專利名稱：一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)化工領(lǐng)域，特別涉及一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝。
背景技術(shù)：
甲縮醛為無色透明的液體，有類似氯仿的氣味；沸點(diǎn)42. 3°C，閃點(diǎn)-17. 8°C，自然點(diǎn)237。。，密度(200C )0· 8593，折光率(20°C ) I. 3513，堿性條件下比較穩(wěn)定，與稀鹽酸一起加熱時(shí)，容易分解成甲醇和甲醛。16°C時(shí)在水中的溶解度32. 3% (wt)，水在甲縮醛中的溶解度為4. 3% (wt)，與乙醇、乙醚、丙酮等混溶，能溶解樹脂和油類，溶解能力比乙醚、丙酮·強(qiáng)。甲縮醛的主要用途制造陽離子交換樹脂；制造丙烯酸類單體；氧化制備高濃度的甲醛；制造縮醛樹脂；集成電路板清潔劑；殺蟲劑溶劑；皮革上光劑、汽車上光劑的溶劑；用作空氣清潔劑的氣霧推動(dòng)劑；代替Fll和Fl 13含氯溶劑及氟利昂，降低對(duì)大氣污染的環(huán)保產(chǎn)品；作汽油添加劑和發(fā)動(dòng)機(jī)燃料等。甲縮醛的合成是利用在酸的催化作用下甲醇與甲醛的縮合反應(yīng)，該反應(yīng)是一可逆反應(yīng)，達(dá)到化學(xué)平衡時(shí)甲醛的轉(zhuǎn)化率僅有60%左右，為了提高甲醛的轉(zhuǎn)化率，常采用甲醇過量，反應(yīng)結(jié)束后蒸出甲醇的方法?，F(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)采用催化精餾反應(yīng)工藝，因甲縮醛既可與甲醇又可與水形成共沸物，故催化反應(yīng)精餾塔頂出來的工業(yè)級(jí)的甲縮醛產(chǎn)品的純度通常在87% 92%，約含有8% 13%甲醇和微量的水。這使得甲縮醛產(chǎn)品在日化、制藥、電子清洗、聚合物制備等領(lǐng)域的用途大打折扣。于是近些年有關(guān)高純度甲縮醛提純工藝的報(bào)道很多中國專利CN101302143B公開了一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純方法，采用多乙二醇二甲醚或二氨基甲醇為萃取劑，通過兩次萃取和兩次蒸餾，可得純度為99. 9%的甲縮醛；專利CN95195524. I、CN200610038958. 5通過萃取精餾提高到純度在99%以上，但蒸餾能耗高，設(shè)備投資大，收率低。中國專利CN200610038068. 4公開了一種以甘油為萃取劑，采用傳統(tǒng)的液液混合萃取提純甲縮醛的方法，該方法萃取劑用量大，產(chǎn)品中易夾帶萃取劑，經(jīng)一次萃取后，產(chǎn)品純度僅達(dá)到97%左右，若要達(dá)到產(chǎn)品純度在99%以上，需經(jīng)兩次萃取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝的不足，提供一種能耗低、產(chǎn)品收率高、操作簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、萃取劑用量小、萃取劑損耗低、產(chǎn)品純度可達(dá)99. 3%以上的提純工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案如下以復(fù)合萃取劑采用纖維液膜反應(yīng)器萃取出工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇，然后進(jìn)行兩相分離，一相為高純度的甲縮醛，另一相為萃取劑經(jīng)再生后循環(huán)使用，具體步驟是用泵將復(fù)合萃取劑按一定流量從側(cè)面打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在反應(yīng)器內(nèi)的纖維絲束上先形成萃取劑液膜；用泵將工業(yè)級(jí)的甲縮醛按一定流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中。萃取劑在反應(yīng)器內(nèi)沿纖維絲表面向下流動(dòng)的過程中，和工業(yè)級(jí)的甲縮醛接觸，工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇進(jìn)入萃取劑相中。復(fù)合萃取劑為甲酸鈉和甘油，甲酸鈉的用量為I 7%，優(yōu)選為2 4% ;復(fù)合萃取劑與工業(yè)級(jí)的甲縮醛進(jìn)料體積比為O. I O. 3。
復(fù)合萃取劑在纖維液膜反應(yīng)器中對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛進(jìn)行萃取出甲醇后，兩相進(jìn)入沉降分離罐，沉降分離時(shí)間為I I. 5h。分出沉降分離罐中上層液相即為高純度的甲縮醛成品；沉降分離罐中下層液相為萃取劑相，萃取劑經(jīng)再生塔再生后循環(huán)使用。本發(fā)明的有益效果①無需進(jìn)行高能耗的蒸餾操作便可得到純度可達(dá)99. 3%的甲縮醛產(chǎn)品；②與傳統(tǒng)的液液混合萃取方法相比，采用纖維液膜反應(yīng)器，由于液膜反應(yīng)器中纖維絲的數(shù)量眾多，極大地增加了接觸面積，同時(shí)由于萃取過程在液膜之間進(jìn)行，減小了萃取距離，從而極大地提高了傳質(zhì)效率，強(qiáng)化了甲縮醛中的甲醇與甘油在液膜上的萃取效率，極大地降低了萃取劑的用量；③采用纖維液膜反應(yīng)器，萃取劑與甲縮醛和甲醇的混合物兩者的分離是一種非彌散的分離方式，這使精制處理后的甲縮醛最大限度地減少夾帶甘油和甘油相中含有甲縮醛的量，因而提高了成品甲縮醛的收率和降低了萃取劑的損耗；④該工 藝易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的連續(xù)萃取分離；⑤采用復(fù)合萃取劑，甲酸鈉的鹽效應(yīng)，降低了甲縮醛對(duì)萃取劑的溶解度，進(jìn)一步降低了萃取劑的損耗和提高成品的純度。


附圖是一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝示意圖1-纖維液膜反應(yīng)器，2-纖維絲，3-沉降分離罐，4-萃取劑相，5-甲縮醛相，6-萃取劑再生塔，7-泵，8-泵，9-萃取劑，10-工業(yè)級(jí)的甲縮醛，11-成品。
具體實(shí)施例方式以下具體實(shí)施例說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)不限于此。實(shí)施例I :將2%甲酸鈉甘油溶液用泵以4L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99. 3%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后循環(huán)使用。實(shí)施例2:將3%甲酸鈉甘油溶液用泵以4L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器中，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99.4%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后可循環(huán)使用。實(shí)施例3:將3%甲酸鈉甘油溶液用泵以8L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器中，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99. 5%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后可循環(huán)使用。實(shí)施例4:將3%甲酸鈉甘油溶液用泵以12L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器中，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99. 6%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后可循環(huán)使用。實(shí)施例5:將4%甲酸鈉甘油溶液用泵以12L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器中，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I. 5小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99. 7%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后可循環(huán)使用。實(shí)施例6 將3%甲酸鈉甘油溶液用泵以12L/h的流量從側(cè)面打入到FLFR-40/3000纖維液膜反應(yīng)器中，待處理的工業(yè)級(jí)的甲縮醛用泵以40L/h的流量從頂部打入到纖維液膜反應(yīng)器 中，在纖維液膜反應(yīng)器內(nèi)完成萃取劑對(duì)工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇萃取后，進(jìn)入沉降分離罐，在沉降分離罐沉降I. 5小時(shí)；分出沉降分離罐中的上層清液，用氣相色譜分析甲縮醛的純度為99. 6%，分出沉降分離罐的下層為甘油相，將甘油相送往再生塔再生后可循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝，其特征在于采用復(fù)合萃取劑在纖維液膜反應(yīng)器中萃取出工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇，然后進(jìn)入沉降分離罐分離，上層清液即為成品，下層的萃取劑相經(jīng)再生后循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝，其特征還在于復(fù)合萃取劑為甲酸鈉的甘油溶液，甲酸鈉的含量在1% 7%，優(yōu)選2% 4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝，其特征還在于復(fù)合萃取劑和工業(yè)級(jí)的甲縮醛體積比為O. I O. 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝，其特征還在于萃取劑相和甲縮醛兩相的沉降分離時(shí)間為I I. 5h。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)化工領(lǐng)域，特別涉及一種工業(yè)級(jí)的甲縮醛的提純工藝。其特征為復(fù)合萃取劑從纖維液膜反應(yīng)器的側(cè)面進(jìn)入，在反應(yīng)器內(nèi)纖維絲上形成萃取劑液膜；工業(yè)級(jí)的甲縮醛從纖維液膜反應(yīng)器的頂部進(jìn)入。萃取劑在反應(yīng)器內(nèi)沿纖維絲向下移動(dòng)過程中和工業(yè)級(jí)的甲縮醛接觸，萃取出工業(yè)級(jí)的甲縮醛中的甲醇。然后沉降分離，上層清液即為高純度的產(chǎn)品，下層萃取劑經(jīng)再生后循環(huán)使用。采用復(fù)合萃取劑在纖維液膜反應(yīng)器中提純工業(yè)級(jí)的甲縮醛的工藝，具有萃取效率高、萃取劑用量少、成品中夾帶萃取劑量小、萃取劑相中含有甲縮醛的量小、成品的純度和收率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C41/58GK102887818SQ201210424538
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者楊玉峰, 李松槐 申請(qǐng)人:楊玉峰, 李松槐