專利名稱:二氧化硅快速沉淀法的制作方法
1、技術(shù)背景在濕法球磨工藝生產(chǎn)硅微粉過程中,采用水洗沉降法得到含固量在70%左右的沉淀二氧化硅。這種經(jīng)典的沉淀方法,缺點在于沉降速度慢,廢漿液中殘留量高,產(chǎn)品純度不高。對細(xì)度在200目-600目的硅微粉,一般沉淀24個小時后,上層懸浮液中固含量達(dá)12-25%。這種沉淀方法,硅微粉成品結(jié)巴嚴(yán)重,在被干燥前很難取出,只能與容器一起加熱干燥。而且鈣鐵雜質(zhì)含量較高,含固量高達(dá)12-25%的廢漿液中含有優(yōu)質(zhì)超細(xì)硅微粉,排向水體環(huán)境后,一是造成水體污染,二是造成成品浪費。
2、本發(fā)明實施方案和原理(1)本發(fā)明實施方案 硅微粉漿液從球磨機排放的同時,加入碳酸氫銨或碳酸銨,添加量按重量計為漿液的1.0-2.0%。用磁性鐵條作攪拌棒,進(jìn)行十分鐘攪拌,攪勻后提出攪拌棒,清水沖洗后備用。漿液在常溫、常壓下,沉淀6-12小時,沉淀時間隨硅微粉細(xì)度而定。細(xì)度為200目硅微粉一般沉淀6小時,600目硅微粉一般需要沉淀12小時,分出上層溶液后,下層漿液用清水輕輕洗滌沉淀表面,并移去洗滌層,下層沉淀經(jīng)機械分離后,在常壓和600-650℃溫度下干燥,破碎。
上述方法也用于自然沉降法中廢漿液的回收。在自然沉淀24小時后的廢漿液中加入重量比為1.0-2.0%的碳酸氫銨或碳酸銨,用磁性鐵條攪拌10分鐘,沉降6-12小時后,用少量清水輕輕洗滌沉淀表面并移去,經(jīng)分層和機械離心后,600-650℃干燥,破碎。
(2)、本發(fā)明原理 本發(fā)明加入碳酸氫銨或碳酸銨的主要作用有兩個方面;一是作為助沉淀添加劑,加速沉降速度。當(dāng)硅微粉粒度變細(xì)時,二氧化硅易形成膠體,而影響沉降速度,當(dāng)加入碳酸氫銨或碳酸銨后,由于碳酸氫銨或碳酸銨都屬強電解質(zhì),有利于破壞膠體的形成,因而能加快沉降速度。
二是碳酸氫銨中的碳酸氫根離子能與硅微粉中的鈣離子形成易溶性碳酸氫鈣;
使硅微粉中雜質(zhì)碳酸鈣含量降低,提高成品純度。
助沉淀添加劑碳酸氫銨和碳酸銨,都能加快沉降速度,而且后者的助沉降速度快于前者,但除雜質(zhì)效果前者優(yōu)于后者,經(jīng)研究試驗表明,用碳酸氫銨作助沉淀劑比用碳酸銨作沉淀劑,純度提高1%左右。
本發(fā)明用磁性鐵條作攪拌棒的作用是去除鐵雜質(zhì),一般在沉降前攪拌十分鐘,鐵雜質(zhì)被吸附在磁性鐵條表面,達(dá)到去除鐵雜質(zhì)之目的。另一除鐵雜質(zhì)的方法是在分層后,用清水輕輕洗滌沉淀表面,由于化合態(tài)的Fe(OH)3易形成膠體,發(fā)生后沉淀現(xiàn)象,大部分被吸附在硅微粉的表面,因此在分層后,離心前,輕洗硅微粉沉淀表面,有利于成品純度的提高。試驗表明,用清水輕輕洗滌沉淀表面后,純度提高0.5%以上。
助沉降劑重量比1.0%與2.0%比較,前者經(jīng)6-12小時沉降后,上層廢液的含固量在5-6%,但下層漿液含固量較高,達(dá)60%以上,而且純度較高,達(dá)99%以上。2%重量比的助沉降劑,沉降速度較快,上層廢液含固量低,小于1%,但下層漿液疏松,含固量小于60%,純度在98%以上。
3、本發(fā)明的創(chuàng)造性 本發(fā)明在自然沉淀法中加入碳酸氫銨(或碳酸銨)助沉淀添加劑后,與經(jīng)典自然沉淀技術(shù)相比較,新沉淀工藝明顯優(yōu)越。
(1)沉淀速度加快加助沉淀劑,經(jīng)6小時沉淀后,上層廢漿液固含量小于6.5%(小于自然沉淀法的50%以上),下層沉淀物的固含量達(dá)70%。
(2)克服沉淀結(jié)巴添加碳酸氫銨(或碳酸銨)后,沉淀疏松,易攪動,實現(xiàn)了后處理簡便之特點。
(3)產(chǎn)品純度大大提高濕法球磨工藝生產(chǎn)的硅微粉含有鐵雜質(zhì)和碳酸鈣雜質(zhì),本發(fā)明中碳酸氫銨能增大碳酸鈣溶解度,磁性鐵條攪拌棒能吸附鐵雜質(zhì),從而降低了碳酸鈣和鐵雜質(zhì)含量,使硅微粉純度提高。無論是原漿液,還是經(jīng)典法沉淀24小時后的廢漿液,采用本發(fā)明工藝后,產(chǎn)品二氧化硅含量均在98%和99%以上。
4、本發(fā)明的新穎性 二氧化硅的常規(guī)沉淀方法是加酸后與水分離[1][2],或加酸后添加有機溶劑[3][4]。前者易在硅微粉成品中帶入酸根離子,干燥前必須水洗,工序較長。后者沉淀成本較高。而本發(fā)明采用的沉淀添加劑,一是價廉,二是加熱干燥時易分解揮發(fā),不影響沉淀物純度,而且可以不經(jīng)水洗直接干燥。經(jīng)查新確認(rèn),無相同或相似工藝及類似沉淀添加劑。
5、本發(fā)明的實用性 本發(fā)明可在原硅微粉的生產(chǎn)基礎(chǔ)上,增加簡單的步驟和低廉的成本即可實現(xiàn),克服了生產(chǎn)過程中沉淀速度慢,成品易結(jié)巴的難題。本發(fā)明還可用于硅微粉廢漿液的回收處理,既防止了環(huán)境污染,又回收了優(yōu)質(zhì)超細(xì)硅微粉,具有良好的實用性。
6、技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明屬無機材料領(lǐng)域中的技術(shù)工藝改造,主要解決硅微粉生產(chǎn)工藝中長期存在的沉降速度慢、易結(jié)巴、純度低等問題,并有效地解決了原生產(chǎn)工藝中廢漿液對環(huán)境的污染。
5、參考文獻(xiàn);(1)、徐夢雷,高純二氧化硅超微粉及其生產(chǎn)方法(P),中國專利;CN 1186772,1998-07-08(2)、楊寶田,黃克之,張淑美等,白炭黑的生產(chǎn)方法(P),中國專利;CN 1120016,1996-04-10(3)、袁偉平,超細(xì)二氧化硅的制備方法(P),中國專利;CN1186044,1998-07-01(4)、海固茨—京特·魯克斯,卡爾·麥耶爾,阿斯特里德·米勒等,部分疏水性沉淀二氧化硅(P),中國專利CN1167078,1997-12-10
權(quán)利要求
一種二氧化硅沉淀工藝,采用自然沉降方法,添加助沉淀劑。包括沉降過程中A、加人碳酸氫銨(或碳酸銨)為助沉淀劑,添加量按重量計為漿液的1.0-2.0%。B、用磁性鐵棒作攪拌棒,將漿液攪拌10分鐘后提出容器外,用清水沖洗干凈備用。C、沉淀分層后,下層沉淀用清水輕洗沉淀表面2次,移去洗滌層后,下層沉淀經(jīng)機械分離后,在常壓和600-650℃溫度下干燥,略作粉碎后為成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及二氧化硅沉淀工藝,在水洗自然沉淀的基礎(chǔ)上,添加碳酸氫銨(或碳酸銨)作助沉淀添加劑,并用能吸附雜質(zhì)的金屬磁條作攪拌棒,將硅微粉漿液與助沉淀添加劑一起攪勻,10分鐘后提出容器外,用清水沖洗后備用。漿液靜止沉淀6-12小時,分層后用清水輕洗硅微粉沉淀表面兩次,經(jīng)機械離心后,在600-650℃溫度下干燥,可得到疏松,易破碎,純度在98~99%以上的硅微粉。該新工藝一是解決了硅微粉沉淀時間長,廢漿液殘留量高的問題。二是解決了硅微粉成品易結(jié)巴,后處理難的問題。三是提高了硅微粉成品的純度。此工藝可用于中位粒徑小于6-7微米硅微粉的沉降,也可用于自然沉淀后粒徑在1微米以下廢漿液中超細(xì)硅微粉的沉淀回收。
文檔編號C01B33/18GK1524787SQ03135010
公開日2004年9月1日 申請日期2003年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月17日
發(fā)明者韓志萍, 張建梅 申請人:韓志萍