專利名稱：酸溶性鈦渣與鈦鐵礦混合酸解的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產過程中使用酸溶性鈦渣為原料進行酸解的方法，特指將酸溶性鈦渣與鈦鐵礦進行混合酸解，制備其生產過程中的中間產品-----硫酸氧鈦溶液的方法。
背景技術：
鈦白粉是一種性能卓越的白色顏料，能夠廣泛應用于涂料、塑料、造紙、油墨、催化劑以及高檔化妝品等領域。生產鈦白粉的方法主要有硫酸法和氯化法，其在世界范圍內的使用各占50％，硫酸法能夠用于制造金紅石型和銳鈦型鈦白粉的生產，氯化法則主要用于金紅石型鈦白粉的生產。
硫酸法鈦白粉生產所用的原料主要是鈦鐵礦和酸溶性鈦渣。鈦鐵礦中的二氧化鈦含量約45～52％，品位較低，而酸溶性鈦渣是一種人工富集的原料，二氧化鈦含量可達75～80％，品位高，雜質含量少，是當前國際鈦原料需求的發(fā)展趨勢。使用酸溶性鈦渣為原料與使用鈦鐵礦相比，能夠省略冷凍結晶、硫酸亞鐵分離以及鈦液濃縮工序，縮短生產周期，降低生產成本。然而，酸溶性鈦渣與鈦鐵礦的成份組成有顯著的差別，造成酸解后制成的硫酸氧鈦溶液的特性完全不同，使用酸溶性鈦渣酸解得到的是具有還原特性的溶液，需加入氧化劑降低其還原性，反之，使用鈦鐵礦得到的則是具有氧化特性的溶液，需加入還原劑降低氧化性，相應地酸解的設備如酸解釜的防腐內襯、管道、泵及閥門應分別選用抗還原性溶液或抗氧化性溶液的材料，特別是對于一直使用鈦鐵礦為原料進行酸解的工廠而言，其原有生產設備的材質無法滿足酸溶性鈦渣的生產要求。同時，使用酸溶性鈦渣酸解制備的硫酸氧鈦溶液的質量指標，如鐵鈦比，三價鈦等與鈦鐵礦酸解制備的硫酸氧鈦溶液有較大差異，這種差異會較大程度地影響后序工序的生產工藝，如調整不當，將造成鈦白粉成品質量性能的下降。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有以鈦鐵礦為原料硫酸法生產鈦白粉的工藝和設備基礎上，增加酸溶性鈦渣為主要原料，提出一種酸溶性鈦渣與鈦鐵礦混合酸解方法，制備硫酸法鈦白粉生產中的中間產品------硫酸氧鈦溶液的方法。
實現(xiàn)上述目的的技術方案是按7∶3～4∶1比例稱取已粉碎的酸溶性鈦渣與鈦鐵礦，加入1∶1.68～1∶1.75的濃硫酸中充分攪拌，混合均勻，然后一邊攪拌，一邊升溫，當溫度升至130～150℃時，停止升溫，反應將自發(fā)地進行，最后生成固態(tài)的混合物，將混合物置于140℃～220℃的條件下熟化4～6小時，加水溶解，維持溶解溫度約60℃～95℃直至固態(tài)混合物基本溶清。加入絮凝劑令固態(tài)雜質沉降，去除沉降的雜質并經進一步過濾后得到硫酸氧鈦溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點在于使用酸溶性鈦渣與鈦鐵礦混合酸解的方法，能夠在不對已有酸解生產裝置進行改造的條件下，生產出滿足后序工序質量要求的硫酸氧鈦溶液，其質量指標與單獨使用鈦鐵礦酸解時的指標相近，但不需要進行冷凍結晶和硫酸亞鐵分離，從而實現(xiàn)工序的簡化、能源的節(jié)約及產能的提高。
具體實施例方式
對比例1量取175ml濃度約為88％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取180g粉碎好的鈦鐵礦，加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至100℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于140℃的烘箱中熟化2小時，取出并加水至體積達650ml進行溶解，維持溶解溫度約70℃，30分鐘后加入15g鐵粉進行還原，鐵粉反應結束且固態(tài)混合物完全溶解后，加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，再將所得溶液進行冷凍結晶，溫度下降至13℃時，取出，將析出的硫酸亞鐵分離并將溶液進一步澄清后進行真空濃縮，蒸發(fā)出150ml水后得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
對比例2量取175ml濃度約為96％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取180g粉碎好的酸溶性鈦渣，加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至140℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于180℃的烘箱中熟化5小時，取出并加水至體積達720ml進行溶解，維持溶解溫度約85℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，分次加入5g硝酸鈉進行氧化降低溶液中的Ti3+的含量，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例1按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.68準備礦與硫酸。量取171ml濃度約為96％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取126g粉碎好的酸溶性鈦渣及54g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為7∶3，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至130℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于140℃的烘箱中熟化4小時，取出并加水至體積達640ml進行溶解，維持溶解溫度約60℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例2按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.70準備礦與硫酸。量取177ml濃度約為94％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取126g粉碎好的酸溶性鈦渣及54g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為7∶3，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至150℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于180℃的烘箱中熟化4小時，取出并加水至體積達640ml進行溶解，維持溶解溫度約85℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例3按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.72準備礦與硫酸。量取175ml濃度約為96％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取126g粉碎好的酸溶性鈦渣及54g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為7∶3，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至140℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于220℃的烘箱中熟化4小時，取出并加水至體積達640ml進行溶解，維持溶解溫度約75℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例4按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.72準備礦與硫酸。量取172ml濃度約為98％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取135g粉碎好的酸溶性鈦渣及45g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為7.5∶2.5，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至140℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于160℃的烘箱中熟化4小時，取出并加水至體積達650ml進行溶解，維持溶解溫度約95℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例5按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.75準備礦與硫酸。量取178ml濃度約為96％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取135g粉碎好的酸溶性鈦渣及45g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為7.5∶2.5，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至150℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于180℃的烘箱中熟化6小時，取出并加水至體積達650ml進行溶解，維持溶解溫度約85℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例6按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.72準備礦與硫酸。量取175ml濃度約為96％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取144g粉碎好的酸溶性鈦渣及36g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為4∶1，同時加入濃硫酸中攪拌l0分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至130℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于180℃的烘箱中熟化4小時，取出并加水至體積達650ml進行溶解，維持溶解溫度約85℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
實例7按反應的礦粉與100％濃硫酸的比例為1∶1.72準備礦與硫酸。量取184ml濃度約為92％的濃硫酸于1000ml燒杯中，稱取144g粉碎好的酸溶性鈦渣及36g粉碎好的鈦鐵礦，兩者的比例為4∶1，同時加入濃硫酸中攪拌10分鐘，然后一邊攪拌，一邊升溫，溫度升至150℃時停止加熱，反應自發(fā)進行，生成固態(tài)混合物，將混合物置于180℃的烘箱中熟化6小時，取出并加水至體積達650ml進行溶解，維持溶解溫度約85℃，120分鐘后固態(tài)混合物完全溶解，然后加入少量絮凝劑聚丙烯酰胺使固態(tài)雜質沉降、分離，進行進一步的澄清，得到能夠進行TiO2·H2O制取的硫酸氧鈦混合溶液。
上述對比例和實例的效果如下表所示，酸溶性鈦渣酸解專利有關適于后序工序使用的硫酸氧鈦溶液的質量指標如下TiO2含量195-220g/l 鐵鈦比0.6-1.0 F值1.65-2.10 Ti3+0.5-5.0g/l
對比例和實例所制備的硫酸氧鈦混合溶液的質量

權利要求
1.酸溶性鈦渣與鈦鐵礦混合酸解的方法，其特征在于按7∶3～4∶1比例稱取已粉碎的酸溶性鈦渣與鈦鐵礦，加入1∶1.68～1∶1.75的濃硫酸中充分攪拌，混合均勻，然后一邊攪拌，一邊升溫，當溫度升至130～150℃時，停止升溫，生成固態(tài)的混合物，將混合物置于140℃～220℃的條件下熟化4～6小時，加水溶解，維持溶解溫度約60℃～95℃直至固態(tài)混合物基本溶清，加入絮凝劑令固態(tài)雜質沉降，去除沉降的雜質并經進一步過濾后得到硫酸氧鈦溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫酸法鈦白粉生產過程中使用酸溶性鈦渣為原料進行酸解的方法，其首先按7∶3～4∶1比例稱取已粉碎的酸溶性鈦渣與鈦鐵礦，再加入按礦粉與濃硫酸比例為1∶1.68～1∶1.75的濃硫酸中充分攪拌，混合均勻，再一邊攪拌，一邊升溫，當溫度升至130～150℃時，停止升溫，最后生成固態(tài)的混合物，將混合物置于140℃～220℃的條件下熟化4～6小時后，再破碎加水溶解，維持溫度約60℃～95℃直至固態(tài)混合物基本溶清。加入絮凝劑令固態(tài)雜質沉降，去除雜質并經過濾后得到硫酸氧鈦溶液。其優(yōu)點是在不對已有酸解生產裝置進行改造的條件下，即可生產出滿足后序工序質量要求的硫酸氧鈦溶液，且不需要進行冷凍結晶和硫酸亞鐵分離，工序簡化，節(jié)約能源，產能提高。
文檔編號C01G23/053GK1807257SQ20061003835
公開日2006年7月26日 申請日期2006年2月17日 優(yōu)先權日2006年2月17日
發(fā)明者姚恒平, 邱健亭, 奉輝, 陳孝全 申請人:江蘇太白集團有限公司