專利名稱：生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿及其鹽酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
Y-丁基甜菜堿可以通過e -羥化酶催化合成法制備L-肉堿，而L-肉堿作為 一種新型的營養(yǎng)物質(zhì)越來越受到人們的關(guān)注，目前國內(nèi)有關(guān)Y -丁基甜菜堿合成 幾乎沒有，因此開發(fā)Y-丁基甜菜堿有著廣泛的市場前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種填補(bǔ)國內(nèi)空白的生產(chǎn)Y - 丁基甜菜 堿及其鹽酸鹽的方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法， 是以Y -氯代丁酸和三甲胺為原料，在加入催化劑的前提下反應(yīng)生產(chǎn)Y -丁基甜 菜堿的。
所述反應(yīng)是在60 120。C下，優(yōu)選90。C， 0.4 0.8MPa下，反應(yīng)3 10h， 優(yōu)選5 6 h。
所述反應(yīng)是在30 35-C下，常壓反應(yīng)2 4天，優(yōu)選3天。 所述的^-氯代丁酸純度》95%，三甲胺用量為Y-氯代丁酸摩爾數(shù)的2 8
倍，優(yōu)選3倍投料，三甲胺為水溶液或純品；優(yōu)選三甲胺為質(zhì)量含量為30%的
水溶液。
所述催化劑為鹵化鉀或鹵化鈉，如碘化鉀、碘化鈉、溴化鉀或溴化鈉，用 量為Y-氯代丁酸重量的1 5%，優(yōu)選1%。
反應(yīng)完成后，經(jīng)公知的減壓、濃縮、過濾、洗滌和烘干得到Y(jié) -丁基甜菜堿 成品。
生產(chǎn)Y -丁基甜菜堿鹽酸鹽的方法為向Y -丁基甜菜堿中加入鹽酸后生產(chǎn)Y -丁基甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品，或向Y-丁基甜菜堿粗品中加入鹽酸后，經(jīng)公知的減 壓、濃縮、過濾、洗滌和烘干得到Y(jié)-丁基甜菜堿鹽酸鹽。由于采用了上述技術(shù)方案，填補(bǔ)了國內(nèi)生產(chǎn)y -丁基甜菜堿及其鹽酸鹽方法 的空白，適應(yīng)了市場的需求，豐富了人們的生活。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于
說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的
內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同 樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
在1L高壓釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化鉀 1.23g，密閉后攪拌升溫至9(TC,在0.4MPa下，保持溫度反應(yīng)6h，降溫出料， 減壓蒸除過量的三甲胺，繼續(xù)濃縮至大量白色晶體出現(xiàn)，過濾產(chǎn)品并用少量95% 乙醇洗滌，烘干得到100gY-丁基甜菜堿，收率68.9%。
實施例2
在1L三口反應(yīng)瓶中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化 鉀1.23g，攪拌下保持30-35r，反應(yīng)72h，減壓蒸除過量的三甲胺，繼續(xù)濃縮 至大量戶色晶體出現(xiàn)，過濾產(chǎn)品并用少量95%乙醇洗滌，烘干得到89.3gY-丁基甜菜堿，收率61.5。％。
實施例3
在1L高壓釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化鉀 1.23g，密閉后攪拌升溫至90。C，在0.6MPa下，保持溫度反應(yīng)6h，反應(yīng)完畢降 至室溫，出料，減壓蒸除過量的三甲胺，室溫下加入100g濃鹽酸，繼續(xù)濃縮至 大量白色晶體出現(xiàn)，過濾產(chǎn)品并用少量95%乙醇洗滌，烘干得到136gY-丁基甜 菜堿鹽酸鹽，收率75%。
實施例4
在1L高壓釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化鉀 1.23g，密閉后攪拌升溫至9(TC，在0.8MPa下，反應(yīng)5h，用柱塞泵將比例為y -氯代丁酸30%三甲胺催化劑=123: 590: 1. 23的2857g混合料以143g/h的速度勻速加入高壓釜中，加料同時自出料口以143g/h的速度出料。所有原料 加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)5h后降溫，合并所有反應(yīng)液減壓蒸除過量的三甲胺，調(diào) 整濃縮液的pH值為中性，在室溫下加入500g濃鹽酸，繼續(xù)濃縮至有大量白色 晶體出現(xiàn)，過濾產(chǎn)品并用少量95%乙醇洗滌，烘干得695g y-丁基甜菜堿鹽酸 鹽，收率76. 5%。 實施例5
在1L三口反應(yīng)瓶中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化鉀 1.23g，攪拌下保持30-35"，反應(yīng)72h，減壓蒸除過量的三甲胺，室溫下加入 100g濃鹽酸，繼續(xù)濃縮至大量白色晶體出現(xiàn)，過濾產(chǎn)品并用少量95%乙醇洗滌， 烘干得到127. 2g y -丁基甜菜堿鹽酸鹽，收率70. 0% 。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿的方法，其特征在于本方法是以γ-氯代丁酸和三甲胺為原料，加入催化劑反應(yīng)的方式生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿。
2. 如權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法，其特征在于所述反應(yīng)是在60 12(TC下，0.4 0.8MPa下，反應(yīng)3 10h。
3. 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法，其特征在于所述反應(yīng)是在30 35。C下，常壓反應(yīng)2 4天。
4. 如權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法，其特征在于所述三 甲胺用量為Y-氯代丁酸摩爾數(shù)的2 8倍。
5. 如權(quán)利要求1或4所述的生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法，其特征在于所述三甲胺為水溶液或純品。
6. 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿的方法，其特征在于所述催化劑為鹵化鉀或鹵化鈉，用量為Y-氯代丁酸重量的1 5%。
7. 生產(chǎn)Y-丁基甜菜堿鹽酸鹽的方法，其特征在于向生產(chǎn)的Y-丁基甜菜 堿中加入鹽酸生產(chǎn)Y -丁基甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿及其鹽酸鹽的方法，所述方法是以γ-氯代丁酸和三甲胺為原料，在加入催化劑的前提下反應(yīng)生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿的，所述反應(yīng)是在60～120℃下，在0.4～0.8MPa下，反應(yīng)3～10h；30～35℃下，常壓反應(yīng)2～4天，所述催化劑為鹵化鉀或鹵化鈉，用量為γ-氯代丁酸重量的1～5％；反應(yīng)完畢，經(jīng)減壓、濃縮、過濾、洗滌和烘干得到γ-丁基甜菜堿成品或向γ-丁基甜菜堿粗品中加入鹽酸之后經(jīng)濃縮、過濾、洗滌和烘干得到γ-丁基甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品；由于采用了本發(fā)明的上述技術(shù)方案，填補(bǔ)了國內(nèi)生產(chǎn)γ-丁基甜菜堿及其鹽酸鹽方法的空白，適應(yīng)了市場的需求，豐富了人們的生活。
文檔編號C07C229/12GK101538214SQ200910014909
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者劉世普, 陳國民, 馬興群 申請人:濰坊祥維斯化學(xué)品有限公司