專利名稱:氧化鋁多晶纖維的生產(chǎn)方法
本發(fā)明屬于一種氧化鋁多晶耐火纖維生產(chǎn)的工藝方法。它是采用膠體法以工業(yè)純原料及多段熱處理工藝生產(chǎn)成本低的氧化鋁多晶纖維。
氧化鋁纖維是一種耐高溫、抗還原性能力強(qiáng)、導(dǎo)熱率低的耐火纖維材料，其使用溫度為1400～1600℃，可應(yīng)用于冶金工業(yè)的軋鋼加熱爐、均熱爐、陶瓷工業(yè)的電瓷燒成窯和陶瓷焙燒窯，耐火材料工業(yè)的高溫窯爐等，能節(jié)約大量能源。
氧化鋁多晶纖維以纖維中主晶相形態(tài)的不同分為氧化鋁多晶纖維(85～95%Al2O3;5～15%SiO2)，其主晶相為氧化鋁;與莫來石纖維(72～80%Al2O3;20～28%SiO2)，其主晶相為莫來石。
英國I、C、I、公司Mond分部用膠體法研制生產(chǎn)了氧化鋁含量為95%的氧化鋁多晶纖維，現(xiàn)已建成500～700噸生產(chǎn)線，它是世界上唯一生產(chǎn)95%氧化鋁多晶纖維工廠，其生產(chǎn)工藝作為專有技術(shù)，極端保密，而且不轉(zhuǎn)讓技術(shù)而獨家壟斷。
美國金剛砂公司用膠體法生產(chǎn)氧化鋁含量為72%的莫來石多晶纖維，日本電氣化學(xué)公司用膠體法生產(chǎn)氧化鋁含量80%的莫來石多晶纖維。
國內(nèi)有關(guān)科研單位和工廠對氧化鋁多晶纖維及莫來石多晶纖維進(jìn)行了大量研究工作。
德清晶體纖維廠研制成功了氧化鋁含量72%的莫來石多晶纖維。
洛陽耐火材料研究所研制成功了氧化鋁含量為80%的莫來石纖維。
上耐二廠及洛耐所先后用膠體法以化學(xué)試劑為原料，離心甩絲成纖，一段或二段熱處理工藝，完成了試驗室研究工作，在擴(kuò)大試驗中都因纖維坯體在熱處理時出現(xiàn)了變黃、變灰、粉化等問題，放棄了對95%氧化鋁多晶纖維的研制。由于國內(nèi)外制造生產(chǎn)氧化鋁多晶纖維或莫來石多晶纖維是采用高純原料，因而成本高，價格昂貴。本發(fā)明的目的在于解決以工業(yè)純原料生產(chǎn)成本低、質(zhì)量高的95%氧化鋁多晶纖維工業(yè)化生產(chǎn)的工藝方法。
本發(fā)明是采用膠體法以工業(yè)純原料及三段熱處理工藝生產(chǎn)氧化鋁多晶纖維，可使每公斤氧化鋁多晶纖維的原料成本比用化學(xué)試劑作原料的成本降低15～20元，采用三段熱處理解決了95%氧化鋁多晶纖維在熱處理過程中的變黃、變灰及粉化問題。
用本發(fā)明的工藝可生產(chǎn)低成本、高質(zhì)量的95%氧化鋁多晶纖維。其產(chǎn)品性質(zhì)與國內(nèi)外產(chǎn)品性能比較見下表。
本發(fā)明生產(chǎn)氧化鋁多晶纖維的方法，是在擴(kuò)大試驗裝置上進(jìn)行的，其工藝方法如工藝流程附圖1所示。
將工業(yè)純氯化鋁、工業(yè)鋁粉和純水按一定比例，在搪玻璃反應(yīng)罐中，于回流條件下加熱溶解工業(yè)鋁粉，溶解溫度為90～110℃，直至工業(yè)鋁粉全部溶解，得到堿式氯化鋁溶液，用過濾器過濾，除去雜質(zhì)，過濾后的溶液呈水清色。往堿式氯化鋁溶液中加入脫鈉的硅溶膠，六次甲基四胺、冰乙酸，在搪玻璃濃縮罐中，于減壓條件下，50～80℃溫度下蒸發(fā)濃縮，使制得的膠體粘度為60～250泊，適于成纖。
加入脫鈉硅溶膠的目的是在熱處理過程中，由于α-Al2O3與SiO2作用生成莫來石，分布在晶界周圍，起到穩(wěn)定θ-Al2O3晶相，和抑制晶粒長大作用。
加入六次甲基四胺可使氧化鋁纖維坯體及成品纖維強(qiáng)度增高。
加入冰乙酸是為了降低膠體表面張力，使膠體適合于成纖。
用噴吹成纖工藝在成纖室使膠體形成纖維坯體，成纖室溫度為15～50℃，相對濕度為20～80%，成纖時壓縮空氣的壓力為0.5～6公斤/厘米2。纖維坯體收集在輸送網(wǎng)帶上，輸送出成纖室外。
纖維坯體經(jīng)干燥后，裝入車底式及箱式電爐進(jìn)行熱處理。
熱處理的目的是將纖維坯體轉(zhuǎn)化成氧化鋁多晶纖維。要獲得柔軟而強(qiáng)度高，加熱收縮小的氧化鋁多晶纖維，需要使成品纖維具有無缺陷的微觀結(jié)構(gòu)和主晶相為θ-Al2O3或θ-Al2O3+δ-Al2O3，在熱處理過程中由于氯化鋁的分解以及氧化鋁存在著復(fù)雜的晶型轉(zhuǎn)化過程，這就需要有一個適宜的熱處理制度，而本發(fā)明的三段熱處理制度是能使氧化鋁多晶纖維具有致密無缺陷結(jié)構(gòu)，及θ-Al2O3為主晶相。使所生產(chǎn)的氧化鋁多晶纖維具有強(qiáng)度高、加熱收縮小等優(yōu)良性能。本發(fā)明的膠體制備方法見實例一、二。熱處理方法見實例三。
實例一將一公斤工業(yè)氯化鋁、0.54公斤工業(yè)鋁粉和5.7公斤純水，在反應(yīng)罐中于回流條件下加熱，將工業(yè)鋁粉溶解制得堿式氯化鋁溶液，經(jīng)過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到水清色溶液(簡稱母液)。
一公斤母液加入0.03公斤脫鈉硅溶膠(SiO2含量30%)，濃度30%的六次甲基四胺溶液30毫升，冰乙酸40毫升，在減壓條件下于50～80℃溫度下蒸發(fā)濃縮成適于成纖的膠體，膠體粘度60～250泊。
實例二將一公斤工業(yè)氯化鋁、0.54公斤工業(yè)鋁粉和5.7公斤純水于回流條件下，加熱溶解，得到堿式氯化鋁溶液，過濾除去雜質(zhì)，制得母液，呈水清色。
向一公斤母液中加入0.03公斤脫鈉硅溶膠、冰乙酸40毫升，于減壓條件下，50～80℃溫度下蒸發(fā)濃縮至適于成纖的膠體，膠體粘度為60～250泊。
實例三將實例一、實例二的膠體在室溫15～50℃，相對濕度20～80%的環(huán)境下，用壓縮空氣噴吹成纖，形成的纖維坯體收集在集棉器網(wǎng)帶上，經(jīng)干燥后，裝入熱處理爐中，進(jìn)行三段熱處理，熱處理溫度第一段為500～800℃，第二段為900～1200℃，第三段為1200～1400℃。
經(jīng)熱處理后制得耐高溫、抗還原性氣氛、隔熱性良好、強(qiáng)度高、成本低的95%氧化鋁多晶纖維。
本發(fā)明生產(chǎn)的95%氧化鋁多晶纖維制成實驗室電爐爐襯，經(jīng)使用標(biāo)定較耐火磚爐襯可節(jié)電約50%，在1400℃溫度下，已連續(xù)使用300多小時，氧化鋁纖維爐襯仍平整完好，外觀未發(fā)現(xiàn)任何變化。
用本發(fā)明生產(chǎn)的氧化鋁多晶纖維60%和高鋁纖維40%，制成混合纖維氈，在西安電瓷廠車底式電瓷燒成窯上試用(爐溫為1320～1330℃)，已使用六個多月，外觀平整、光滑、未發(fā)現(xiàn)任何變化，沒有燒結(jié)現(xiàn)象，并具有良好的抗還原氣氛能力，試用效果良好。
權(quán)利要求
1.一種95%氧化鋁多晶纖維的制造方法，其特點是(1)膠體制備是將工業(yè)鋁粉溶解于工業(yè)純氯化鋁溶液中，制得堿式氯化鋁母液，過濾除去雜質(zhì)，然后往母液中加入脫鈉硅溶膠、六次甲基四胺(或不加)、冰乙酸，之后，在減壓條件下濃縮至適于成纖所需粘度的膠體。將膠體噴吹成纖，制得纖維坯體。(2)將纖維坯體干燥后進(jìn)行三段熱處理。
2.根據(jù)權(quán)項1其特點是膠體制備是采用工業(yè)純氯化鋁原料，其純度為氯化鋁含量大于95%，氧化鐵含量小于0.05%。將氯化鋁、工業(yè)鋁粉、純水按1∶0.54∶5.7的重量比，制得堿式氯化鋁母液，在1公斤母液中，加入0.03公斤脫鈉硅溶膠(SiO2含量30%)，濃度30%的六次甲基四胺溶液30毫升，冰乙酸40毫升，經(jīng)蒸發(fā)濃縮而成。
3.根據(jù)權(quán)項2所用的工業(yè)鋁粉，其特點是指用工業(yè)鋁錠加工制成的鋁粉、鋁?；蜾X屑，其純度為鋁含量大于99%。
4.根據(jù)權(quán)項1、2，脫鈉硅溶膠其特點是指經(jīng)陽離子交換樹脂處理過的硅溶膠，氧化硅含量為25～30%，PH值為3～4。
5.根據(jù)權(quán)項1、2所制得的成纖膠體，其特點是在減壓條件下濃縮時真空度為600～750毫米汞柱。濃縮溫度范圍為50～80℃。
6.根據(jù)權(quán)項1、2的成纖膠體，其粘度范圍是80泊～300泊。
7.根據(jù)權(quán)項1三段熱處理溫度，其特點是第一段熱處理溫度為500～800℃;第二段熱處理溫度為900～1200℃;第三段熱處理溫度為1200～1400℃。
專利摘要
本發(fā)明的工藝方法是一種95％氧化鋁多晶纖維的生產(chǎn)方法，其特點是采用膠體法，以工業(yè)純氯化鋁為主要原料及三段熱處理制度，使氧化鋁多晶纖維具有致密無缺陷的微觀結(jié)構(gòu)，所生產(chǎn)的氧化鋁纖維具有成本低、強(qiáng)度高、柔軟、加熱收縮小等優(yōu)良性能。制品在1400℃高溫實驗電爐中作爐襯，使用300多小時，仍完好無損，以60％氧化鋁多晶纖維配制成的混合纖維，在車底式電瓷燒成窯上試用，爐溫1330℃，使用六個月，試用效果良好。
文檔編號C03B37/00GK87103775SQ87103775
公開日1988年12月7日 申請日期1987年5月19日
發(fā)明者金世敏, 陰朝陽 申請人:冶金工業(yè)部馬鞍山鋼鐵設(shè)計研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan