專利名稱：氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備及洗滌方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備及洗滌方法。
背景技術(shù)：
由氨中和氟鈮酸(氟氧鈮酸)、氟鉭酸溶液而得到的水合沉淀物是含有氟離子的氫氧化鈮、氫氧化鉭，需要洗滌以除去氟離子，傳統(tǒng)的洗滌方式是將氨沉淀出來的氫氧化鈮、氫氧化鉭用真空抽濾或板框壓濾等過濾方法使其與母液分離，然后在真空調(diào)洗槽或壓濾機(jī)中加熱稀氨水或熱純水反復(fù)多次地洗滌。真空抽濾調(diào)洗雖有攪拌，但因真空把濾餅吸緊在槽底和槽壁上，大部分料是靜態(tài)的；壓濾洗滌則完全是靜態(tài)的，而且都是洗水垂直通過濾餅層，過濾阻力大，因此這些洗滌方式存在著洗滌效率低，時間長、耗水量大、穿濾嚴(yán)重，收率低、操作環(huán)境差、勞動強(qiáng)度大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備及洗滌方法，以解決用目前的設(shè)備及方法洗滌氫氧化鈮或氫氧化鉭洗滌效率低、耗水量大、勞動強(qiáng)度大的問題。
本發(fā)明洗滌設(shè)備具有料漿槽、循環(huán)泵、陶瓷膜裝置，它們之間通過管路及閥門順次相連成為環(huán)路。
本發(fā)明用上述設(shè)備洗滌氫氧化鈮或氫氧化鉭的方法包括如下步驟a、將料漿槽中中和后的氫氧化鈮或氫氧化鉭料漿經(jīng)循環(huán)泵打入陶瓷膜裝置中，進(jìn)入陶瓷膜裝置中的料液一部分從膜孔滲透排，另一部分平行沖刷膜面后返回料漿槽，如此循環(huán)至料液濃縮到固液重量百分比為10-20％；b、往料漿槽加入60-100℃的熱稀氨水沖稀料液，繼續(xù)由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，料漿部分滲透排出后濃縮到固液重量百分比為10-20％；c、往料漿槽中連續(xù)或間斷加入溫度為60-100℃的熱水沖稀料液，繼續(xù)由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，料漿部分滲透排出后濃縮，直至洗水中氟離子≤0.15g/l。
本發(fā)明裝置中由于采用了陶瓷膜裝置，料液經(jīng)過它形成的是錯流過濾方式，存在著兩股流出液體一股是滲透液(濾液)；另一股是用于提供膜表面沖刷作用的循環(huán)流體，使膜表面不形成濾餅，可保持較高的滲透通量和生產(chǎn)效率。本發(fā)明將無機(jī)膜技術(shù)與鉭鈮濕法冶金工藝相結(jié)合，對氫氧化鈮、氫氧化鉭的洗滌是一種動態(tài)洗滌，能快速脫除物料中吸附、包藏的可溶性雜質(zhì)，并且本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，操作環(huán)境好，可自動化連續(xù)化，利用本發(fā)明方法洗滌氫氧化鈮或氫氧化鉭的過程中不增加金屬雜質(zhì)，洗滌的效率是等面積真空抽濾洗滌的6倍以上，用水量也減少1/3以上。如用低氟洗水返回洗高氟料漿，則節(jié)水幅度更大。


圖1是本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
圖1反映了本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)。它包括料漿槽1、循環(huán)泵2、陶瓷膜裝置3，它們之間通過閥門V1、閥門V3、閥門(V5、V6)順序相連，形成環(huán)路，在閥門V3的輸入端及閥門V5的輸出端并了一個回流閥V2，它與其它閥門一起工作，可以將循環(huán)泵2后的流體一部分不經(jīng)過陶瓷膜裝置3而直接返回料漿槽1，從而調(diào)節(jié)陶瓷膜裝置3內(nèi)的流量、流速和壓力。對于陶瓷膜裝置3最好采用基體含99％以上Al2O3陶瓷，膜元件是鍍ZrO2膜層的，使之具備較好的抗腐蝕性，并且膜孔徑為0.2-1.0μm，膜孔徑在這個范圍內(nèi)選擇，可以保持較高的滲透通量，滲出的水清澈透明，物料率明顯提高，這是一種市面有售的商品(如南京玖思高科技有限公司生產(chǎn)的)。
本發(fā)明設(shè)備使用時，開啟所有的閥門(V1-V6)及循環(huán)泵2，料漿槽1中的料液通過循環(huán)泵2一部分打入陶瓷膜裝置3，一部分從回流閥V2返回料漿槽1，打入陶瓷膜裝置3中的料液一部分滲透經(jīng)閥門V4排出，另一部分沖刷陶瓷膜裝置3的膜表面后返回料漿槽1，對于料漿的濃度可以由液位計來反映。
以下是本發(fā)明氫氧化鈮或氫氧化鉭洗滌方法的兩個實施例實施例一是一個洗滌氫氧化鈮的實例，其步驟是a、在料漿槽中將含量74.5g/l(以Nb2O5計)的工業(yè)鈮液200L，用氨中和至PH值到9，陶瓷膜裝置采用以99％Al2O3為基體，ZrO2膜層，孔徑為0.2μm，面積1m2濃縮至100L；b、加稀氨水(PH值8.9，溫度90-95℃)沖稀至原體積(200L)，循環(huán)泵繼續(xù)將沖稀后的料液不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，料液部分滲透排出后濃縮至100L；c、往料漿槽中連續(xù)或間斷加入70-80℃的熱水沖稀料液，由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中滲透排出，直至洗水中氟離子≤0.1g/l時，停止加水耗時3小時10分，用水2460L。料漿濃縮后轉(zhuǎn)入真空抽濾器抽干濾餅。經(jīng)烘干、鍛燒后，測得固體產(chǎn)品中氟離子為0.07％。
實施例二是一個洗滌氫氧化鉭的實例，其步驟是a、在料漿槽中將含量86.1g/l(以Ta2O5計)的工業(yè)鉭液200L，用氨中和至PH值到9，陶瓷膜裝置采用以99％的Al2O3陶瓷為基體，鍍ZrO2膜層的膜元件，膜孔徑0.5μm，面積1m2不斷循環(huán)滲透排出而濃縮至100L；b、加稀氨水(PH值8.9，溫度85-90℃)沖稀料液至體積300L，循環(huán)泵繼續(xù)將沖稀后的料液不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，邊滲透邊加水；c、往料漿槽中連續(xù)或間斷加入85-95℃的熱水由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中滲透排出，控制好加水量與滲出水量的平衡，在含固量恒定的條件下洗滌直至洗水中氟離子≤0.1g/l時，停止加水耗時3小時46分，用水2980L。料漿濃縮后轉(zhuǎn)入真空抽濾器抽干濾餅。經(jīng)烘干、鍛燒后，測得固體產(chǎn)品中氟離子重量百分比為0.04％。
本發(fā)明洗滌方法中對稀氨水和熱水的溫度可在60-100℃范圍內(nèi)任意選擇；加稀氨水或熱水時在料液濃度的固液重量百分比為10-20％范圍內(nèi)要進(jìn)行，加早了不經(jīng)濟(jì)，加晚了易堵塞膜孔；陶瓷膜裝置的膜孔徑則在0.2-1μm范圍內(nèi)任意選擇，具體取值視工況而定。
權(quán)利要求
1.一種氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備，其特征在于具有料漿槽(1)、循環(huán)泵(2)、陶瓷膜裝置(3)，它們之間通過管路及閥門順次相連成為環(huán)路。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備，其特征在于循環(huán)泵(2)及陶瓷膜裝置(3)的輸出端并了一個用于形成調(diào)節(jié)回路的回流閥V2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備，其特征在于陶瓷裝置(3)中膜元件的膜孔徑為0.2-1.0μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備，其特征在于陶瓷膜裝置(3)采用基體含99％以上Al2O3陶瓷，膜元件是鍍ZrO2膜層的。
5.一種用權(quán)利要求1所述的洗滌設(shè)備洗滌氫氧化鈮或氫氧化鉭的方法，其特征在于包括如下步驟a、將料漿槽中中和后的氫氧化鈮或氫氧化鉭料漿經(jīng)循環(huán)泵打入陶瓷膜裝置中，進(jìn)入陶瓷膜裝置中的料液一部分從膜孔滲透排，另一部分平行沖刷膜面后返回料漿槽，如此循環(huán)至料液濃縮到固液重量百分比為10-20％；b、往料漿槽中加入60-100℃稀氨水，沖稀料液，繼續(xù)由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，料漿部分滲透排出濃縮到固液重量百分比為10-20％；c、往料漿槽中連續(xù)或間斷加入溫度為60-100℃的熱水沖稀料液，繼續(xù)由循環(huán)泵不斷循環(huán)泵入陶瓷膜裝置中，料漿部分滲透排出后濃縮，直至洗水中氟離子≤0.15g/l。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫氧化鈮或氫氧化鉭的洗滌設(shè)備及洗滌方法，洗滌設(shè)備具有料漿槽、循環(huán)泵、陶瓷膜裝置，它們之間通過管路及閥門順次相連成為環(huán)路。用該設(shè)備對氫氧化鈮或氫氧化鉭洗滌時一部分料液從膜孔滲透排，另一部分平行沖刷膜面后返回料漿槽，循環(huán)至料液濃縮到固液比為10－20％再加稀氨水及熱水反復(fù)洗滌直至洗水中氟離子≤0.15g/l。本發(fā)明將無機(jī)膜技術(shù)與鉭鈮濕法冶金工藝相結(jié)合，對氫氧化鈮、氫氧化鉭的洗滌是一種動態(tài)洗滌，能快速脫除物料中吸附、包藏的可溶性雜質(zhì)，并且本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊操作環(huán)境好，可自動化連續(xù)化，洗滌的效率是等面積真空抽濾洗滌的6倍以上，用水量也減少1/3以上。
文檔編號C01G35/00GK1789144SQ20051003259
公開日2006年6月21日 申請日期2005年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月22日
發(fā)明者萬明遠(yuǎn), 高潺, 李啟華, 唐建中, 何坤池 申請人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司