專利名稱：一種閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的制備新方法，涉及發(fā)光材料、電子材料。
背景技術(shù)：
低維系統(tǒng)材料是目前先進(jìn)材料研究非常重要的研究領(lǐng)域之一。準(zhǔn)一維納米結(jié)構(gòu)材料(1D Materials)，諸如納米線或納米管，已經(jīng)被成功地大量合成，并且由于其具有一系列的傳統(tǒng)材料所沒有的、新穎的物理和化學(xué)特性，如小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、表面效應(yīng)以及宏觀量子效應(yīng)等，從而使得準(zhǔn)一維納米結(jié)構(gòu)材料具有奇異的光、電、磁、熱及催化等性能，因此其具有很重要的基礎(chǔ)研究意義而且在未來納米器件上有潛在應(yīng)用，使得各國科學(xué)家非常關(guān)注并積極參與該領(lǐng)域的研究工作。現(xiàn)在關(guān)于準(zhǔn)一維納米結(jié)構(gòu)材料的研究主要集中在探索用不同方法來大量制備不同組成的納米線或納米管，以及研究其相關(guān)性能，比如激光燒蝕法，模板法，溶液法，以及其它方法。另外，研究者在利用各種電鏡設(shè)備研究單根納米線或納米管的性能方面也取得了重大進(jìn)展，比如測(cè)量單根納米碳管的電學(xué)、力學(xué)性能，半導(dǎo)體納米線的光致發(fā)光性能等等。
非晶氧化硅既可以用于集成電路的鈍化層和絕緣層，也可以作為一種光致發(fā)光材料和光纜材料。自從1990年多孔硅的室溫強(qiáng)可見光發(fā)射被發(fā)現(xiàn)，使人們看到了含硅材料被用于光子學(xué)光源的可能性，此后人們相繼報(bào)道了氧化硅塊材和薄膜的光致發(fā)光現(xiàn)象，發(fā)光峰峰值分別為1.9，2.1，2.7，3.1，3.4-3.5和4.5eV，由此可見它是一種發(fā)光范圍很廣的發(fā)光材料。另外與傳統(tǒng)體氧化硅相比，納米SiO2光學(xué)纖維具有光的傳輸損耗小等特點(diǎn)，非常適用于制作各種納米光及光集成器件，并且在物理、化學(xué)、生物及材料等研究方面具有相當(dāng)?shù)膽?yīng)用前景。
目前，納米級(jí)氧化硅材料的研究主要集中在氧化硅粉體的制備和應(yīng)用上，一般制備的氧化硅因表面欠氧而偏離了穩(wěn)態(tài)的硅氧結(jié)構(gòu)，故分子式為SiOx。納米SiOx由于表面嚴(yán)重的配位不足、大的比表面積以及表面欠氧等特點(diǎn)，使其表現(xiàn)出極強(qiáng)的活性，很容易和環(huán)氧環(huán)狀分子的氧起鍵合作用，提高了分子間的鍵力，可以作為樹脂基復(fù)合材料的增強(qiáng)劑，使環(huán)氧樹脂材料的強(qiáng)度、韌性、延展性均大幅度提高；另外，氧化硅在電子封裝材料、涂料、藥物載體和化妝品抗輻射材料上有很好的應(yīng)用前景。隨著科學(xué)向介觀領(lǐng)域發(fā)展和集成光學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，納米及微米尺寸的光學(xué)纖維制備顯得尤為重要，氧化硅纖維具有很好的光發(fā)射特性，有望在掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡和集成光學(xué)器件的連接上得到應(yīng)用。
目前氧化硅一維納米結(jié)構(gòu)材料的合成方法主要有激光燒蝕法、碳熱還原法、溶膠-凝膠法、催化熱分解法和化學(xué)氣相沉積法。由于低維納米結(jié)構(gòu)材料的性質(zhì)與其形貌特征密切相關(guān)，不同材質(zhì)的一些新型形貌不斷被制備出來。其中需要特別指出的是氧化硅可以形成許多新穎的形貌。例如Sun等人采用Sn為催化劑得到了水母狀和櫻桃狀SiOx結(jié)構(gòu)。Zhang等人以Fe為催化劑，通過高溫加熱SiO2/Si的混合物得到了無定形螺旋狀SiO2“納米彈簧”。Zhu等人在高溫下用Co和Fe作催化劑分別制備了SiO2納米花和SiO2包裹的β-SiC納米線。Wang等人利用In做催化劑，長(zhǎng)出了大量整齊排列且具有“Y-形狀”的氧化硅納米光纜線。Pan等人以液態(tài)Ga為催化劑獲得了五種不同形貌的SiO2魚骨狀、葫蘆狀、紡錘狀、羽毛球狀和章魚狀。其它形貌的氧化硅如彗星狀、樹枝狀、蝌蚪狀等形貌也已有報(bào)道。以上這些形貌的形成與金屬催化劑的存在密切相關(guān)，并且可以用氣-液-固機(jī)理解釋其生長(zhǎng)現(xiàn)象。這些有趣的形貌也顯示了在催化劑存在下，氧化硅生長(zhǎng)的多樣性。然而，利用氣-液-固生長(zhǎng)模式制備氧化硅一維納米結(jié)構(gòu)也有一定的缺點(diǎn)和局限性(1)需要形成彌散的、納米級(jí)的、具有催化效應(yīng)的低熔點(diǎn)合金液滴，這些合金液滴通常是金屬催化劑和被制備材料之間作用形成的，在氣-液-固生長(zhǎng)過程中起著非常重要的作用。常用催化劑一般為過渡金屬及其合金；(2)在產(chǎn)物中引入了金屬催化劑成分，造成產(chǎn)物不純凈。我們知道純凈、大量準(zhǔn)一維納米材料的獲得是測(cè)量其性能的前提和基礎(chǔ)條件。為了給測(cè)量單根閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的光學(xué)性能奠定一定的基礎(chǔ)，因此將合成純凈的二氧化硅纖維作為本發(fā)明的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于制備一種純凈的閉合環(huán)狀二氧化硅纖維，在不使用任何催化劑的情況下，可得到連續(xù)閉合環(huán)狀和不連續(xù)閉合環(huán)狀兩種SiO2形貌，其可以用作復(fù)合材料的增強(qiáng)相以及在集成光學(xué)器件的連接上、光學(xué)領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的主要內(nèi)容是采用球磨后的硅粉、溶膠-凝膠法制備的無定形二氧化硅粉體為原料，兩者按原料用量以Si與SiO2的質(zhì)量比計(jì)，Si/SiO2在5∶1～1∶5之間混合，在不加入任何催化劑的情況下，將混合原料在900℃-1400℃高溫處理0.5-12h時(shí)，通入氮?dú)夂?，利用化學(xué)氣相沉積法，即得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在高溫條件下，原料中Si和SiO2發(fā)生硅熱反應(yīng)，產(chǎn)生了SiO氣體，SiO反應(yīng)活性很高，同時(shí)又分解為氣相的Si(g)和SiO2(g)，由于爐內(nèi)溫度梯度的存在，生成的氣相SiO2通過擴(kuò)散或在載氣輸送下在適合SiO2纖維成核的溫度區(qū)域沉積下來，形成固體小顆粒，這些顆粒就成了后繼纖維生長(zhǎng)的核。隨著上述氣相反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，SiO2纖維就在這些成核點(diǎn)上持續(xù)生長(zhǎng)，而導(dǎo)致大量纖維的生成。本實(shí)驗(yàn)中沒有采用催化劑，同時(shí)也沒有觀察到催化生長(zhǎng)的跡象。這是一典型的氣-固反應(yīng)的生長(zhǎng)過程。溫度對(duì)于形成閉合環(huán)狀二氧化硅結(jié)構(gòu)很重要，溫度過低時(shí)，原料之間沒有明顯的反應(yīng)，溫度過高時(shí)，可以形成直的納米線，卻無閉合環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的步驟為以溶膠-凝膠法制得的無定形SiO2粉末和球磨后的Si粉為原料，以一定質(zhì)量比混合均勻后，放到一氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁吭?0-200mL/min范圍內(nèi)，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到900℃-1400℃并保溫0.5-12h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，可以得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維，纖維直徑為700nm～1μm。
本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)是(1)硅粉的預(yù)處理稱取一定量的商品硅粉于不銹鋼研磨罐中，加入大小不同的不銹鋼球，使得球料質(zhì)量比為10∶1，大小球個(gè)數(shù)比為1∶5，然后在行星式球磨機(jī)中用無水乙醇為介質(zhì)(以剛淹沒球和硅粉為宜)濕磨48h，或通入Ar氣后干磨48h，停止后取出樣品，用0.1M的稀HCl反復(fù)潤洗過濾，然后置于烘箱中60℃烘干。
(2)溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，無水乙醇為溶劑，二者均勻混合在一起磁攪拌30min后加入鹽酸，使pH值為4左右，在溫度為25～30℃的條件下以2滴/s的速率滴加去離子水，最終各組分的摩爾比為TEOS∶C2H5OH∶H2O＝1∶4∶4，然后繼續(xù)攪拌直至成為濕凝膠，凝膠在60℃干燥箱中干燥三天以去除過剩的水和其它溶劑，接著在500℃煅燒1h得SiO2粉末，經(jīng)表征，所得的SiO2粉末為無定形結(jié)構(gòu)。
(3)閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的制備過程將制得的無定形SiO2粉末與球磨后的硅粉以一定的質(zhì)量比混合，于瑪瑙研缽中充分研磨使二者混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)猓谡麄€(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?0-200mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到900℃-1400℃并保溫0.5-12h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氨氣流量的情況下自然冷卻到室溫，瓷舟內(nèi)有白色絮狀物產(chǎn)生。
本發(fā)明首次合成了不含催化劑的閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。該合成方法工藝簡(jiǎn)單、易于控制、產(chǎn)率高。技術(shù)關(guān)鍵在于1.合理的原料配比，即原料中Si粉與SiO2粉末的質(zhì)量比，應(yīng)控制在5∶1-1∶5之間，才能獲得閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
2.合理的合成溫度與時(shí)間，在通入一定流量氮?dú)獾臈l件下，將混合原料在900℃-1400℃高溫處理0.5-12h時(shí)，才能獲得閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
用X射線衍射(XRD)，掃描電鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)，電子選區(qū)衍射(SEAD)對(duì)制備的氧化硅纖維進(jìn)行了研究，表明在上述條件下合成的閉合環(huán)狀氧化硅纖維為無定形結(jié)構(gòu)，可分為連續(xù)閉合環(huán)狀和不連續(xù)閉合環(huán)狀兩種形貌。產(chǎn)物成分中Si原子與O原子的比例為1∶2，和SiO2相吻合。纖維直徑為700nm～1μm，表面光滑，無雜質(zhì)。此方法合成閉合環(huán)狀二氧化硅纖維具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取一定量的商品硅粉于不銹鋼研磨罐中，加入大小不同的不銹鋼球，使得球料質(zhì)量比為10∶1，大小球個(gè)數(shù)比為1∶5，然后在行星式球磨機(jī)中用無水乙醇為介質(zhì)(以剛淹沒球和硅粉為宜)濕磨48h，停止后取出樣品，用0.1M的稀HCl反復(fù)潤洗過濾，然后置于烘箱中60℃烘干。
以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，無水乙醇為溶劑，二者均勻混合在一起磁攪拌30min后加入鹽酸，使pH值為4左右，在溫度為25～30℃的條件下以2滴/s的速率滴加去離子水，最終各組分的摩爾比為TEOS∶C2H5OH∶H2O＝1∶4∶4，然后繼續(xù)攪拌直至成為濕凝膠，凝膠在60℃干燥箱中干燥三天以去除過剩的水和其它溶劑，接著在500℃煅燒1h得SiO2粉末，經(jīng)表征，所得產(chǎn)物為無定形SiO2粉末。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為5∶1)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?50mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到900℃并保溫12h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例2硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例1所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為3∶1)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?00mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1050℃并保溫8h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例3硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例1所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶2)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)猓谡麄€(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁渴?00mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1200℃并保溫6h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例4硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例1所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶4)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?0mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1300℃并保溫1h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例5硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例1所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶5)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?0mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1400℃并保溫0.5h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例6稱取一定量的商品硅粉于不銹鋼研磨罐中，加入大小不同的不銹鋼球，使得球料質(zhì)量比為10∶1，大小球個(gè)數(shù)比為1∶5，然后在行星式球磨機(jī)中通入Ar氣后干磨48h，停止后取出樣品，用0.1M的稀HCl反復(fù)潤洗過濾，然后置于烘箱中60℃烘干。
溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例1所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶3)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?00mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到950℃并保溫9h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例7硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例6所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶5)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?00mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1000℃并保溫8h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例8硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例6所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為4∶1)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?20mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1100℃并保溫10h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例9硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例6所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為2∶1)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?0mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1250℃并保溫2h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
實(shí)施例10硅粉的預(yù)處理和溶膠凝膠法制備無定形SiO2粉體如實(shí)施例6所示。
采用以上制得的無定形SiO2粉末、球磨后的Si粉為原料(Si/SiO2的質(zhì)量比為1∶1)，于瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，然后將混合物放到氧化鋁瓷舟中，試驗(yàn)時(shí)，將裝有混合粉料的陶瓷舟放入水平管式電阻爐的剛玉管中，使陶瓷舟位于管式電阻爐的中心區(qū)。密封剛玉管兩端后抽真空，以盡可能去除反應(yīng)腔中的O2。然后通入流動(dòng)的高純氮?dú)?，在整個(gè)反應(yīng)過程，氮?dú)獾牧髁繛?0mL/min，以8℃/min的升溫速率將爐子加熱到1350℃并保溫1h，反應(yīng)結(jié)束后在保持氮?dú)饬髁康那闆r下自然冷卻到室溫，即可得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
權(quán)利要求
1.一種制備閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的方法，其特征在于采用球磨后的硅粉、溶膠-凝膠法制備的無定形二氧化硅粉體為原料，兩者按原料用量以Si與SiO2的質(zhì)量比計(jì)，Si/SiO2在5∶1～1∶5之間混合，在不加入任何催化劑的情況下，將混合原料在900℃-1400℃高溫處理0.5-12h時(shí)，通入氮?dú)夂?，利用化學(xué)氣相沉積法，即得到閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。
全文摘要
一種利用化學(xué)氣相沉積法制備閉合環(huán)狀二氧化硅纖維的方法，涉及發(fā)光材料和電子材料。采用一水平管式高溫電阻爐為反應(yīng)儀器，在通入一定流量氮?dú)獾臈l件下，將一定配比混合均勻的硅粉和二氧化硅粉體為反應(yīng)物，置入其中進(jìn)行高溫處理，當(dāng)加熱溫度在900℃－1400℃、保溫時(shí)間在0.5－12h時(shí)，即可大量合成閉合環(huán)狀二氧化硅纖維。制備的閉合環(huán)狀二氧化硅纖維可分為連續(xù)閉合環(huán)狀和不連續(xù)閉合環(huán)狀兩種形貌，均為無定形結(jié)構(gòu)，纖維表面光滑，無雜質(zhì)。此方法合成閉合環(huán)狀二氧化硅纖維具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01B33/18GK101058424SQ20071009850
公開日2007年10月24日 申請(qǐng)日期2007年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月19日
發(fā)明者曹傳寶, 杜紅莉 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)