劑，用一個冷卻洗滌器和三個填料塔串聯(lián)進行四級洗滌，洗滌后氣體中KCL含量可降到0.002mg/Nm3以下。洗滌過程生成的混酸可循環(huán)使用，控制混酸中H2SO4含量小于10％，排出的混酸可以賣掉，不產(chǎn)生污染。
由氯化氫水溶液的氣一液平衡關(guān)系可知，壓力越高，溫度越低，氯化氫的溶解度越大，本發(fā)明工藝的反應(yīng)爐內(nèi)要保持-20--30Pa的壓力，考慮到氣體輸送能耗確定洗滌和吸收在微負壓條件下操作。綜合考慮氯化氫氣體的冷卻能耗，吸收液的冷卻能耗，氯化氫氣體冷卻洗滌器的出口氣體溫度控制在＜40℃，解析塔向吸收塔補充的稀鹽酸溫度控制在＜20℃。
由鹽酸沸點曲線可知，在常壓下加熱到約60℃，35％鹽酸就會沸騰，蒸出氯化氫(HCL＞95％)，當溫度接近110℃(恒沸點)時，液相、氣相中的氯化氫含量趨于相同，操作壓力在20-40KPa時塔底恒沸溫度約120℃，此時吸收過程生成的濃鹽酸由解析塔塔頂進料，與塔釜蒸出的鹽酸蒸汽進行傳質(zhì)、傳熱，用再沸器給塔釜供熱，使塔釜液保持恒沸狀態(tài)，使塔頂獲得氯化氫氣體小于78℃(摩爾分數(shù)＞95％)。
在冷凍干燥過程中，根據(jù)鹽酸的沸點一組成曲線，當飽和鹽酸蒸汽冷卻時，理論上控制氯化氫氣體的溫度小于13℃就可滿足含水量小于0.06％的要求，實際選擇冷凍出口溫度為0--5℃。
本發(fā)明氯化氫的提純工藝具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明工藝可不用外部供給化學原料，洗滌、吸收、解析過程使用的塔釜液都可由下一級塔釜液補充。在洗滌過程中生成的混酸，由于嚴格控制其中的H2SO4含量，使之可以方便的運輸，是一種商品，故本發(fā)明在應(yīng)用過程中不產(chǎn)生“三廢”，且尾氣排放符合國家環(huán)保要求，是綠色環(huán)保型生產(chǎn)工藝。
2、工藝先進合理，采用物理方法，解決了氯化氫氣體與雜質(zhì)分離的問題；成品純度高，可作為多領(lǐng)域的生產(chǎn)原材料。
3、本發(fā)明是對曼海姆法生產(chǎn)硫酸鉀的補充和完善，并可對企業(yè)控制成本，提高經(jīng)濟效益提供幫助，并大大緩解因原料供應(yīng)不足而導致的PVC的生產(chǎn)壓力，從而替代進口，節(jié)約外匯。
當吸收生成的鹽酸濃度達到35％時，此時開啟濃鹽酸向解析塔輸送閥門，濃鹽酸由吸收塔進入解析塔，此時解析塔在20-40KPa壓力下操作，調(diào)節(jié)再沸器供給解析塔釜的熱量，控制塔釜液保持恒沸溫度約120℃、塔頂氣體溫度小于78℃，從塔頂進入的濃鹽酸與鹽酸蒸汽進行傳熱傳質(zhì)，濃鹽酸中的HCL部分解析出來，從塔頂可獲得含有少量水蒸汽的HCL氣體，經(jīng)循環(huán)水冷卻至低于40℃，再用-15℃的鹽水冷卻到0℃，最后經(jīng)酸霧過濾器過濾得到HCL氣體成品經(jīng)緩沖罐送入外網(wǎng)。由冷卻過程產(chǎn)生的少量濃硫酸再返回解析塔進行解析，而解析塔排出的稀鹽酸一部份流回到塔釜作為物料的補充，另一部分則送至吸收塔作為吸收液的補充；當洗滌生成的混酸中硫酸含量達到8-10％時，將混酸排入混酸儲罐，同時開啟吸收塔、回收塔和清洗塔塔釜液補充管道閥門，向與氣體流向相反的相鄰塔補充塔釜液，向清洗塔補入溫度為30℃、流量為157.05kg/h的軟化水，調(diào)節(jié)各塔塔釜液面為50％，此時系統(tǒng)進入穩(wěn)定運行狀態(tài)爐氣經(jīng)由上述工藝精制排出混酸流量為261.81kg/h、組成為HCL92.89kg/h、H2SO421.86kg/h、KCL等2kg/h、H2O 145.06kg/h，最后獲得的HCL(g)產(chǎn)品溫度為0℃、壓力為30KPa、流量為907.25kg/h，其組成為HCL907.11kg/h、H2O 0.14kg/h。
生產(chǎn)PVC的原料HCL指標HCL≥94％O2＜0.4％H2＜1.5％H2O ＜0.06％游離氯 無通過本發(fā)明工藝提純出的氯化氫氣體完全可以達到生產(chǎn)PVC所用原料的要求。
權(quán)利要求
1.一種氯化氫的提純工藝，其特征在于其具體工藝過程如下洗滌反應(yīng)爐出來的含氯化氫的爐氣在冷卻洗滌器和洗滌塔內(nèi)經(jīng)洗滌液洗滌；吸收冷卻洗滌后的爐氣進入吸收塔，用吸收液進行多段吸收，生成相對于吸收液濃度高的濃鹽酸，爐氣則再經(jīng)回收塔回收，在清洗塔中用軟化水吸收后排放到大氣；解析吸收過程生成的濃鹽酸進入解析塔內(nèi)，與解析塔釜內(nèi)的鹽酸蒸汽進行傳熱傳質(zhì)，生成含有少量水蒸汽的HCL氣體；冷凍干燥解析出的含有少量水蒸汽的HCL氣體經(jīng)冷卻除去水份，得到氯化氫氣體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氯化氫的提純工藝，其特征在于其中所述的洗滌液為鹽酸溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的一種氯化氫的提純工藝，其特征在于其中所述的各塔的塔釜液面保持恒定，即洗滌塔塔釜液由吸收塔生成的濃鹽酸補充，吸收塔塔釜液由解析塔排出的稀鹽酸和回收塔返回的稀鹽酸補充，回收塔塔釜液由清洗塔釜液補充，清洗塔塔釜液由軟化水補充。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氯化氫的提純工藝，其特征在于當生成的混酸中H2SO4的含量為8-10％時，排入混酸儲罐。
全文摘要
本發(fā)明一種氯化氫的提純工藝，特別是由曼海姆法生產(chǎn)硫酸鉀副產(chǎn)氯化氫的提純工藝，利用“吸收—解析”原理，利用物理方法解決了氯化氫氣體與雜質(zhì)分離的問題。首先將反應(yīng)爐中出來的爐氣用洗滌液洗滌，用吸收液對爐氣中的氯化氫進行多段吸收，再經(jīng)過解析塔解析出濃鹽酸中的氯化氫氣體，最后再經(jīng)冷凍干燥獲得純度超過99％的氯化氫氣體。本發(fā)明設(shè)計工藝合理，不消耗化學品，不產(chǎn)生“三廢”，是一種綠色環(huán)保型工藝。本發(fā)明是對曼海姆法生產(chǎn)硫酸鉀工藝的補充和完善，可使企業(yè)有效控制成本，提高經(jīng)濟效益，并大大緩解因氯資源供應(yīng)不足而導致的PVC生產(chǎn)的壓力，從而替代進口，節(jié)約外匯。
文檔編號C01B7/07GK1433958SQ0210062
公開日2003年8月6日 申請日期2002年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月25日
發(fā)明者張宏宇, 王正巖, 劉廣宇, 邱鵬, 馬進平, 杜彥革, 李程, 劉淑蕙, 王建軍 申請人:黑龍江齊化化工有限責任公司