專利名稱：多微孔炭的制備方法及該方法所用的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性炭的制備方法及設(shè)備，特別是涉及采用化學(xué)活化與減壓膨爆物理活化的方法相結(jié)合制備多微孔炭的方法及該方法所用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前制造活性炭的方法多達(dá)十幾種，主要目的是增大其比表面積，使其具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，有很大的比表面積和吸附能力。幾乎所有含炭材料都可用來生產(chǎn)活性炭，例如木材、鋸屑、泥炭、無煙炭、稻草等含纖維素材料。傳統(tǒng)制造活性炭的方法可分為兩類(1)化學(xué)活化法以氯化鋅或磷酸等為活化劑的化學(xué)活化法；其它化學(xué)物質(zhì)，例如硫酸、硫化鉀、氯化鋁、氯化銨、硼酸鹽、硼酸、氯化鈣、氫氧化鈣、氯氣、氯化氫、鐵鹽、鎳鹽、硝酸、亞硝氣、五氧化二磷、金屬鉀、高錳酸鉀、金屬鈉、氧化鈉和二氧化硫均可用作活化劑。
(2)物理活化法以水蒸氣或二氧化碳等為活化劑的氣體活化法，將含碳物料和氣體在轉(zhuǎn)爐或者沸騰爐內(nèi)，在800～1000℃高溫下進(jìn)行碳的氧化反應(yīng)，制成細(xì)孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的活性炭。
用于生產(chǎn)活性炭的活化爐的型式很多。國外活性炭制造工廠采用的爐型主要有豎爐、轉(zhuǎn)爐和流化床爐等。我國目前常用的活化爐主要有斯列普式爐、燜燒爐、土耙爐、多管爐、回轉(zhuǎn)爐和沸騰爐等。但這類活化爐設(shè)備投資大，技術(shù)要求高，操作費(fèi)用較高，且活化不均勻。
用上述方法及設(shè)備生產(chǎn)的活性炭，其比表面積一般為1000-3000m2/g，灰份為1～2％左右，亞甲蘭吸附值在16以下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多微孔炭的制備方法，該方法使用化學(xué)活化與減壓膨爆物理活化相結(jié)合，制得的多微孔炭其比表面積為5000-6000m2/g，亞甲蘭吸附值為23-29，灰分為0.2％。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種多微孔炭制備方法所用的設(shè)備，該設(shè)備克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，投資少，操作費(fèi)用低，且活化均勻。
本發(fā)明提供的多微孔炭的制備方法，首先將原料炭進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)預(yù)處理的原料炭在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)活化，然后在減壓塔中進(jìn)行減壓膨爆活化，由此制得比表面積為5000-6000m2/g，亞甲蘭吸附值為23-29，灰分為0.2％的多微孔炭。
起始原料選取比表面積為400-1200m2/g左右、亞甲蘭吸附值為3-11左右的普通活性炭，或者使用硬質(zhì)普通木炭、炭黑、石墨、優(yōu)質(zhì)無煙煤和普通骨炭。
本發(fā)明多微孔炭的制備方法包括如下步驟1、原料炭的預(yù)處理選取粒度為100～200目，比表面積為400-1200m2/g、亞甲蘭吸附值為3-11的硬質(zhì)普通木炭或普通活性炭為起始原料，用水煮沸，冷卻，抽真空，排除物料內(nèi)部氣體，然后恢復(fù)到常壓或加壓，使水浸入到微孔內(nèi)，反復(fù)幾次；當(dāng)溫度降到冰點(diǎn)以下時(shí)，反復(fù)凍熔幾次，滲入材料內(nèi)的結(jié)晶水體積膨脹會(huì)把材料的部分潛在孔隙撐開來。對含油量高的材料如煤炭類，在預(yù)處理中須用化學(xué)溶劑脫油。
2、在高壓反應(yīng)釜中的化學(xué)活化步驟將預(yù)處理過的原料炭加入高壓反應(yīng)釜中，在高壓、高溫以及碳酸鉀或碳酸銨/二氧化碳或氮?dú)?水蒸汽同時(shí)存在的條件下，使原料炭的潛在微孔內(nèi)壓入高壓氣體與反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)溫度為100～1200℃，優(yōu)選400±200℃，壓力范圍為1～100Mpa/cm2，優(yōu)選40±20Mpa/cm2；碳酸鉀濃度W/V為1～30％，優(yōu)選1～5％，二氧化碳?xì)馀c水蒸汽重量比為1∶1～2。
化學(xué)活化可以使普通炭質(zhì)材料產(chǎn)生更多的微細(xì)孔隙；其中碳酸鉀/二氧化碳/水蒸汽/高溫不僅能促進(jìn)細(xì)微孔的生成，還可促進(jìn)干餾制炭過程沉積在微孔內(nèi)的焦油排出；在高溫、高壓情況下，脆硬的炭粉會(huì)變成具有一定柔軟性、可塑性的炭粉，潛在微孔內(nèi)被壓入高壓氣體與反應(yīng)介質(zhì)，在噴出減壓時(shí)，微孔內(nèi)溶入的高壓氣體突然膨爆開來，會(huì)把物料的微孔沖開、沖通，從而增加了比表面積。而且能通過爆破生成更細(xì)小的粉體材料，如納米—亞微米級粉體材料。
上述步驟中加入的二氧化碳、氮?dú)馀c碳酸鉀或碳酸銨不僅起催化劑與反應(yīng)介質(zhì)的作用，還起保護(hù)物料在高壓、高溫不被氧化的作用。
在溫度與壓力基本相同的條件下，若碳酸胺濃度W/V為1-30％，優(yōu)選1--5％，氮?dú)馀c水蒸氣重量比為1∶1～3，生產(chǎn)的多微孔炭孔隙會(huì)更小一些，且生成孔隙間含氨基、羥基的多微孔炭。
3、在減壓塔內(nèi)的物理活化步驟將高壓反應(yīng)釜中活化過的炭質(zhì)材料送入減壓塔，經(jīng)過高溫、高壓活化后的炭，其內(nèi)部炭素分子間的構(gòu)形已經(jīng)發(fā)生改變，壓力下在炭素分子間隙之間存在有化學(xué)介質(zhì)與高壓碳酸水蒸汽或氮氨水蒸氣，在減壓塔內(nèi)聚然間由噴嘴噴出，使壓力突然減小，微孔內(nèi)的壓縮氣體發(fā)生爆炸性膨脹，膨爆后炭粉在短時(shí)間內(nèi)在設(shè)備中凍結(jié)定形并收集，減壓塔工作溫度為-80～-10℃，壓力為-0.01～0.08Mpa/cm2，集料槽乙醇溫度為-80～-10℃。
4、多微孔炭的收集放出低溫乙醇，離心收集炭粉，真空凍干；將雙層液氮制冷器內(nèi)貼壁炭顆粒熔凍后收集、離心取炭粒，冰凍真空凍干?；?qū)﹄p層液氮制冷器內(nèi)貼壁炭顆粒直接真空干燥。
本發(fā)明還提供一種多微孔炭制備方法所用的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括高壓反應(yīng)釜1和減壓塔14，塔與塔之間用物料管線連接。高壓反應(yīng)釜1主要包括用于儲(chǔ)放物料的耐高、低溫底漏式儲(chǔ)料槽2，用于加熱或冷卻物料的加熱器或制冷器3位于儲(chǔ)料槽2上部，原料炭在貯料槽內(nèi)與其它物質(zhì)進(jìn)行活化反應(yīng)，排料管8與儲(chǔ)料槽底部相連；減壓塔14主要設(shè)有高壓噴嘴12，雙層液氮致冷器15，集料槽17及溫度控制系統(tǒng)；通過計(jì)量電控閥門9將高壓反應(yīng)釜排出的物料送入減壓塔，由噴嘴12噴出，進(jìn)行減壓膨爆。
本發(fā)明設(shè)備的操作方法如下把粉碎成100～200目經(jīng)過預(yù)處理的粉料加入到高壓反應(yīng)釜的儲(chǔ)料槽內(nèi)，加入一定量水及其它介質(zhì)如碳酸鉀、碳酸銨，啟動(dòng)真空泵，排出物料間歇內(nèi)的殘余氧氣。加入干冰或液氮等介質(zhì)，開啟空氣壓縮機(jī)，向高壓反應(yīng)釜加壓，壓力范圍為1～100Mpa/cm2，優(yōu)選40±20Mpa/cm2，反應(yīng)溫度為100～1200℃，優(yōu)選400±200℃。開啟電加熱包10，通過電控閥門9將物料送入減壓塔14，通過液氮泵23向雙層液氮制冷器15噴淋液氮，使溫度達(dá)到-80～-90℃，減壓艙達(dá)到-0.01Mpa時(shí)關(guān)閉減壓系統(tǒng)閥門30，開啟開關(guān)11，物料從噴嘴12以旋渦方式或?qū)ψ卜绞絿娚?。?chǔ)料槽內(nèi)物料體積與減壓塔容積按1∶7000設(shè)計(jì)，物料內(nèi)的壓縮氣體產(chǎn)生爆炸性膨脹，并在高速旋轉(zhuǎn)中凝固成冰晶，被離心貼壁于筒壁。高壓膨爆中有粉體顆粒飛揚(yáng)溢出制冷器時(shí)，被集料槽17內(nèi)的冰乙醇捕獲，飛出到塔體的粉體顆粒由上層引氣管27導(dǎo)入低溫乙醇而被捕獲。冰乙醇內(nèi)的粉料低溫離心收取、啟動(dòng)引風(fēng)機(jī)30凍干，也可由23通入熱氣化凍貼壁粉料收取凍干。


圖1為高壓反應(yīng)釜、減壓塔結(jié)構(gòu)示意圖。
下面參照附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明高壓反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)有耐高、低溫底漏式儲(chǔ)料槽2與管道8，能夠耐受加入液氮或高溫時(shí)溫差變化與儲(chǔ)放物料，以優(yōu)質(zhì)鈦鋼為材料；加熱器3設(shè)在儲(chǔ)料槽上部，用于加熱反應(yīng)釜中氣體，制冷器設(shè)在儲(chǔ)料槽下部；電加熱包10設(shè)計(jì)溫度為1000±200℃，以加熱通過這一部件的液、氣體，其溫度比2中的溫度要高；計(jì)量電控閥門9是十分重要的部件，進(jìn)入減壓塔14的流量控制是保護(hù)減壓塔正常工作的關(guān)鍵；同時(shí)9要受到5’低壓壓力傳感器和32高、低溫電測溫儀的反饋?zhàn)詣?dòng)控制。
加壓操作程序如下通過加料泵6向高壓反應(yīng)釜中加入物料與反應(yīng)介質(zhì)，加定量的水冰，加定量的二氧化碳干冰或加定量的液態(tài)氮，氣壓機(jī)進(jìn)氣口與二氧化碳或高壓氮?dú)馄拷油?，加壓時(shí)不準(zhǔn)混入含氧空氣。在持續(xù)制冷條件下，氣體加壓機(jī)加壓到一定壓力時(shí)關(guān)閉壓氣閥4，啟動(dòng)加熱器3或外部輔助加熱，使溫度達(dá)到或接近400±200℃。這時(shí)的壓力計(jì)5與測溫儀32顯示壓力、溫度控制的重要指標(biāo)。
雙層液氮制冷器15內(nèi)充液氮，有快速降溫、冰凍縮小水蒸汽與縮小二氧化碳、氮?dú)怏w積的功能，同時(shí)有制造物料冰晶粒的作用，產(chǎn)生的高速旋轉(zhuǎn)氣流13具有管式離心機(jī)的作用，高速電機(jī)18產(chǎn)生的高速離心力使晶體冰貼壁；高壓噴咀12噴出的物料可以是高速旋轉(zhuǎn)，也可以通過三通開關(guān)11改變成為高速對撞，對撞產(chǎn)生的物料是更細(xì)小的粉體；上、下兩層-80～-10℃低溫乙醇集料槽17、27可防止粉料飛揚(yáng)與逸出塔體外面，必要時(shí)可以設(shè)計(jì)兩層以上低溫乙醇集料槽，以增加捕獲粉粒的功能。
減壓操作的關(guān)鍵是①在進(jìn)行減壓時(shí)一定要首先核實(shí)9的流量，該流量設(shè)定要小于1/100減壓塔體積/分鐘，②確定電加熱包10的溫度符合要求，③設(shè)定三通開關(guān)11，以確定產(chǎn)品噴出方向，④檢查減壓塔內(nèi)負(fù)壓、溫度達(dá)標(biāo)后方可開通9。
自動(dòng)控制系統(tǒng)在壓力大于0.08時(shí)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉9，真空泵自動(dòng)工作到-0.01Mpa/cm2時(shí)再開通9；低溫乙醇集料槽17及引氣管27溫度高于-50℃，液氮泵23流量自動(dòng)加大，低溫乙醇集料槽17溫度高于-10℃時(shí)，自動(dòng)關(guān)閉9。
此外，附圖中標(biāo)記7為變速攪拌機(jī)，18為高速旋氣電機(jī)，21為氣化液氮逸出口，22為電控閥門，23為液氮泵、熱氣管道接口，25為電控閥門，26為高壓沖洗液進(jìn)口，28為液氮冷凝管接口，29為微孔濾網(wǎng)，31為壓力安全閥。
本發(fā)明方法及該方法所用的設(shè)備可用于制造高檔、高比表面積多微孔炭吸附材料，多微孔離子交換材料的膨化以及超細(xì)微粉加工。
用這種高壓氣體膨爆的設(shè)備與方法，不僅可以生產(chǎn)比表面積更大的多微孔炭，而且可以利用有機(jī)物料與無機(jī)物料來生產(chǎn)其它多微孔材料，如使無機(jī)物沸石、蒙拓石、硅藻土、石墨、煤炭類、骨炭、磷酸鹽等物料的微孔結(jié)構(gòu)大幅度增加，可以使有機(jī)物如瓊脂糖類、葡聚糖類、纖維素類、多聚賴氨酸類、聚丙烯酸衍生物類、乙?；瘹ぞ厶穷愐约岸喾N高分子聚合物在不同的工作條件下產(chǎn)生更多的微孔穴腔，極大地增加上述物質(zhì)的比表面積?？捎糜谖讲牧吓c離子交換材料的制造，用于生化制藥業(yè)，食品業(yè)，化工催化劑制造業(yè)，也可以用于粉體微細(xì)化等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例僅為進(jìn)一步說明本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1以普通活性炭為原料預(yù)處理取比表面積為1000m2/g，亞甲蘭吸附值為11，120目普通活性炭100g，置不銹鋼杯中，加入純水煮沸，冷卻冰凍，重復(fù)3次。
化學(xué)活化在實(shí)驗(yàn)型設(shè)備(高壓反應(yīng)釜容積為0.5升、儲(chǔ)槽為0.28升，減壓塔容積為3.0M3)中，把冰凍過的活性炭加入反應(yīng)釜儲(chǔ)槽內(nèi)，加入去離子水共90ml、加入干冰100g，碳酸鉀2克；這時(shí)，開啟高壓氣機(jī)加壓增壓，當(dāng)氣壓表達(dá)到15Mpa/cm2時(shí)，關(guān)閉4，當(dāng)溫度達(dá)到400℃時(shí)停止加溫。設(shè)定流量為15ml/分鐘，總體積0.3升，開通通向減壓塔的電控閥門9，啟動(dòng)電加熱包10，溫度達(dá)1000℃時(shí)，開通11至旋轉(zhuǎn)通道。
減壓膨爆使減壓塔溫度達(dá)-80℃、壓力為-0.01Mpa/cm2，噴出物料時(shí)加大液氮通入量，保持塔內(nèi)溫度為-80℃以下，開始噴料時(shí)溫度回升到-20℃然后又很快降至-80℃以下。
噴爆結(jié)束后，由出料口24和19放出低溫乙醇6000ml，低溫離心、收集固體顆粒；自然升溫到4℃，用95％、4℃乙醇3000ml由高壓沖洗液進(jìn)口26沖洗塔體吸附粉料，經(jīng)高壓噴嘴12沖洗制冷器內(nèi)貼壁的粉料。收集沖洗過物料的乙醇液，快速冰凍至-40℃，高速離心取沉淀物料，真空凍干，獲得多微孔炭91g。
測得亞甲蘭吸附值為26，比表面積為6000m2/g，灰分雜質(zhì)0.2％，640目篩子全部通過。
用果殼炭如杏核炭或椰殼炭為起始原料，用上述同樣方法處理，產(chǎn)品的比表面積與吸附值比上述松木炭的吸附值結(jié)果高5％以上。
實(shí)施例2以骨炭為原料取實(shí)驗(yàn)室隔絕氧氣燒制的骨炭，粒徑為160目(市售動(dòng)物骨炭也可以)，置不銹鋼杯中，加入純水煮沸，冷卻；置高壓釜中加壓至10Mpa/cm2，緩慢減壓后把含有水份的炭粒放入冰箱，反復(fù)凍熔3次。
化學(xué)活化在實(shí)驗(yàn)型設(shè)備(高壓反應(yīng)釜容積為0.5升、儲(chǔ)槽為0.28升，減壓塔容積為3.0M3)中，把冰凍過的骨炭100克加入反應(yīng)釜儲(chǔ)槽內(nèi)，加入去離子水100ml、加入液氮90ml，磷酸鉀1克；開啟高壓氣機(jī)加壓增壓，當(dāng)氣壓表達(dá)到20Mpa/cm2時(shí)關(guān)閉4，當(dāng)溫度達(dá)到400℃時(shí)停止加溫。設(shè)定流量15ml/分鐘，總體積小于0.3升，開通通向減壓塔的電控閥門9，啟動(dòng)電加熱包10，溫度達(dá)1000℃時(shí)，開通11至對撞通道。
減壓膨爆使減壓塔溫度達(dá)-80℃、壓力為-0.01Mpa/cm2時(shí)，并控制9，使流量不大于15ml/分，同時(shí)加大23液氮通入量，開始噴料時(shí)溫度回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低溫乙醇6000ml，離心收集固體顆粒，自然升溫到4℃，用95％、4℃乙醇3000ml沖洗。收集乙醇，快速冰凍至-40℃。高速離心取沉淀物料，真空凍干，得到85g多微孔骨炭。
測定亞甲蘭吸附值為16，比表面積為2500m2/g，640目篩全部通過。
實(shí)施例3以普通活性炭為原料預(yù)處理取比表面積為1000m2/g，亞甲蘭吸附值為11，120目普通活性炭100g，置不銹鋼杯中，加入純水煮沸，冷卻冰凍，重復(fù)3次。
化學(xué)活化在實(shí)驗(yàn)型設(shè)備(高壓反應(yīng)釜容積0.5升、儲(chǔ)槽0.28升，減壓塔容積為3.0M3)中，把冰凍過的活性炭加入反應(yīng)釜儲(chǔ)槽內(nèi)，加入去離子水90ml，加入液氮80ml，碳酸銨2克；開啟高壓氣機(jī)加壓增壓，當(dāng)氣壓表達(dá)到15Mpa/cm2時(shí)，關(guān)閉4，當(dāng)溫度達(dá)到400℃時(shí)停止加溫。設(shè)定流量為15ml/分鐘，總體積為0.3升，啟動(dòng)電加熱包10，溫度達(dá)1000℃時(shí)，開通11至旋轉(zhuǎn)通道；開通通向減壓塔的電控閥門9。
減壓膨爆使減壓塔溫度達(dá)-80℃、壓力為-0.01Mpa/cm2，噴出物料時(shí)加大液氮通入量，保持塔內(nèi)溫度為-80℃以下，開始噴料時(shí)溫度回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
噴爆結(jié)束后，由出料口24和19放出低溫乙醇共6000ml，低溫離心收集固體顆粒，真空凍干；對貼壁的物料不升溫，保持-30℃低溫下真空抽干貼壁的炭粉，與從低溫乙醇中離心分離凍干的炭粉合并重量84克。
測得亞甲蘭吸附值為28.5，比表面積為6000m2/g，灰分雜質(zhì)為0.2％，640目篩子全部通過。
用同樣方法處理杏核炭，比表面積與吸附值高8％以上。
實(shí)施例4以無煙煤為原料取無煙煤100克，粉碎成160目粒，置不銹鋼杯中，用甲醇/二甲基亞楓/吐溫80浸泡24小時(shí)，過濾，加入純水煮沸，冷卻；置高壓釜中加壓至10Mpa/cm2，緩慢減壓，把含有水份的炭粒放入冰箱，反復(fù)凍熔3次。
化學(xué)活化在實(shí)驗(yàn)型設(shè)備(高壓反應(yīng)釜容積0.5升、儲(chǔ)槽0.28升，減壓塔容積為3.0M3)中，把冰凍過的煤炭加入反應(yīng)釜儲(chǔ)槽內(nèi)，加入去離子水100ml、加入干冰100g，碳酸鉀2克；開啟高壓氣機(jī)加壓增壓，當(dāng)氣壓表達(dá)到20Mpa/cm2時(shí)關(guān)閉4，當(dāng)溫度達(dá)到600℃時(shí)停止加溫。啟動(dòng)電加熱包10，溫度為1000℃時(shí)，設(shè)定流量為15ml/分鐘，總體積為0.3升；開通通向減壓塔的電控閥門9。
減壓膨爆減壓塔溫度達(dá)-80℃、壓力為-0.01Mpa/cm2，并控制9流量不大于15ml/分，總體積小于0.3升；開始向減壓塔噴入物料，同時(shí)加大液氮通入量，塔內(nèi)溫度由-80℃回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低溫乙醇6000ml，低溫離心收集固體顆粒，真空凍干；對貼壁的物料，保持-45℃低溫下真空抽干貼壁的炭粉，與從低溫乙醇中離心分離凍干的炭粉合并重量為83克多微孔炭。
測定亞甲蘭吸附值為24，比表面積為5000m2/g，灰分雜質(zhì)為0.2％，640目篩全部通過。
實(shí)施例5以無煙煤為原料取無煙煤100克，粉碎成160目粒，置不銹鋼杯中，用甲醇/二甲基亞楓/吐溫80浸泡24小時(shí)，過濾，加入純水煮沸，冷卻；置高壓釜中加壓至10Mpa/cm2，緩慢減壓后，把含有水份的炭粒置入冰箱，反復(fù)凍熔3次。
化學(xué)活化在實(shí)驗(yàn)型設(shè)備(高壓反應(yīng)釜容積0.5升、儲(chǔ)槽0.28升，減壓塔容積為3.0M3)中，把冰凍過的炭加入反應(yīng)釜儲(chǔ)槽內(nèi)，加入去離子水90ml、加入液氮90ml，碳酸銨3克；開啟高壓氣機(jī)加壓增壓，當(dāng)氣壓表達(dá)到20Mpa/cm2時(shí)關(guān)閉4，當(dāng)溫度達(dá)到600℃時(shí)停止加溫。啟動(dòng)電加熱包10，溫度達(dá)1000℃時(shí)，設(shè)定流量為15ml/分鐘，總體積為0.3升；開通通向減壓塔的電控閥門9。
減壓膨爆減壓塔溫度為-80℃、壓力為-0.01Mpa/cm2，并控制9，使流量不大于15ml/分，總體積小于0.3升；開始向減壓塔噴入物料，同時(shí)加大液氮通入量，塔內(nèi)溫度由-80℃回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低溫乙醇4000ml，低溫離心收集固體顆粒，真空凍干；對貼壁的物料，保持-45℃低溫，真空抽干貼壁的炭粉，與從低溫乙醇中離心分離凍干的炭粉合并重量為83.8克多微孔炭。
測定亞甲蘭吸附值為25，比表面積為6000m2/g，灰分雜質(zhì)為0.2％，640目篩全部通過。
權(quán)利要求
1.一種多微孔炭的制備方法，其特征在于將原料炭進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)預(yù)處理的原料炭在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)活化，然后在減壓塔中進(jìn)行減壓膨爆活化，由此制得比表面積為5000-6000m2/g，亞甲蘭吸附值為23-29，灰分雜質(zhì)為0.2％的多微孔炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1多微孔炭的制備方法，其特征在于原料炭選自普通活性炭、硬質(zhì)普通木炭、炭黑、石墨、優(yōu)質(zhì)無煙煤和普通骨炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1多微孔炭的制備方法，其特征在于在高壓反應(yīng)釜中的化學(xué)活化是在碳酸鉀或碳酸銨/二氧化碳或氮?dú)?水蒸汽同時(shí)存在的條件下，使經(jīng)預(yù)處理的原料炭的潛在微孔內(nèi)壓入氣體及反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)溫度為100～1200℃，壓力為1～100Mpa/cm2，碳酸鉀濃度W/V為1-30％，二氧化碳?xì)馀c水蒸汽重量比為1∶1～2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1多微孔炭的制備方法，其特征在于將高壓反應(yīng)釜中活化過的炭質(zhì)材料送入減壓塔，在減壓塔內(nèi)聚然間由噴嘴噴出，微孔內(nèi)的壓縮氣體發(fā)生爆炸性膨脹，膨爆后炭粉在短時(shí)間內(nèi)在設(shè)備中凍結(jié)定形并收集，減壓塔工作溫度為-80～-10℃，壓力為-0.01～0.08Mpa/cm2，集料槽乙醇溫度為-80～-10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一多微孔炭的制備方法，其特征在于高壓反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為400±200℃，壓力為40±20Mpa/cm2，碳酸鉀濃度W/V為1～5％。
6.一種實(shí)施權(quán)利要求1多微孔炭制備方法的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括用于實(shí)施化學(xué)活化步驟的高壓反應(yīng)釜(1)和進(jìn)行減壓膨爆的減壓塔(14)，塔與塔之間用物料管線連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于高壓反應(yīng)釜(1)主要包括用于儲(chǔ)放物料的耐高、低溫底漏式儲(chǔ)料槽(2)，用于加熱或冷卻物料的加熱器或制冷器(3)位于儲(chǔ)料槽(2)上部，原料炭在貯料槽內(nèi)與其它物質(zhì)進(jìn)行活化反應(yīng)，排料管(8)與儲(chǔ)料槽底部相連；減壓塔(14)主要設(shè)有高壓噴嘴(12)，雙層液氮致冷器(15)，集料槽(17)及溫度控制系統(tǒng)；通過計(jì)量電控閥門(9)將高壓反應(yīng)釜排出的物料送入減壓塔，由噴嘴(12)噴出，進(jìn)行減壓膨爆。
全文摘要
本發(fā)明提供一種多微孔炭的制備方法及該方法所用的設(shè)備，經(jīng)預(yù)處理的原料炭在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)活化，即在高壓、高溫以及碳酸鉀或碳酸銨/二氧化碳或氮?dú)?水蒸汽同時(shí)存在的條件下，原料炭的潛在微孔內(nèi)被壓入高壓氣體及反應(yīng)介質(zhì)，然后在減壓塔中進(jìn)行減壓膨爆活化，微孔內(nèi)溶入的高壓氣體突然膨脹，比表面積迅速增加，由此制得比表面積為5000－6000m
文檔編號C01B31/08GK1704331SQ20041004275
公開日2005年12月7日 申請日期2004年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月26日
發(fā)明者王浦林, 陳小川, 陳寧寧 申請人:王浦林, 陳小川, 王寧寧