專利名稱：氦的回收的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)應(yīng)用的氦氣流的再循環(huán)和純化。
背景技術(shù)：
諸如氦氣、氬氣、氖氣、氪氣和氙氣等的氣體可用于各種各樣的制造工藝中。這種工藝的一個實例是生產(chǎn)半導(dǎo)體元件，比如半導(dǎo)體集成電路、活性基片液晶板、太陽能電池板和磁盤。在制造半導(dǎo)體元件的過程中，減壓下在惰性氣體氣氛中生成等離子體的系統(tǒng)用于各種半導(dǎo)體元件的等離子體處理中，例如，濺射體系、等離子體CVD體系以及活性離子蝕刻體系。另外，惰性氣體還用于其他的應(yīng)用場合，比如金屬原子化工藝、冷噴涂成形、冷卻、以及保護氣體應(yīng)用。
大部分上述應(yīng)用場合都使用大量的惰性氣體，比如氦氣。如果對用過的氣體沒有某種形式的循環(huán)系統(tǒng)，使用氦氣的成本將是高昂的。為了把惰性氣體再循環(huán)到應(yīng)用場合中，必須從用過的氣體中除去水、氮氣、氧氣、二氧化碳、甲烷、一氧化碳、氫氣以及來自于燃爐尾氣的顆粒。在對用過的氣體沒有某種形式的循環(huán)系統(tǒng)的情況下，使用氦氣將是被禁止的。為了把惰性氣體再循環(huán)到應(yīng)用場合中，必須從用過的氣體中除去水、氮氣、氧氣、二氧化碳、甲烷、一氧化碳、氫氣以及來自于燃爐尾氣的顆粒物。
在先有技術(shù)中已經(jīng)提出了各種各樣的凈化系統(tǒng)。這種系統(tǒng)包括使用膜、變溫吸附(TSA)、變壓吸附(PSA)和/或氧化銅工藝來循環(huán)氦氣。凈化技術(shù)的選擇取決于工藝的類型、廢氣雜質(zhì)以及進氣的組成。例如，如果惰性氣體中僅有的雜質(zhì)是氧氣，則可使用氧化銅捕集器來除去氧氣。但是，如果僅僅存在水的話，則可使用以TSA方式操作的干燥器。如果水和氧氣同時存在，則可以使用氧化銅捕集器和干燥器的組合來凈化惰性氣體(例如，氦氣)。
Ohmi等人在美國專利6,217,633B1中公開了一種用于回收來自于使用惰性氣體的單元的尾氣中所包含的惰性氣體(定義為氙、氬、氪、氖中的一種或多種或其混合物)的方法和設(shè)備。特別是，Ohmi等人的發(fā)明提供了一種用于以高回收率和預(yù)定純度從惰性氣體使用系統(tǒng)，比如等離子體處理系統(tǒng)中回收惰性氣體的方法和設(shè)備。使用惰性氣體的系統(tǒng)在減壓下操作。回收單元接收間歇的進氣，所謂間歇是以離開惰性氣體使用單元的用過的氣體(尾氣)中雜質(zhì)的濃度為基礎(chǔ)的。所述雜質(zhì)包括氧氣、氮氣、水、一氧化碳、二氧化碳、氟化碳、氫氣和各種成膜氣體。如果雜質(zhì)濃度超過一定的界限，則用過的氣體作為廢氣排出而不送到回收單元中。將惰性氣體使用系統(tǒng)中的排出尾氣以廢氣形式排出還是將尾氣送到回收單元中，取決于尾氣中包含的雜質(zhì)含量或者是惰性氣體使用系統(tǒng)的運行狀態(tài)。
美國專利5,390,533描述了一種對容器進行加壓的方法，這一方法中使用氦氣作為示蹤氣來檢驗容器的完好性。該發(fā)明還公開了為重復(fù)利用的氦氣所進行的回收和凈化。凈化氣流的工藝包括用使用透水膜的干燥器來干燥氣流。來自于膜干燥器的貧水提余氣被送到膜分離器以進行進一步純化。氦氣選擇性地透過膜分離器中的膜，從而產(chǎn)生富氦氣的透過氣流。貧氦的提余氣流被送到膜汽提段中，以獲得用于從膜干燥器中吹掃水的吹洗氣流。
Behling等人在美國專利6,179,900B1中公開了用于分離/回收氣體的工藝，其中準(zhǔn)備從混合物中分離出的希望組分以低摩爾濃度和/或低到中等的壓力存在。膜/PSA聯(lián)合工藝用于分離/回收以低壓和/或低摩爾量存在的氣態(tài)組分。膜單元位于PSA工藝的上游端。
美國專利6,902,391公開了用于光纖制造業(yè)的氦氣循環(huán)，其中固結(jié)工藝氦氣或者以高純度直接循環(huán)用于固結(jié)工藝，或者以低純度循環(huán)用于拉伸或其他需要較低氦氣純度的工藝。另外，還公開了用于循環(huán)來自于光學(xué)加工過程中兩種或多種氦氣使用工藝的氦氣的綜合工藝。D′Amico等人的美國專利5,707,425描述了一種旨在從含約25體積％或以上氦氣的氣流中回收氦氣的方法。其以串聯(lián)方式使用兩個PSA工藝。Stoner等人在美國專利5,632,803中公開了一種混合的膜/PSA工藝，該工藝從含0.5-5.0％間任何數(shù)量氦氣的原料中產(chǎn)生純度超過98.0％的產(chǎn)物流。膜處于兩個PSA工藝的上游，并且所有的分離單元均以串聯(lián)方式排列。
美國專利5,377,491描述了一種用于光學(xué)纖維冷卻管的冷卻劑回收工藝。該工藝使用真空泵/壓縮機從冷卻管中除去冷卻氣，除去顆粒物和雜質(zhì)后將冷卻劑氣體返回到光學(xué)纖維冷卻管中。該文中提到諸如PSA、干燥器和膜的凈化設(shè)備用于脫除水和氧氣。
美國專利5,158,625公開了一種通過將制品在循環(huán)的與待處理制品接觸的氣體介質(zhì)中硬化而對其進行熱處理的方法。根據(jù)一個實施方案，用過的氦氣被收集起來并送到膜單元中以在低壓下生成純化的氦氣。來自膜單元的純化氦氣在再利用之前被送到干燥器中。在另一個實施方案中，用過的/受污染的氦氣被機械過濾，然后通過受控地加入氫氣來催化制備水而除去氧氣，隨后氣體盡可能地被冷卻和干燥以便再利用。在另一個實施方案中，氫氣用于再生截獲氧氣所用的催化劑。此外，在另一個實施方案中，PSA或TSA用來除去氧氣和水蒸汽，隨后氣體被冷卻和干燥。Knoblauch等人在美國專利5,089,048與5,080,694中公開了以串聯(lián)方式排列的PSA工藝，用于從相對貧氦的氣體混合物，例如含2-10％氦氣的天然氣中提取氦氣。第一個PSA工藝用于氦氣的富集，第二個PSA工藝用于獲得目標(biāo)至少為99.9％的氦氣純度。
Choe等人在美國專利4,717,407中公開了一種將滲透膜分離與“非膜”分離技術(shù)集成在一起形成的氦氣回收系統(tǒng)。該專利稱PSA方法是一種可能的“非膜”分離操作。Czarnecki等人在美國專利4,675,030中公開了一種凈化被空氣、水蒸汽和痕量二氧化碳污染的氦氣的方法。雜質(zhì)含量低于約10體積％。根據(jù)這一發(fā)明，被污染的工藝氦氣被壓縮和冷卻以使大量水蒸汽凝聚，之后干燥氣體通過第一膜單元生成用于重復(fù)利用的高純度氦氣。第一膜單元中的滯留物流向第二膜單元。第二膜單元的滲透物反向循環(huán)到第一膜單元中，而第二膜單元中的滯留物被作為廢物丟棄。
美國專利4,238,204描述了一種改進的用于從原料氣混合物中回收輕氣體，比如氫氣或者氦氣的選擇性吸附工藝，該工藝所用膜透過單元可使待收集的輕氣體選擇性地透過。具體地說，該發(fā)明使用混雜的PSA/膜工藝來回收氦氣。PSA工藝置于膜單元的上游，并且在吸附過程中收集PSA工藝的排出物作為產(chǎn)品氦氣。在吹掃步驟中得到的PSA工藝的尾氣被送到膜單元中進行進一步的凈化。膜單元的滲透物循環(huán)回PSA進料中?；厥瘴茨軡B透的主要包括雜質(zhì)和少量氦氣的氣體混合物用作其他用途或者作為廢物丟棄。
先有技術(shù)工藝的缺陷是當(dāng)單獨使用單一級PSA工藝回收氦氣時，回收的氦氣純度低并且每一次的回收率也低。另外，為了使氦氣純度和回收率提高，先有技術(shù)通常采用PSA和膜的組合，或者PSA和深冷系統(tǒng)的組合，或者采用使用不同數(shù)目床和PSA循環(huán)的串聯(lián)PSA工藝。因此，使用先有技術(shù)，投資和操作成本太高，難以促進使用回收系統(tǒng)來節(jié)約惰性氣體，如氦氣。
發(fā)明目的由此，本發(fā)明的一個目的是提供高效低成本的惰性氣體(例如，氦氣)回收系統(tǒng)來從一個或多個原料源(例如，金屬原子化爐、等離子體-電弧爐、天然氣等)中凈化氦氣。
本發(fā)明的另一個目的是提供能從各種應(yīng)用場合(例如，原子化爐)中排出的用過的氦氣中除去雜質(zhì)，比如O2，N2，H2O，CO，CO2，H2，金屬，和金屬鹽的氦氣回收系統(tǒng)。
再一個目的是提供一種用于回收和凈化供半導(dǎo)體應(yīng)用場合所用的氦氣的氦氣回收工藝。
發(fā)明概述本發(fā)明是用于回收和節(jié)約各種應(yīng)用場合所用的惰性氣體(例如，氦氣)的高效和低成本的惰性氣體(例如，氦氣)回收系統(tǒng)。這種回收系統(tǒng)可以用于從任何使用惰性氣體的應(yīng)用場合中回收惰性氣體，這些應(yīng)用場合包括但不限于原子化爐，金屬原子化，等離子體CVD，濺射系統(tǒng)，活性離子蝕刻系統(tǒng)，和等離子體-電弧爐。
所述回收工藝使用用吸附劑的PSA工藝，該吸附劑能夠除去諸如O2，N2，H2O，CO2和CO等雜質(zhì)。
在一個實施方案中，本發(fā)明包括一種氣體回收系統(tǒng)，其包括具有預(yù)選濃度希望組分(例如惰性氣體)的氣源，至少一個使用所述氣體并向所述氣體中加入雜質(zhì)的應(yīng)用裝置，和至少一個純化所述氣體以生成再用于所述應(yīng)用裝置的吸附系統(tǒng)，其中所述至少一個吸附系統(tǒng)包括至少一個具有至少三個吸附劑層的吸附床(A)。
在更優(yōu)選的實施方案中，希望的組分是氦氣，所述預(yù)選的濃度是99.999摩爾％。
在另外一個實施方案中，還公開了一種氣體回收工藝，該工藝包括以下步驟a)向應(yīng)用裝置提供具有預(yù)選濃度希望組分的氣體，
b)在所述應(yīng)用裝置中向所述氣體中加入雜質(zhì)以生成具有較低所述希望組分濃度的不純氣體；c)使所述不純氣體通過一個吸附系統(tǒng)，該吸附系統(tǒng)凈化所述氣體以生成可再用于應(yīng)用裝置中的凈化氣(優(yōu)選必須具有所述預(yù)選濃度的所述希望組分)，其中所述吸附系統(tǒng)包括至少一個含有至少三個吸附劑層的吸附床(A)。
在優(yōu)選實施方案中，由吸附系統(tǒng)產(chǎn)生的廢氣(該廢氣具有第二濃度的所述希望組分，這種第二濃度比所述預(yù)選濃度要低)被循環(huán)通過所述用于凈化的吸附系統(tǒng)，以生成具有一定濃度希望組分的純化循環(huán)氣，這一濃度優(yōu)選至少高達(dá)所述預(yù)選濃度，所述純化循環(huán)氣可以提供給所述應(yīng)用裝置。
在本工藝的另一個實施方案中，吸附系統(tǒng)的廢氣送往膜系統(tǒng)(7)，在那里生成所述希望組分的濃度比所述廢氣高的部分凈化的氣體，并且所述部分凈化的氣體與所述之后通過所述用于凈化的吸附系統(tǒng)的不純氣體結(jié)合。
附圖簡述從以下優(yōu)選實施方案和附圖的描述中，其他目的、特征和優(yōu)點對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說將顯而易見，其中

圖1是使用脫氫單元、PSA系統(tǒng)和膜單元的本發(fā)明實施方案的工藝流程圖。
圖2是表明本發(fā)明層狀吸附床的示意圖。
圖3示出在300K溫度下，水在活性碳(AC)、5A沸石和三氧化二鋁上的吸附等溫線。
圖4示出300K下CO2、CH4、CO、N2和H2在氧化鋁上的吸附等溫線。
圖5示出300K下CO2、CH4、CO、N2和H2在活性碳(AC)上的吸附等溫線。
圖6示出300K下氮氣在CaX、LiX、5A、VSA6和H-15沸石上的吸附等溫線。
圖7示出300K下氧氣和氬氣在氧氣平衡的選擇性吸附劑(IA-3)上的吸附等溫線。
圖8是本發(fā)明所用的PSA系統(tǒng)的工藝流程圖。
圖9是根據(jù)本發(fā)明所示實施方案的工藝流程圖。
圖10表明本發(fā)明一個實施方案的工藝流程圖，在該實施方案中，兩個回收系統(tǒng)與兩個應(yīng)用裝置相結(jié)合。
發(fā)明詳述本發(fā)明提供一種降低產(chǎn)品氣雜質(zhì)的方法，所述產(chǎn)品氣來自于用于將氦氣與雜質(zhì)，包括O2，N2，H2O，CO2、CH4和CO分離開來的PSA工藝。
圖1示出回收來自于使用氦氣的應(yīng)用裝置1的氦氣的系統(tǒng)的一個實施方案。用于開車和補充(用于再循環(huán)過程中氣體的損失)的高純度氦氣(例如99.999％的He)由儲罐9分別通過管線9a和9b提供，它通過產(chǎn)品壓載罐8送往需要純氦的應(yīng)用裝置中。
在氣體在任選的二次冷卻器2中被收集并冷卻之后，任選的真空泵3用來將其從應(yīng)用單元1中抽出。如果從應(yīng)用裝置1中抽出的氣體處于正壓下，則不需要真空泵3。氣體在循環(huán)壓縮機4中被壓縮，加熱，然后送往純化用于循環(huán)的氦氣的回收系統(tǒng)。壓縮機4可以是許多結(jié)構(gòu)中的一種。但是，如果物流含有顆粒物，則可能優(yōu)選液環(huán)式壓縮機?；厥障到y(tǒng)/工藝包括使用PSA系統(tǒng)6，以及任選的脫氫單元5(如果需要的話)，和任選的膜單元7。
任選的脫氫單元5將氫氣和氧氣在催化劑，通常是鈀催化劑的作用下轉(zhuǎn)化為水。其他催化劑對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是眾所周知的。蜂窩狀獨石用作脫氫單元中鈀催化劑的載體。催化室的邊緣可以稍微偏離中心凸起以便于順利取出獨石來用肥皂和水洗掉雜質(zhì)。然后貧氫氣體被冷卻，并通過任選的分離器或者聚結(jié)過濾器(未示出)除去任何冷凝水。然后，把氣體壓縮到希望的壓力下并送到用于除去諸如H2O、CO2、N2、O2、CH4和CO的雜質(zhì)的PSA系統(tǒng)6中，然后來自吸附系統(tǒng)的凈化氣被儲存在產(chǎn)品壓載罐8中并循環(huán)到氦氣應(yīng)用單元1。
含氦氣和雜質(zhì)的廢氣在再生步驟中從PSA單元6中流出，并且，如果希望的話，通過膜單元7，在那里，氦氣選擇性地透過生成富氦氣的氣流，該氣流送到循環(huán)壓縮機4的吸入側(cè)。來自于膜的貧氦提余氣通過導(dǎo)管12丟棄。可以使用任選的旁路以繞過應(yīng)用裝置1。在這種情況下流向應(yīng)用裝置的物流將被終止并改向?qū)Ч?3，從而使PSA產(chǎn)品氣體直接循環(huán)，以確保循環(huán)系統(tǒng)的正常運行。如果PSA廢氣不經(jīng)過膜，則該氣體可以通過壓縮機4循環(huán)通過PSA。廢氣也可以簡單地通過導(dǎo)管11排出(代價為產(chǎn)品回收率降低)。
在任選的膜單元7的上游，可以使用任選的緩沖罐10來緩和去往膜單元的PSA廢氣的波動。進入到緩沖罐(膜的上游)的一部分含氦廢氣可以通過導(dǎo)管11排出以使整個系統(tǒng)中雜質(zhì)的量與來自爐的雜質(zhì)平衡。
因為來自于PSA系統(tǒng)6的廢氣通過緩沖罐10，然后通過膜7，之后回到壓縮機4的吸入側(cè)，所以PSA將把雜質(zhì)濃縮得比它們從應(yīng)用裝置1中出來時濃度高出10-10,000倍(例如，如果應(yīng)用裝置將He的純度由99.999摩爾％降低到99.0摩爾％，PSA可以純化受污染的氣體以生成He純度為99.999摩爾％的產(chǎn)品氣體)。這樣，在本發(fā)明工藝中丟棄的氦氣量就相對少，從而獲得高的氦氣回收率(例如大于90％，優(yōu)選大于95％)。
PSA系統(tǒng)6使用變壓吸附工藝來純化受污染的氦氣原料氣以生成高純度的產(chǎn)品。雜質(zhì)在原料氣壓力下從原料氣中被吸附，然后在較低的壓力下解吸。
優(yōu)選的吸附過程使用4個吸附劑床(A-D)并提供連續(xù)的產(chǎn)品流。這一過程在包括吸附和再生兩個基本步驟的重復(fù)周期中進行操作。在優(yōu)選的循環(huán)過程中，始終有一個容器處于吸附狀態(tài)，而其余的則處于各種不同的再生段。在吸附步驟中，雜質(zhì)被吸附劑吸附，從而生成高純度的產(chǎn)品。在再生步驟中，雜質(zhì)從吸附劑中清洗出來，這樣可以重復(fù)進行所述循環(huán)(吸附/再生)。
在PSA床的再生過程中得到的來自于PSA6的尾氣/廢氣可以送到膜單元7中，以除去大量雜質(zhì)并提高如上所述的回收率。這樣，去往循環(huán)系統(tǒng)的原料由來自應(yīng)用單元的用過的氦氣和富氦的膜再循環(huán)氣體，和/或有時(在不使用膜的情況下)來自PSA的廢氣組成。
雖然優(yōu)選含4個吸附劑層的4床PSA工藝，但在不背離本發(fā)明范圍的情況下，也可以很容易地使用比4床多或少的床和比4種吸附劑多或少的吸附劑。
圖2示出PSA工藝的吸附床中4個層的排列，進料端位于床的底部。第四層是任選的，但是最優(yōu)選根據(jù)需要用于本發(fā)明中，用于除去另外的雜質(zhì)。為了本發(fā)明公開的目的，最上層是最接近吸附劑床出料端的那一層。在優(yōu)選的操作方式中，在PSA工藝中使用置于4層中的4種吸附劑。
參看圖2，層1是用于除去水和二氧化碳的吸附劑。優(yōu)選的吸附劑是三氧化二鋁，盡管可以使用其他優(yōu)先選擇水和/或二氧化碳的吸附劑。該吸附劑的量通常低于總床層體積的5％，盡管這將取決于原料中水和/或二氧化碳的量，以及吸附器的操作條件(例如壓力)。適當(dāng)量的確定在技術(shù)人員的公知技術(shù)范圍內(nèi)。
層2用于除去CO，CH4，殘余的CO2，和部分或所有的氮氣。堆積密度為25-45lb/ft3的活性碳優(yōu)選用于這一層，盡管可以使用其他優(yōu)先選擇CO、CH4、剩余的CO2、以及部分或所有氮氣的吸附劑。這一吸附劑的量通常為總床層體積的40-70％數(shù)量級，盡管這一用量將取決于原料中的CO、CH4、殘余的CO2、以及氮氣的量，以及吸附器的操作條件(例如壓力)。適當(dāng)量的確定在技術(shù)人員的公知技術(shù)范圍內(nèi)。
層3用來除去原料氣中殘余的N2和某些或者所有的O2。用于這一層的吸附劑優(yōu)選VSA6或者硅鋁比為2.0-2.5的高度交換(＞90％)的CaX沸石，也可以使用其他的沸石，比如LiX、H15和5A沸石，這一吸附劑的量通常為總床層體積的10-40％數(shù)量級，盡管這一用量將取決于原料中氮氣和氧氣的量，以及吸附器的操作條件(例如壓力)。適當(dāng)量的確定在技術(shù)人員的公知技術(shù)范圍內(nèi)。
任選的層4是氧氣平衡選擇性吸附劑Co{(Me2Ac2H2maldmen}(4-PyOLi)(在本發(fā)明中稱為“IA-3”))，用于除去物流中殘余的氧氣。這一吸附劑的量通常為總床層體積的5％數(shù)量級，盡管這一用量將取決于原料中氧氣的量，以及吸附器的操作條件(例如壓力)。適當(dāng)量的確定在技術(shù)人員的公知技術(shù)范圍內(nèi)。
雜質(zhì)在4種吸附劑上的吸附等溫線示于圖3-7。
氧氣選擇性吸附劑(IA-3)相當(dāng)于鈷(II)配位絡(luò)合物，其包括鈷(II)中心和5個與鈷(II)中心形成化學(xué)鍵的路易斯堿給體。IA-3是一個二組份體系，其中由一個分子實體(螯合配體)提供4個路易斯堿給體，第五個路易斯堿給體由第二實體提供。兩個組分的選擇要形成所述結(jié)構(gòu)并確保存在可用于氧的可逆吸附的接合點。
在PSA工藝的每一個吸附器中均可以使用其他的氧氣選擇性吸附劑(例如，IC2)來代替IA-3。命名為IC2的化合物，縮寫為Co{3，5-diButsal/(EtO)(CO2Et)Hmal-DAP}，是螯合配體的雙陰離子鈷(II)絡(luò)合物，這種螯合配體形式上是通過乙氧基亞甲基二乙基丙二酸酯和3，4-二氨基吡啶進行1∶1縮合，隨后與3，5-二叔丁基水楊醛進行席夫堿縮合制備的。其他優(yōu)選的TEC包括Co{(Me2Ac2H2malen)(4-PyOLi)和Co{Me2Ac2H2maltmen}(4-PyOLi)。這些TEC，與IA-3一起，參見普通轉(zhuǎn)讓的美國專利6,183,709和共同未決的普通轉(zhuǎn)讓的美國專利申請S/N09/458,066(Zhang等)和S/N09/725,845(Zhang等)。
在本發(fā)明的PSA工藝中，還可以使用任何堆積密度在25-45lb/ft3范圍內(nèi)的活性碳。此外，各種離子交換的沸石可以用于本發(fā)明的PSA工藝中。其實例包括硅鋁比在2.0-2.5范圍內(nèi)且具有高(例如＞80％，優(yōu)選＞90％)陽離子交換量的沸石。這種沸石包括高度交換的硅鋁比為2.0-2.5的CaX、Na-Y、Zn-X、Li-X、13X和5A沸石。
此外，每一個床的沸石層/區(qū)還可以替換成多層的不同吸附劑。例如，沸石層可以替換成含不同吸附材料的復(fù)合材料吸附層，這些不同的吸附材料位于獨立的區(qū)中，其中的溫度條件有利于各區(qū)域?qū)嶋H工藝下特定吸附材料發(fā)揮吸附性能。關(guān)于復(fù)合材料吸附層設(shè)計的更詳細(xì)的資料參見Notaro等人的美國專利5,674,311。
表1示出當(dāng)氦氣應(yīng)用單元是金屬原子化單元并且在PSA的下游使用膜單元以將PSA廢氣循環(huán)回PSA工藝時PSA原料氣的組成。
表1在金屬原子化應(yīng)用中使用氦氣回收工藝時典型的PSA原料和產(chǎn)品氣規(guī)格
本發(fā)明如上所述的在每一吸附器中使用具有至少三個吸附劑層的PSA的氦氣回收系統(tǒng)，在給定的P/F比(吹掃氣與原料的比)下，每一單位重量吸附劑可處理的原料氣比其他先有技術(shù)的PSA系統(tǒng)更多。這是因為其他的先有技術(shù)系統(tǒng)使用許多PSA單元或者在PSA中使用多個吸附劑床(例如參見以上提到的Stoner等人和D′Amico等的文獻)。本發(fā)明的系統(tǒng)可提供比先有技術(shù)更優(yōu)越的性能，因為使用的吸附劑比先有技術(shù)系統(tǒng)使用的吸附劑(典型地為5A)具有更高的載荷差。這在圖3-7中進行了舉例說明，圖中比較了本發(fā)明中所使用吸附劑的等溫線和先有技術(shù)材料的等溫線。
考慮到這一效能，需要的吸附劑量(例如床尺寸因子)比先有技術(shù)的工藝減少了25-50％。床尺寸因子的降低導(dǎo)致空隙體積變小。因此，在床的再生過程中損失的氦氣較少，從而獲得更高的氦氣回收率。
在氧氣選擇性層的上游優(yōu)選使用附加的VSA6或者CaX沸石吸附劑層，這導(dǎo)致氦氣回收率相對于上述先有技術(shù)氦氣回收工藝中使用的活性碳來說得到進一步的提高。這是因為每一床中VSA6或者CaX沸石在上游層N2處理能力高，在下游層中O2處理能力高，因此IA-3和VSA6或CaX吸附劑就比使用活性碳和5A(H-15)進行氦氣回收的先有技術(shù)PSA工藝中使用的碳基吸附劑具有更優(yōu)越的性能。
提高的PSA工藝回收率使得循環(huán)到膜并最終回到PSA原料中的PSA廢氣量減少。另外，由于循環(huán)氣量的減少，在本發(fā)明的氦氣回收工藝中，循環(huán)壓縮機的功率消耗和生產(chǎn)費用顯著降低。
通過參考圖8中所示的4床PSA工藝將可對本發(fā)明進行進一步的描述。用于氦氣回收工藝的膜單元在前述先有技術(shù)中已有廣泛的描述(參見例如美國專利5,632,803)。
圖8示出了4個吸附劑床(B1，B2，B3和B4)以及相關(guān)的閥和管路，它們將用來舉例說明本發(fā)明提高的PSA工藝性能。圖8中，以一個完整的PSA循環(huán)公開了用于氦氣回收單元的PSA工藝，PSA閥的轉(zhuǎn)換和步驟分別在表2和3中給出。PV閥是定位閥，以本領(lǐng)域中眾所周知的方式控制管路中的氣流。
步驟1(AD1)床1(B1)處于第一吸附步驟(AD1)，而床2(B2)正在進行逆流排空(BD)，床3(B3)正在進行第一均衡降壓步驟(EQ1DN)，床4(B4)正在進行第二均衡增壓步驟(EQ2UP)。
步驟2(AD2)床1處于第二吸附步驟(AD2)，并同時還為正在進行第一產(chǎn)品增壓(PP1)步驟的床4提供產(chǎn)品氣。與此同時，床2、3和4正在分別進行吹掃，順流降壓和第一產(chǎn)品增壓。
步驟3(AD3)床1處于第三吸附步驟(AD3)，并同時還為正在進行第二產(chǎn)品增壓(PP2)步驟的床4提供產(chǎn)品氣。與此同時，床2、3和4正在分別進行第一均衡升壓步驟(EQ1UP)，第二均衡降壓(EQ2DN)步驟，和第二產(chǎn)品增壓步驟(PP2)。
步驟4(EQ1DN)床1正在進行第一均衡降壓步驟，同時床2接收來自于床1的氣體并進行第二均衡增壓步驟(EQ2UP)。床3和4此刻正在分別進行排空(BD)和第一吸附步驟(PP1)。
步驟5(PPG)床1進行順流降壓步驟以向床3提供吹掃氣(PPG)，同時床2和4分別進行第一產(chǎn)品增壓(PP1)和第二吸附步驟(AD2)。
步驟6(EQ2DN)床1通過將低壓均衡氣體送到正在進行第一均衡增壓步驟(EQ1UP)的床3中而進行第二均衡降壓步驟(EQ2DN)。床2和4分別進行第二產(chǎn)品增壓(PP2)和第三吸附步驟。
步驟7(BD)床1和3分別進行逆流排空(BD)和第一吸附步驟(AD1)。此時，床3和4正在進行床對床的平衡，即，床3和4正在分別進行第二均衡增壓步驟(Eq2UP)和第一均衡降壓(EQ1DN)步驟。
步驟8(PG)床1此刻正在接收來自于床4的吹掃氣(PG)，床2和3正在分別進行第二吸附步驟和第一產(chǎn)品增壓(PP1)步驟。
步驟9(EQ1UP)床1通過接收來自于正在進行第二均衡降壓步驟(EQ2DN)的床4的低壓均衡氣體而進行第一均衡增壓步驟(EQ1UP)。與此同時，床2和3分別進行第三吸附步驟(AD3)和第二產(chǎn)品增壓(PP2)。
步驟10(EQ2UP)床1通過接收來自于正在進行第一均衡降壓步驟(EQ1DN)的床2的高壓均衡氣體而進行第二均衡增壓步驟(EQ2UP)。同時，床3和4分別進行第一吸附(AD1)步驟和逆流排空步驟。
步驟11(PP1)床1接收來自于還處于第二吸附步驟(AD2)的床3的第一產(chǎn)品增壓(PP1)氣體，同時床2正在進行順流降壓步驟以向床4提供吹掃氣(PPG)。
步驟12(PP2)床1接收來自于還處于第三吸附步驟(AD3)的床3的第二產(chǎn)品增壓(PP2)氣體。與此同時，床2通過將低壓均衡氣體送到正在進行第一均衡增壓步驟(EQ1UP)的床4中而進行第二均衡降壓步驟(EQ2DN)。
圖8中4床工藝的閥轉(zhuǎn)換順序列于表2中，PSA循環(huán)中每一步驟的持續(xù)時間如表3所示。但是，應(yīng)該注意到的是，這十二個步驟的PSA循環(huán)僅僅用來舉例說明通過用層狀排列的吸附劑替代先有技術(shù)中使用的傳統(tǒng)的碳基吸附劑來除去某幾種雜質(zhì)而獲得的提高的PSA工藝性能。此外，上層(層3與4)主要用來除去痕量的雜質(zhì)，而上游層(三氧化二鋁和活性碳)則用于除去大量的雜質(zhì)。另外，在不背離本發(fā)明范圍的情況下，也可以使用其他的PSA循環(huán)來說明提高的PSA工藝性能。
從表2和3可知，4床并行操作，且在總循環(huán)時間的1/4過程中，這些床中的一個處于吸附步驟，而其他的床或者正在進行壓力平衡、吹掃、排空，或者正在進行產(chǎn)品增壓。
表24床H2 PSA閥的轉(zhuǎn)換(O＝開，C＝關(guān))
表3PSA循環(huán)的時間間隔和步驟順序
AD1＝第一吸附步驟AD2/PP1＝第二吸附步驟/第一產(chǎn)品增壓AD3/PP2＝第三吸附步驟/第二產(chǎn)品增壓EQ1DN＝第一均衡降壓PPG＝提供吹掃氣EQ2DN＝第二均衡降壓BD＝排空PG＝吹掃EQ1UP＝第一平衡增壓EQ2UP＝第二平衡增壓PP1＝第一產(chǎn)品增壓PP2＝第二產(chǎn)品增壓以下提供的數(shù)據(jù)說明本發(fā)明系統(tǒng)/工藝的有益效果。我們注意到，雖然兩個實例均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)，但表4的實例表明了更優(yōu)選的表4給出在每一吸附器中使用4層吸附劑(如以上參考圖2所描述的)(三氧化二鋁，活性碳，沸石和IA3)，并按照以上參考圖8所述的4床PSA工藝的操作條件和PSA工藝性能的實例。在這一非限定性實例中，第一層是三氧化二鋁，第二層是活性碳，第三層是VSA6沸石，第四層是IA-3。
表5示出本發(fā)明使用三個吸附劑層(三氧化二鋁，活性碳和沸石)、PSA工藝操作條件與表4實例相同的情況下的選擇性實施方案。在表4與5的比較中，相對于沒有使用IA-3的情況而言(表5)，使用IA-3(表4)使得總的床尺寸因子明顯降低，氦氣回收率更高。
在表中，各符號具有以下意義TPD＝每天氦氣產(chǎn)出噸數(shù)(2000lb)，kPa＝1000Pa＝壓力的標(biāo)準(zhǔn)單位(1.0atm＝101.323kPa)，s＝時間單位，秒。同樣，在表中，氮氣平衡選擇性吸附劑是VSA6，氧氣平衡選擇性吸附劑是，如IA3。表中所示結(jié)果相當(dāng)于其中在PSA循環(huán)的再生步驟中得到的PSA廢氣被供應(yīng)到如上所述的膜單元中的情況。膜單元的滲透物循環(huán)回PSA原料中。因此，PSA原料是離開氦氣使用場合的尾氣與來自于膜單元的循環(huán)氣的組合。同樣，脫氫單元位于PSA工藝的上游端。
表4以下示出的結(jié)果得自使用如下原料混合物的PSA模擬結(jié)果96.037％He，0.263％CO2，0.20％H2O，1.0％O2和2.5％N2。同樣，在表中，總的床尺寸因子是每天生成每噸He所需的吸附劑總量。
循環(huán)時間(s)168第一層床的吸附劑三氧化二鋁三氧化二鋁的量(lb/TPDHe)3.2437×102第二層或第二床吸附劑活性碳活性碳的量(lb/TPDHe)6.3568×102第三層床的吸附劑VSA6VSA6沸石的量(lb/TPDHe)8.727×102第四層床的吸附劑IA-3IA-3的量(lb/TPDHe)1.164×102高壓1.312×103kPa低壓1.05×102kPa原料流量2.9027×10-2kmol/s.m2氫氣純度＞99.999％PSA單程氦氣回收率72％PSA/膜氦氣回收率＞98％總的床尺寸因子(lb/TPDHe)1.9492×103溫度316K表5
如下所示結(jié)果得自使用如下原料混合物的PSA模擬結(jié)果96.037％He，0.263％CO2，0.20％H2O，1.0％O2和2.5％N2。同樣，在表中，總的床尺寸因子是每天生成每噸He所需吸附劑總量。
循環(huán)時間(s)168第一層床的吸附劑三氧化二鋁三氧化二鋁的量(lb/TPDHe)3.2437×102第二層床的吸附劑活性碳活性碳的量(lb/TPDHe)6.3568×102第三層床的吸附劑VSA6VSA6沸石的量(lb/TPDHe)1.3963×103第四層床的吸附劑無IA-3的量(lb/TPDHe)0.0高壓1.312×103kPa低壓1.05×102kPa原料流量2.9027×10-2kmol/s.m2氫氣純度＞99.999％PSA單程氦氣回收率60％PSA/膜氦氣回收率＞95％總的床尺寸因子(lb/TPDHe)2.3564×103溫度316K將參考圖9描述一個選擇性的實施方案。
氦氣(典型的純度為99.999摩爾％)從壓載罐8經(jīng)管線8a送至應(yīng)用裝置6。開始時氣體從氦氣源9經(jīng)管線9b供給壓載罐8。應(yīng)用裝置將把不同量的雜質(zhì)物流引入氦氣中。這一污染了的氦氣(如，純度為99％)作為“用過的”氣體物流從應(yīng)用裝置中除去。如果需要，用過的氣體通過任選的脫氫系統(tǒng)(這一脫氫系統(tǒng)如圖1所示)。然后氣體被PSA進料壓縮機4收集，并在送至壓載罐8進行再使用前，通過管線4a再循環(huán)到回收系統(tǒng)(至少包括PSA6)進行凈化。部分從應(yīng)用裝置中回收的用過的氦氣對于操作的回收系統(tǒng)來說雜質(zhì)含量過高，其必須作為廢氣通過管線100排空而不是再循環(huán)。這一排空操作中的氣體損失被經(jīng)管線9a來自氣源9的氦氣所替代。PSA吸附劑床需要周期性地進行再生。這一再生過程產(chǎn)生富氦的廢氣流。
為得到更高的回收率，PSA廢氣流經(jīng)管線6b及任選的緩沖罐10再循環(huán)，并在雜質(zhì)含量低的時候直接經(jīng)管線500返回PSA進料壓縮機4。PSA廢氣的再循環(huán)使再循環(huán)物流中的雜質(zhì)濃度在后繼循環(huán)中累積。在某些地點這些雜質(zhì)的濃度將高至超出PSA吸收罐的能力。圖9中于A處用分析儀監(jiān)測廢氣流的雜質(zhì)上限。當(dāng)達(dá)到上限時，PSA廢氣物流的大部分再經(jīng)管線10a送至壓縮機200，然后至膜7。該膜迅速將雜質(zhì)經(jīng)管線300排出，并使再循環(huán)廢氣流400富含氦氣。當(dāng)A處分析儀指明達(dá)到雜質(zhì)含量下限時，膜壓縮機的功率降低且PSA廢氣流的大部分重新經(jīng)管線500及其他管線送至PSA進料壓縮機的吸入側(cè)。
系統(tǒng)通過監(jiān)測B處的PSA進料壓縮機的吸入壓力與應(yīng)用裝置的需求保持一致。高的應(yīng)用裝置使用速率導(dǎo)致PSA壓縮機在進口處有更大量的用過的氦氣，這使進口壓力提高。更高的進口壓力將導(dǎo)致壓縮機提高功率以降低進口壓力。這就增加了向應(yīng)用裝置提供的氦氣量。降低吸入壓力使壓縮機功率降低，從而對所提供氦氣產(chǎn)品的量產(chǎn)生副面影響。如果提高壓縮機功率仍無法提供維持壓載罐輸送壓力設(shè)定值所需的氦氣量，系統(tǒng)會自動經(jīng)管線9a(從氣源9)向PSA進料壓縮機添加補充氣。添加的氣體使進口壓力進一步提高，從而使壓縮機進一步提高功率，向壓載罐輸送更多的產(chǎn)品。整個系統(tǒng)的運轉(zhuǎn)通過位于圖1中C處的分析儀監(jiān)測產(chǎn)品純度而得到保障。
本發(fā)明的回收系統(tǒng)可處理來自一個或多個應(yīng)用裝置的含雜質(zhì)氦氣。例如，一個回收工藝可與一個或多個爐一同操作。但是，為了達(dá)到最大的可靠性，回收系統(tǒng)可針對每一應(yīng)用裝置具有一個獨立的回收系統(tǒng)，同時在系統(tǒng)間用交結(jié)點連接，如圖10所示。PSA單程回收率高(＞90％)時，可以省去膜單元7’和7”。但是，只要認(rèn)為PSA過程的回收率低(如，低于90％)，就優(yōu)選使用膜單元以保存90％以上的氣體(如氦氣)。
圖10示出的氦氣回收系統(tǒng)由于每一個應(yīng)用裝置使用一個PSA系統(tǒng)并用交結(jié)點相連而具有一定靈活性，即可使任一應(yīng)用裝置使用任一PSA。注意，因為標(biāo)號在圖1和圖9中指相似的元件，其用1’與1”進行區(qū)分(如，對于應(yīng)用裝置來說)。
各應(yīng)用裝置/回收系統(tǒng)的回收過程以基本與圖1和/或圖9所示相同的方式工作，不同之處在于特定的應(yīng)用裝置(1’或1”)不需要與特定的回收系統(tǒng)(如特定的PSA和/或特定的膜)相聯(lián)進行操作。
應(yīng)用裝置1’和1”可在正壓或負(fù)壓下操作。各應(yīng)用裝置1’，1”的尾氣通過管線1a’和1a”，通過管線3a’和3a”而流經(jīng)泵3’，3”(如處于負(fù)壓下)，并通過一個或多個管線32a經(jīng)一個或多個控制閥32’，32”，進入壓縮機4’，4”和/或4的吸入側(cè)。壓縮機應(yīng)有旁路環(huán)以便在應(yīng)用裝置數(shù)量減少時可以打開壓縮機的旁路閥(如32’、32”、33’、33”、33、34’、34”和35’、35”)以保持壓縮機的排放量恒定。
這樣如果只使用應(yīng)用裝置1’和只使用壓縮機4’，閥32’和32”將關(guān)閉而35’打開。另外，取決于使用哪個PSA單元(6′或6″)，將打開閥34’或34”中的一個或多個以使氣體根據(jù)所需的再循環(huán)工藝環(huán)流經(jīng)管線33a’、33a”、34a”或33a”。
如果需要，氣體通過再循環(huán)壓縮機(4′、4″、4)送至一個或多個任選的脫氫系統(tǒng)5’和5”中，及一個或多個如上所述的PSA凈化器6和6’。凈化的氦氣通過管線6a’和/或6a”，壓載罐8′和/或8”及管線8a’和/或8a”送至應(yīng)用裝置1′和/或1”。廢氣通過管線11’和/或11”(如果可用)部分排空，平衡氣通過管線6b’和/或6b”經(jīng)由任選的緩沖罐10′和10”到達(dá)任選的膜單元7′和7”，如果它可用的話。貧氦殘氣從膜上經(jīng)管線300’和/或300”排出。來自膜的富氦氣體經(jīng)管線400’和/或400”通過一個或多個壓縮機4′、4″和/或4返回吸附單元(6′、6″)。
我們注意到，氣源9”可以與圖1和/或9相同的方式用作應(yīng)用場合的初始原料氣(通過管線9b’和/或9b”及打開的閥37)；或者作為補充氣體通過管線9a”以與圖1和/或9相似的方式替代工藝過程中損失的氣體(如通過放空)。
盡管上述PSA工藝是參考氦氣的回收討論的，但上述關(guān)鍵特點也可擴展到其他分離工藝中，如惰性氣體回收，從合成氣或其他原料中含H2和CO2的氣源中制備H2和CO2，及用于共制備H2和CO的其他PSA工藝中。
這種新型的氦氣回收工藝可在不同應(yīng)用場合中用于脫去空氣雜質(zhì)，氫氣和顆粒物。該回收系統(tǒng)的獨特之處在于脫氫單元中催化劑床層在過量氧存在下操作以保證氫在再循環(huán)物流中的濃度為最低。
如果需要從來自某些產(chǎn)生粉末的應(yīng)用場合，如原子化爐的廢的/用過的氦氣中除去其他雜質(zhì)，如金屬、金屬鹽，則回收系統(tǒng)中可包含另外的單元操作。這種操作(如使用布袋除塵或過濾器)對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是公知的。
同樣，在先有技術(shù)的混合工藝中(如PSA&膜)，廢氣流由PSA循環(huán)至膜的操作以PSA床再生過程中所得廢氣的組成為基礎(chǔ)來看是間歇進行的。但是，在本發(fā)明中(參考圖1和/或9)，進入緩沖罐10(膜的上游，PSA尾氣端的下游)的氦氣的一部分可被連續(xù)排空以使整個系統(tǒng)雜質(zhì)的量與來自氦氣應(yīng)用裝置的雜質(zhì)相平衡。由于來自PSA6的廢氣通過緩沖罐10，隨后是膜7，然后返回再循環(huán)壓縮機4的吸入側(cè)，PSA將把雜質(zhì)濃縮得比來自應(yīng)用裝置1的雜質(zhì)大10-10,000倍。因此，經(jīng)管線11、12排放的氦氣量相對較低，并得到高的氦氣回收率(如高于90至95％)。
盡管參考作為實施例的具體實施方案對本發(fā)明進行了描述，但它應(yīng)當(dāng)理解為希望覆蓋所有的修改及等價方案。
名詞“包括”在本文中指“包括但不限于”，即，指說明存在如在權(quán)利要求中所指定的所述特征、整數(shù)、步驟或組成，但不排除存在或添加一種或多種其他特征、整數(shù)、步驟或其組合。
為方便起見，在一個或多個附圖中示出了本發(fā)明的特定特征，因為各特征可根據(jù)本發(fā)明與其他特征相結(jié)合。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會認(rèn)識到備選的實施方案并且它們也希望包括在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氣體回收系統(tǒng)，其包括具有預(yù)選濃度希望組分的氣源(9)，至少一個向所述氣體中加入雜質(zhì)的應(yīng)用裝置(1)，和至少一個純化所述氣體以產(chǎn)生再用于應(yīng)用裝置(1)的凈化氣的吸附系統(tǒng)(6)，其中所述至少一個吸附系統(tǒng)包括至少一個具有至少三個吸附劑層的吸附床(A)。
2.權(quán)利要求1的回收系統(tǒng)，其中第一層吸附劑包括對水和二氧化碳中的一種或多種有選擇性的吸附劑，第二層吸附劑包括對CO、CH4、二氧化碳和氮氣中的一種或多種有選擇性的吸附劑，第三層吸附劑包括對氮氣和氧氣中的一種或多種有選擇性的吸附劑。
3.權(quán)利要求2的氣體回收系統(tǒng)，其中所述吸附劑床進一步包括一層氧氣選擇性吸附劑。
4.權(quán)利要求1-3任何一項的氣體回收系統(tǒng)，其中所述第一吸附劑層包括三氧化二鋁，所述第二吸附劑層包括活性碳而所述第三吸附劑層包括沸石。
5.權(quán)利要求3的氣體回收系統(tǒng)，其中所述氧氣選擇性吸附劑為IA-3。
6.權(quán)利要求4的氣體回收系統(tǒng)，其中所述沸石選自VSA6，Ca交換率高于90％的CaX沸石，LiX，H-15和5A。7.權(quán)利要求4的氣體回收系統(tǒng)，其中所述活性碳的堆積密度為25磅/立方英尺至45磅/立方英尺。
8.權(quán)利要求1-7任何一項的氣體回收系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)還包括至少一種膜(7)，用于純化由所述至少一個吸附系統(tǒng)(6)產(chǎn)生的含有希望組分的廢氣流。
9.權(quán)利要求1-7任何一項的氣體回收系統(tǒng)，其中所述至少一個吸附系統(tǒng)(6)包括4個吸附床(A-D)。
10.權(quán)利要求1-7任何一項的氣體回收系統(tǒng)，其中所述希望組分選自惰性氣體。
11.權(quán)利要求1-7任何一項的氣體回收系統(tǒng)，其中所述希望組分是氦氣，且所述預(yù)選濃度為99.999摩爾％。
12.一種氣體回收工藝，其包括以下步驟a)向應(yīng)用裝置(1)提供具有預(yù)選濃度希望組分的氣體，b)在所述應(yīng)用裝置(1)中向所述氣體中加入雜質(zhì)以生成具有較低濃度所述希望組分的不純氣體；c)使所述不純氣體通過一個吸附系統(tǒng)(6)，該吸附系統(tǒng)凈化所述氣體以生成可再用于應(yīng)用裝置(1)中的凈化氣，其中所述吸附系統(tǒng)包括至少一個含有至少三個吸附劑層的吸附床(A)。
13.權(quán)利要求12的氣體回收工藝，其中所述吸附系統(tǒng)產(chǎn)生的廢氣具有第二濃度的所述希望組分，此第二濃度比所述預(yù)選濃度要低，和其中所述廢氣再循環(huán)通過所述用于凈化的吸附系統(tǒng)，且其中所述純化的再循環(huán)氣體供給所述應(yīng)用裝置。
14.權(quán)利要求12-13任何一項的工藝，其中所述吸附系統(tǒng)產(chǎn)生含有所述希望組分的廢氣，其中所述廢氣送往膜系統(tǒng)(7)，在那里生成所述希望組分濃度比所述廢氣高的部分凈化的氣體，并且其中所述部分凈化的氣體與前述在之后通過所述用于凈化的吸附系統(tǒng)的不純氣體結(jié)合。
15.權(quán)利要求12-14任何一項的工藝，其中所述希望的組分是氦氣。
16.權(quán)利要求12-15任何一項的工藝，其中所述吸附系統(tǒng)(6)包括四個床(A-D)。
17.權(quán)利要求12-16任何一項的工藝，其中第一層吸附劑包括對水和二氧化碳中的一種或多種有選擇性的吸附劑，第二層吸附劑包括對CO、CH4、二氧化碳和氮氣中的一種或多種有選擇性的吸附劑，而第三層吸附劑包括對氮氣和氧氣中的一種或多種有選擇性的吸附劑。
18.權(quán)利要求12-17任何一項的工藝，其中所述吸附劑床進一步包括氧氣選擇性吸附劑。
19.權(quán)利要求12-18任何一項的工藝，其中所述第一吸附劑層包括三氧化二鋁，所述所述第二吸附劑層包括活性碳而所述第三吸附劑層包括沸石。
20.權(quán)利要求18的工藝，其中所述氧氣選擇性吸附劑為IA-3。
21.權(quán)利要求19的工藝，其中所述沸石選自VSA6，Ca交換率高于90％的CaX沸石，LiX，H-15和5A。
22.權(quán)利要求19的工藝，其中所述活性碳的體密度為25磅/立方英尺至45磅/立方英尺。
全文摘要
一種氣體回收系統(tǒng)，其包括具有預(yù)選濃度希望組分的氣源(9)，至少一個向所述氣體中加入雜質(zhì)的應(yīng)用裝置(1)，和至少一個純化所述氣體以產(chǎn)生再用于應(yīng)用裝置(1)的凈化氣的吸附系統(tǒng)(6)，其中所述至少一個吸附系統(tǒng)包括至少一個具有至少三個吸附劑層的吸附床(A)。還公開了一種回收工藝。
文檔編號C01B23/00GK1561255SQ02819288
公開日2005年1月5日 申請日期2002年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月31日
發(fā)明者M·S·A·巴克斯, S·E·杰恩斯, B·T·紐, J·斯默拉雷克, M·T·埃姆利 申請人:普萊克斯技術(shù)有限公司