專(zhuān)利名稱(chēng)：采用籽晶使多晶氧化鋁到藍(lán)寶石的固態(tài)熱轉(zhuǎn)換的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶氧化鋁體(PCA)到蘭寶石的整體轉(zhuǎn)換固態(tài)加工方法，該方法采用將蘭寶石籽晶整體結(jié)合到PCA體上，并將所說(shuō)結(jié)合體加熱至1100℃以上但在α-氧化鋁的大約2050℃熔點(diǎn)溫度以下，經(jīng)過(guò)一段足夠使PCA體轉(zhuǎn)換成具有與籽晶相同結(jié)晶取向的蘭寶石的時(shí)間。
多晶氧化鋁(PCA)的制備及其在高壓鈉弧放電燈(下文叫作HPS燈)的用途在本領(lǐng)域技術(shù)人員中是古老而熟知的。Coble，Laska等人和Charles等人分別在USP 3026210、USP 4150317和USP4285732中公開(kāi)了高密度PCA體的制備，該體具有改良的可見(jiàn)光透射，是用相當(dāng)純的氧化鋁粉和少量氧化鎂制的。美國(guó)專(zhuān)利USP 4285732進(jìn)而告之，向這種摻氧化鎂的氧化鋁中添加氧化鋯和氧化鉿，以便在燒結(jié)期間減少尖晶石相沉積的機(jī)會(huì)，并減少擴(kuò)大或偏離的晶粒生長(zhǎng)。按照這些專(zhuān)利制備用作HPS燈弧光管PCA體，其平均晶粒尺寸范圍是在15微米到100微米之間。
與將PCA弧光管用作HPS燈的用途相關(guān)聯(lián)的兩個(gè)主要缺點(diǎn)是與光透射性不同的光的半透射性，以及在弧光中晶粒間界處鈉與氧化鋁反應(yīng)而生成可降低燈壽命的鋁酸鈉。HPS燈的設(shè)計(jì)要增大PCA弧光管內(nèi)鈉的內(nèi)分壓，以改善彩色再現(xiàn)和提供白光發(fā)射。然而，鈉內(nèi)分壓越高燈壽命越短，這是由于增大了鈉從弧光腔的損耗速率。連續(xù)地鈉損失會(huì)導(dǎo)至燈運(yùn)行電壓持續(xù)提高，與之相關(guān)的色溫和色再現(xiàn)指數(shù)兩者皆降低，并且顏色從白色漂移到粉色。再者，穿過(guò)弧光腔壁遷移的鈉沉積在其空的外燈殼內(nèi)壁，在燈殼上形成棕色污斑，反過(guò)來(lái)，污斑進(jìn)一步減少燈的光輸出。這些問(wèn)題可隨著蘭寶石(即單晶剛玉)弧光管而顯著減少。
制備用作HPS燈弧光腔的蘭寶石弧光管可用許多方法，包括一種由Tyco實(shí)驗(yàn)室公司研究的改良的引上法即公知的邊緣限定薄膜供料生長(zhǎng)法，或叫導(dǎo)模法(EFG)。這個(gè)方法使用一籽晶和一模具，模具在熔融氧化鋁的表面上，在該處通過(guò)模具從熔體連續(xù)拉出一根中空管。這種方法代價(jià)高昂且費(fèi)時(shí)。另一種用來(lái)制備單晶氧化鋁或蘭寶石的方法叫作浮區(qū)法，其中，PCA饋料棒以予定的速度引入熱區(qū)，熱區(qū)內(nèi)有一個(gè)或多個(gè)激光器或者其他集熱源聚集在棒上使得熱區(qū)內(nèi)氧化鋁熔化，產(chǎn)生熔融氧化鋁的一種“熔體容量”。蘭寶石纖維就是從這種熔體容量中以所要求的速度連續(xù)拉出，與此同時(shí)移動(dòng)饋料棒，但是速率要慢使得該工藝是個(gè)連續(xù)作業(yè)。這種方法主要用來(lái)制蘭寶石纖維，并不容易將其自身來(lái)制備單晶氧化鋁管，盡管它的這種用途已公開(kāi)在美國(guó)專(zhuān)利USP 3943324中。日本專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)說(shuō)明書(shū)JP-62-28118揭示了一種熱爐方法可將PCA管轉(zhuǎn)換成蘭寶石管，但未表明使用整體結(jié)合的起始籽晶來(lái)生成蘭寶石。
需要有一種以簡(jiǎn)便的并且相當(dāng)?shù)统杀镜姆绞接蒔CA來(lái)制蘭寶石，優(yōu)選采用一種固態(tài)方法將多晶陶瓷件或陶瓷體轉(zhuǎn)換成單晶并且在轉(zhuǎn)換時(shí)基本上沒(méi)有熔融結(jié)構(gòu)，使得到的單晶體具有與原來(lái)多晶體基本相同的尺寸和形狀。固態(tài)轉(zhuǎn)換方法將能夠使得制備的單晶體具有非均勻、不對(duì)稱(chēng)的和復(fù)雜的形狀以及簡(jiǎn)單的形狀。如果這種方法在進(jìn)行由多晶陶瓷結(jié)構(gòu)到生成單晶陶瓷結(jié)構(gòu)時(shí)在所需要的能源和時(shí)間兩方面能有效地大大降低成本，則它也是對(duì)本領(lǐng)域的一個(gè)大改進(jìn)。
本發(fā)明涉及一種固態(tài)方法，它將多晶陶瓷材料或陶瓷體整體轉(zhuǎn)換成單晶材料，其方式是將整體結(jié)合了相同材料單晶的多晶材料加熱到晶粒間界遷移的最小溫度以上，但在陶瓷材料的熔化溫度以下。所說(shuō)整體結(jié)合意指多晶材料和單晶籽晶隨著大多數(shù)界面孔隙的去除和不受限制跨越界面的晶粒生長(zhǎng)而變成單一結(jié)構(gòu)。所生成的單晶材料和原多晶陶瓷體有相同的形狀和尺度。整體轉(zhuǎn)換意指單晶的前沿?cái)U(kuò)散超過(guò)一宏觀距離(即大于50微米)。這個(gè)方法發(fā)現(xiàn)對(duì)多晶氧化鋁(PCA)轉(zhuǎn)換成單晶氧化鋁(下文叫作“蘭寶石”)特別有用。固態(tài)方法意指多晶陶瓷材料或陶瓷體轉(zhuǎn)換成單晶是發(fā)生在多晶材料的熔化溫度以下。然而，這并不排除轉(zhuǎn)換期間表面稍有熔化的可能性。所以，采用本發(fā)明的固態(tài)轉(zhuǎn)換方法，可先制成予結(jié)晶的、簡(jiǎn)單或復(fù)雜形狀的多晶材料，然后轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的具有所要求晶向的單晶材料，同時(shí)不用熔化工件來(lái)轉(zhuǎn)換，從而基本上保持了原有形狀。用本發(fā)明的方法可將商標(biāo)為L(zhǎng)ucaloxR的多晶氧化鋁體轉(zhuǎn)化成蘭寶石體。通過(guò)將組件加熱到1100℃以上大約2050℃(氧化鋁熔點(diǎn))以下的方式使部分燒結(jié)PCA體和蘭寶石籽晶結(jié)合。當(dāng)PCA在蘭寶石籽晶上收縮時(shí)就整體式形成結(jié)合體，并且晶粒生長(zhǎng)越經(jīng)整個(gè)界面。
再次將結(jié)合的物件加熱到1100℃以上大約氧化鋁熔點(diǎn)以下。這樣就可在加晶種的PCA結(jié)構(gòu)體中開(kāi)始消除諸如MgO和孔隙這樣的殘留晶粒生長(zhǎng)抑制劑。象固態(tài)反應(yīng)一樣，產(chǎn)生PCA向蘭寶石的轉(zhuǎn)換，而且轉(zhuǎn)換后的PCA物體具有和籽晶相同的結(jié)晶取向。
本發(fā)明制備的蘭寶石在殘留孔隙方面不同于EFG或引上法制備的蘭寶石，一般說(shuō)來(lái)，殘留的孔隙低于10-3體積部分，和其他方法提拉造成空穴而存在的線性孔隙結(jié)構(gòu)相比，該殘留孔隙完全是隨機(jī)無(wú)序的。按本發(fā)明已制得可用于HPS燈弧光腔的中空蘭寶石管。


圖1(a)到1(e)示意實(shí)施說(shuō)明本發(fā)明中采用蘭寶石籽晶與部分燒結(jié)的或素瓷煅燒的PCA體的各種實(shí)施例。
圖2是一張放大200倍光學(xué)顯微照片，說(shuō)明在蘭寶石籽晶和PCA物件之間的整體結(jié)合。
圖3示意說(shuō)明PCA體的表面上熱生成籽晶的實(shí)施例。
回到圖1(a)，示意說(shuō)明了形為空心管的予燒結(jié)PCA致密體或素瓷煅燒體1的一端，管中已插入一短空心管或環(huán)狀的蘭寶石籽晶3，籽晶管或環(huán)3具有的外徑是這樣要求的，在它和素瓷煅燒PCA管1的內(nèi)徑之間當(dāng)最終燒結(jié)期間素瓷煅燒PCA收縮時(shí)應(yīng)形成一個(gè)整體結(jié)合體。外管內(nèi)徑一般收縮到最終的燒結(jié)內(nèi)徑，即比籽晶3的外徑小1～10%。這就能如圖2所示在PCA和蘭寶石籽晶之間成整體結(jié)合。
圖2是籽晶和PCA體之間整體結(jié)合的照片。蘭寶石籽晶3在標(biāo)號(hào)14處顯示有個(gè)帶有殘余孔隙的起始界面。區(qū)域15表示蘭寶石生長(zhǎng)已進(jìn)入PCA體，區(qū)域16表示還未轉(zhuǎn)換成蘭寶石的剩余PCA區(qū)。
圖1(b)說(shuō)明另一個(gè)實(shí)施例，其中顯示空心管結(jié)構(gòu)的一端，該結(jié)構(gòu)包括蘭寶石單晶纖維7在兩個(gè)PCA管1和5之間的整體結(jié)合。形成這種結(jié)構(gòu)的方法是在完全燒結(jié)的內(nèi)管5和部分燒結(jié)的外管1之間插入蘭寶石單晶纖維7，并共同煅燒這個(gè)結(jié)構(gòu)。外管收縮后的內(nèi)徑比內(nèi)管5的外徑小大約1～10%。這就保證了纖維和PCA表面之間的緊配合。
圖1(c)說(shuō)明另外一個(gè)實(shí)施例，同前實(shí)施例一樣，籽晶9也以纖維形式相對(duì)于PCA內(nèi)外管1和5的縱向軸分別成一個(gè)角度。因此，由實(shí)施例1(b)和1(c)形成的蘭寶石管沿其長(zhǎng)度將有不同的結(jié)晶方向，即結(jié)晶方向?qū)⒎咸m寶石纖維結(jié)晶取向的方向。
圖1(d)說(shuō)明另一個(gè)實(shí)施例，此場(chǎng)合下蘭寶石籽晶11是個(gè)環(huán)，它可在部分燒結(jié)PCA管1內(nèi)定向，將其燒結(jié)使得在接觸點(diǎn)生成整體結(jié)合。隨后該管轉(zhuǎn)換成其結(jié)晶方向與管1內(nèi)籽晶環(huán)11的取向相應(yīng)的蘭寶石。
圖1(e)說(shuō)明另一個(gè)實(shí)施例，其中蘭寶石纖維10當(dāng)籽晶使用，將它插入部分燒結(jié)PCA管1內(nèi)鉆的洞內(nèi)，然后充分燒結(jié)并使PCA管轉(zhuǎn)換成蘭寶石。
作為替代，在PCA上創(chuàng)建一個(gè)籽晶(蘭寶石)結(jié)構(gòu)也是可能的，其方法是使該表面經(jīng)受一個(gè)局部熱源，如激光器，等離子吹管或氫氧焰。這種結(jié)構(gòu)的實(shí)例在圖3中被說(shuō)明。
PCA管1的區(qū)域2已被加熱并局部轉(zhuǎn)化為蘭寶石籽晶，該籽晶用在隨后的管的其余部分的轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換期間的加熱溫度在1100℃以上但在氧化鋁大約2050℃熔點(diǎn)下。
制備用于本發(fā)明實(shí)施例的這種結(jié)構(gòu)體時(shí)，技術(shù)人員用部分燒結(jié)的通用電器公司LucaloxR氧化鋁管(Part No.LT 5.5-36-PS)開(kāi)始，該管在GE Willoughby Quartz Plant，Willoughby，Ohio有售。部分燒結(jié)的材料應(yīng)由高純(99.98wt%)氧化鋁粉原料來(lái)加工而成，例如BaiKowski CR-10氧化鋁。它應(yīng)當(dāng)不含有對(duì)生成蘭寶石有明顯有害作用的雜質(zhì)。部分燒結(jié)的通用電器公司Lucalox氧化鋁含有的MgO在475～750wppm之間。MgO作為助劑加到氧化鋁中有助于消除隨后燒結(jié)時(shí)殘留的孔隙，這是通過(guò)防止氧化鋁晶粒內(nèi)部孔隙的夾雜而達(dá)到的，并也能有助于控制后面燒結(jié)步驟中PCA晶粒或結(jié)晶體的生長(zhǎng)，使得通過(guò)正常的晶粒生長(zhǎng)產(chǎn)生相當(dāng)均勻的晶粒尺寸和等軸晶粒結(jié)構(gòu)成為可能。在制備的PCA未燒結(jié)體內(nèi)(該未燒結(jié)體隨后接觸籽晶被煅燒或加熱)采用的MgO量其范圍在大約300～1500wppm，但也可以偏離這個(gè)量，這要取決于該物體的大小、形狀和厚度以及該方法采用的確切煅燒時(shí)間和溫度。
將商業(yè)購(gòu)得的蘭寶石籽晶(SaphiKon公司，Milford，NH.)或由予先轉(zhuǎn)化的蘭寶石籽晶安置接觸予燒結(jié)過(guò)的PCA體。通常將蘭寶石管或棒切成環(huán)件放置在予燒結(jié)管內(nèi)部。將結(jié)合件在其露點(diǎn)低于20℃的含氫氣氛中燒結(jié)。實(shí)際上氫的露點(diǎn)范圍是-10℃到大約-110℃。本領(lǐng)域技術(shù)人員都知道，用氫氣流是優(yōu)選的。
PCA和蘭寶石籽晶組件也可在其他爐子氣氛中燒結(jié)，包括He、H2和N2的混和氣氛，或真空中，為的是得到完全致密的結(jié)構(gòu)。
部分燒結(jié)過(guò)的PCA體的燒結(jié)溫度范圍在真空或H2氣中為1700℃至大約1980℃，優(yōu)選1800-1900℃之間。
所得結(jié)構(gòu)體包含的PCA體具有相當(dāng)均勻的晶粒尺寸，其平均大小的范圍是大約15～70μm，更優(yōu)選是15～50μm之間。其密度將大于3.90g/cc，通常更優(yōu)選大于3.97g/cc。
晶粒尺寸指晶粒平均尺度，它的測(cè)量方法是熟知的長(zhǎng)度截取技術(shù)，公開(kāi)在ASTM E112-88中。整體結(jié)合的標(biāo)識(shí)是蘭寶石和PCA界面處孔隙的消除或防止，以及晶粒生長(zhǎng)由蘭寶石進(jìn)入到PCA區(qū)。這種結(jié)構(gòu)于圖2中呈現(xiàn)。
氧化鎂(或鎂氧)摻在部分燒結(jié)的Lucalox PCA中的含量為大約300～500wppm。由于Lucalox PCA中鎂氧的存在量太大，以至于不能讓在本發(fā)明工藝中轉(zhuǎn)換成蘭寶石，因此必須將鎂氧存在量降低到100wppm程度之下，優(yōu)選50wppm以下，以便能將籽晶化的PCA結(jié)構(gòu)體轉(zhuǎn)換成蘭寶石。
本領(lǐng)域技術(shù)人員都知道，在含氫氣氛、真空或惰性氣體下加熱至大約1700～2000℃溫度可將氧化鎂驅(qū)趕出PCA體。將PCA體加熱至這些溫度以減少氧化鎂含量，隨后冷卻到室溫，慢慢進(jìn)行以便減少熱沖擊及伴生的PCA體開(kāi)裂?？捎煤?jiǎn)便易行方式實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)，即用氫氣流氣氛下的電阻燒結(jié)爐，樣品可連續(xù)移動(dòng)通過(guò)爐子。一個(gè)工序周期包括大約15小時(shí)加熱至大約1880℃溫度，于1880℃溫度大約保持3小時(shí)，然后經(jīng)大約15小時(shí)冷卻工序回復(fù)到室溫。氫氣的露點(diǎn)優(yōu)選0℃以下。使用越干燥的氫氣，則需越少時(shí)間來(lái)降低MgO。可用其他的時(shí)間、溫度和氣氛來(lái)減少鎂含量，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的。較厚壁的PCA物件當(dāng)然需要較長(zhǎng)時(shí)間。通用電器公司LucaloxR商標(biāo)的空心PCA管其外徑5.5mm，壁厚1/2mm，于1880℃需保持大約9～12小時(shí)，或經(jīng)3～4個(gè)周期通過(guò)加熱爐以便將氧化鎂含量降至50wppm以下的水平。
降低氧化鎂含量所用的每個(gè)工序周期都將增大晶粒或結(jié)晶的尺寸。例如開(kāi)始時(shí)平均晶粒尺寸為大約25微米時(shí)，經(jīng)鎂氧含量降至50wppm以下的時(shí)間后平均晶粒尺寸在大約40～50微米之間，并且PCA體開(kāi)始轉(zhuǎn)換成蘭寶石。
如前所述，一旦氧化鎂含量降至足夠低時(shí)，連續(xù)的加熱或熱工序周期使加晶種的PCA結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換成蘭寶石。為將多晶陶瓷體轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的單晶體，必須將多晶體加熱至晶粒間界遷移的最小溫度以上，但在該特定材料的熔化溫度以下，對(duì)于氧化鋁，分別是約1100℃和2050℃。在本發(fā)明工藝的實(shí)踐中，PCA結(jié)構(gòu)體要加熱到至少1800℃，例如，就外徑5.5mm厚的Lucalox管而言，需要通過(guò)加熱爐3～4次以便將氧化鎂含量降至50wppm以下，再有另外3次通過(guò)或者叫熱處理以便將整根管轉(zhuǎn)換成蘭寶石。這三次另外的熱處理和減少鎂氧含量所采用的熱處理一樣，每次熱處理包括經(jīng)15～16小時(shí)將管體慢慢從室溫加熱到1880℃溫度，在1880℃保持3小時(shí)然后經(jīng)15～16小時(shí)慢慢冷卻回復(fù)到室溫。等溫長(zhǎng)時(shí)間加熱鎂氧含量低于50wppm的PCA管體也可得到管體至蘭寶石的轉(zhuǎn)換，但所得產(chǎn)品不如熱周期工序所得的好。
參照下面實(shí)施例將進(jìn)一步理解本發(fā)明。
實(shí)施例(1)由通用電器Willonghby Quartz Plant得到部分燒結(jié)的Lucalox PCA管(Willoughby，Ohio，產(chǎn)品號(hào)LT 5.5-36-PS)。它已在空氣中于1100℃經(jīng)過(guò)予燒結(jié)，為大約40～45%的致密度。當(dāng)將其燒結(jié)至全密度(3.984g/cc)時(shí)它具有的外徑為5.5mm，內(nèi)徑為4.5mm。由5.0mm(外徑)蘭寶石管切成長(zhǎng)度大約0.5mm長(zhǎng)的蘭寶石籽晶。將5.0mm(外徑)的籽晶環(huán)插入到部分燒結(jié)的LucaloxPCA管中。帶有籽晶的管在H2氣中于1880℃燒結(jié)。蘭寶石籽晶上PCA管收縮造成的壓配合導(dǎo)至了提供有PCA部件的初始晶種的整體型結(jié)合體。使用偏振光測(cè)定蘭寶石籽晶的方向并與已知的C-軸定向蘭寶石晶體相對(duì)照。
加晶種的第二種技術(shù)是采用大約0.005英寸直徑的蘭寶石纖維，它由在Milford，NH.的Saphikon公司購(gòu)得。將外徑5.5mm燒結(jié)的Lucalox PCA管插入一個(gè)最終燒結(jié)后予計(jì)得5.0mm內(nèi)徑的部分燒結(jié)的PCA管內(nèi)。蘭寶石纖維插入兩管之間。
插入籽晶的工件用兩種不同方式煅燒。采用的第一種技術(shù)是將試樣多次通過(guò)通有氫氣流的連續(xù)型電阻爐，經(jīng)大約1880℃峰值溫度約3小時(shí)。管件多次通過(guò)4～10次，以減少鎂氧含量至50wppm以下并使PCA轉(zhuǎn)換成蘭寶石。第二種方法用同樣的連續(xù)型爐，但PCA放置爐內(nèi)。在這種實(shí)施例中，PCA樣品在1880℃保持24小時(shí)并且在1750℃保持另外的300小時(shí)。在長(zhǎng)度為200mm加晶種的PCA管轉(zhuǎn)換成蘭寶石單晶體方面，兩種煅燒條件都發(fā)現(xiàn)是有效的。管件和籽晶有相同的晶向。
按本發(fā)明制得的蘭寶石材料特性的測(cè)定使用掃描電鏡，偏振光顯微鏡，X-射線技術(shù)的背射勞埃圖和旋進(jìn)法(伯格)圖。偏振光技術(shù)用來(lái)確定出籽晶和轉(zhuǎn)換成蘭寶石管的方向是相同的。X-射線技術(shù)的勞埃圖和旋進(jìn)法照片圖用來(lái)確認(rèn)本發(fā)明工藝制得的材料是單晶。
應(yīng)當(dāng)了解，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是明顯的并易于作出的各種其他改進(jìn)并不背離本發(fā)明的精神和范疇。因此，不應(yīng)將本申請(qǐng)權(quán)利要求書(shū)的范圍限制在前述說(shuō)明書(shū)內(nèi)，而是以包含本發(fā)明中存在的所有專(zhuān)利新穎性技術(shù)特征的方式構(gòu)成權(quán)利要求，它們包括本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)特征以其等效物對(duì)待的所有技術(shù)特征。
權(quán)利要求
1.一種將固態(tài)多晶陶瓷體整體轉(zhuǎn)換成單晶體的固態(tài)方法，其特征在于，該方法包括將所說(shuō)固態(tài)多晶陶瓷體與具有所要求結(jié)晶取向的固態(tài)籽晶相結(jié)合，且籽晶與所說(shuō)多晶陶瓷有相同的化學(xué)組成，將結(jié)合的所說(shuō)固態(tài)多晶陶瓷體和固態(tài)籽晶進(jìn)行加熱，其溫度在晶粒間界遷移的最小溫度以上，但在所說(shuō)多晶陶瓷熔化點(diǎn)以下，經(jīng)過(guò)一段足夠使所說(shuō)多晶體轉(zhuǎn)換成與籽晶有相同結(jié)晶方向的單晶體的時(shí)間。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所說(shuō)固態(tài)多晶陶瓷體不含有在所說(shuō)加熱期間其數(shù)量能阻止晶體生長(zhǎng)的晶粒生長(zhǎng)抑制劑。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所說(shuō)固態(tài)多晶陶瓷體在固態(tài)籽晶與多晶陶瓷體在所說(shuō)的結(jié)合之前不是完全燒結(jié)的。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，將所說(shuō)多晶體轉(zhuǎn)換成單晶的加熱是利用多于一個(gè)的熱周期來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
5.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所說(shuō)多晶陶瓷體不含有超過(guò)100微米尺寸的晶粒。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所說(shuō)多晶體具有相當(dāng)均勻的晶粒尺寸，在15～70微米之間。
7.一種將固態(tài)PCA體整體轉(zhuǎn)換成蘭寶石的固態(tài)方法，其特征在于，該方法包括將所說(shuō)固態(tài)PCA體與固態(tài)蘭寶石籽晶整體結(jié)合，并將所說(shuō)PCA體和所說(shuō)固態(tài)籽晶加熱至氧化鋁晶粒間界遷移的最小溫度以上，但不使所說(shuō)PCA體熔化，經(jīng)過(guò)一段足夠使所說(shuō)PCA體轉(zhuǎn)換成蘭寶石單晶體的時(shí)間。
8.按照權(quán)利要求7的方法，其特征在于，所說(shuō)如此制得蘭寶石單晶體具有與所說(shuō)籽晶相同的晶體取向。
9.按照權(quán)利要求7的方法，其特征在于，所說(shuō)PCA體不含有其數(shù)量能阻止晶粒生長(zhǎng)的晶粒生長(zhǎng)抑制劑。
10.按照權(quán)利要求7的方法，其特征在于，所說(shuō)PCA包括α-氧化鋁。
11.按照權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所說(shuō)最小溫度是在1100℃以上。
12.按照權(quán)利要求11的方法，其特征在于，所說(shuō)PCA體在所說(shuō)轉(zhuǎn)換之前含有氧化鎂。
13.按照權(quán)利要求12的方法，其特征在于，所說(shuō)氧化鎂存在量在所說(shuō)轉(zhuǎn)換時(shí)不大于100wppm。
14.按照權(quán)利要求13的方法，其特征在于，所說(shuō)轉(zhuǎn)換溫度至少為1800℃。
15.按照權(quán)利要求14的方法，其特征在于，所說(shuō)PCA體密度在其向蘭寶石轉(zhuǎn)換時(shí)不低于3.90g/cc。
16.按照權(quán)利要求14的方法，其特征在于，為所說(shuō)轉(zhuǎn)換而而進(jìn)行的加熱是以多個(gè)熱周期來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
17.一種將PCA體整體轉(zhuǎn)換成蘭寶石的固態(tài)方法，其特征在于，該方法包括(ⅰ)氧化鋁的部分燒結(jié)體，它含有氧化鎂大于300wppm;(ⅱ)將所說(shuō)部分燒結(jié)體接觸具有所要求結(jié)晶方向的蘭寶石籽晶進(jìn)行加熱至1700℃溫度以上，以形成整體結(jié)合的結(jié)構(gòu)體;(ⅲ)將所說(shuō)結(jié)構(gòu)體加熱至1700℃溫度以上，以降低氧化鎂量至100wppm以下;以及(ⅳ)將所說(shuō)結(jié)構(gòu)體進(jìn)一步加熱至1100℃溫度以上但在所說(shuō)PCA體熔化點(diǎn)以下，經(jīng)過(guò)一段足夠使所說(shuō)PCA體轉(zhuǎn)換成和所說(shuō)籽晶具有相同晶體取向的蘭寶石的時(shí)間。
18.一種將PCA體整體轉(zhuǎn)換成蘭寶石的固態(tài)方法，其特征在于，所說(shuō)PCA體包含有低于100wppm氧化鎂的α-氧化鋁，且其具有相當(dāng)均勻的晶粒尺寸，為低于70微米，所說(shuō)方法包括將所說(shuō)PCA體與蘭寶石籽晶結(jié)合，將該結(jié)合的結(jié)構(gòu)體加熱至1100℃溫度以上經(jīng)一段足以使所說(shuō)PCA體轉(zhuǎn)換成蘭寶石而不使所說(shuō)PCA體熔化的時(shí)間。
全文摘要
將多晶陶瓷體整體轉(zhuǎn)換成化學(xué)組成相同且和籽晶晶向相同的單晶體的固態(tài)方法，包括將所說(shuō)體加熱，在該體和籽晶之間形成整體結(jié)合，將該結(jié)合體加熱以減少晶粒生長(zhǎng)抑制劑并進(jìn)一步加熱至結(jié)晶材料的晶體生長(zhǎng)所需的最小溫度以上，但在其轉(zhuǎn)換成單晶期間并不熱到能使其熔化和使多晶陶瓷體原始形狀變形。利用該方法將多晶氧化鋁體(PCA)轉(zhuǎn)換成和籽晶相同晶向的藍(lán)寶石，方法是加熱與藍(lán)寶石籽晶整體結(jié)合的PCA體，溫度在1700℃以上而不熔化該體。
文檔編號(hào)C30B29/20GK1103680SQ9411534
公開(kāi)日1995年6月14日 申請(qǐng)日期1994年9月20日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月24日
發(fā)明者柯蒂斯·E·斯科特, 杰克·M·斯托克, 萊昂內(nèi)爾·M·萊文森 申請(qǐng)人:通用電氣公司