專利名稱：高純度根皮苷的提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種天然植物有效成份的提取工藝，特別是涉及一種以薔蔽科 植物的樹皮、根、枝葉及榨汁廢料為原料，提取根皮苷的工藝。
背景技術：
根皮苷屬于植物多酚類化合物。國外對于根皮苷相關生理功能的研究較多。 根皮苷能激活蜂窩蛋白激酶，對細胞無序增生有抑制作用，是一種抗誘變因子,
可用于皮肝癌及其他腫瘤的輔助治療。根皮苷含量相關性(Shinoharal998年)研 究顯示，根皮苷可有效減緩結腸癌細胞和肝臟腫瘤細胞的增殖生長；有極強的抗 氧性，對油脂的抗氧化濃度在10-30ppm之間；根皮苷具有顯著降壓、降脂作用， 被人譽為是"天然降壓藥"，對于高血壓病人或高脂血癥患者尤為適宜;根皮苷外 用能阻止糖類成分進入表皮細胞，從而抑制皮腺的過度分泌，治療分泌旺盛型
粉刺；根皮苷能抑制黑色素細胞活性，對各種皮膚色斑有淡化作用等。曰本的
Kanda等(1998)證實從未成熟的青蘋果中提取出的"根皮苷"可有效抑制組胺的 游離和透明質酸的活性，起到抗過敏的作用，此外，抗齲齒、降低膽固醇以及 防治心血管疾病的功效均有報道。根皮苷由于其獨特的生理活性和保健功效近 幾年來在歐美的食品工業(yè)、化妝品工業(yè)及醫(yī)藥工業(yè)等領域；已成為一種暢銷保健 品。目前，通行的根皮苷生產工藝是釆用乙醇提取法，其工藝流程為將原料 (果樹枝，果渣等)加入乙醇，浸泡，加熱至沸騰，過濾，濃縮，回收乙醇至 過濾液無醇味，過濾液經大孔樹脂吸附，用20%、 40%、 60%、 80%的乙醇梯度洗 脫，將流出液分段收集，濃縮，用氯仿萃取，棄氯仿層，再濃縮至比重為1-1.08，
l-4t:結晶析出，離心，干燥得成品。該工藝流程復雜，成本高，由于采用了有
機溶劑氯仿，生產過程有一定的危險性，產品有有機殘留，含量低，品質不好。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有工藝流程復雜，成本高，有殘留，及含量低等問 題，提供一種新的提取工藝，該工藝不僅使得工藝流程簡化，生產成本降低， 還能減少產品的有機殘留，提高產品的質量，產品含量高，達99%以上。
本發(fā)明的技術方案概述如下
高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟a)將原料加入4-8倍的純水，浸 泡l-3小時，加熱至沸，保持微沸2-3小時，得提取液；殘渣用2-6倍的純水加熱 至沸，保持微沸2-3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻，過濾，收集過濾 液；(2)過濾液經大孔樹脂吸附，用20° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段 收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4X:析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶， 真空濃縮，再結晶，高速離心脫水，干燥，得成品。
所述原料為蘋果或梨或桃或櫻桃或其它薔蔽科的可食用植物。 所述步驟(1):將原料加入4倍的純水，浸泡1-3小時，加熱至沸，保持 微沸2-3小時，得提取液;殘渣用3倍的的純水加熱至沸，保持微沸2-3小時， 得二次提取液，合并提取液，冷卻，過濾，收集過濾液。 所述的大孔樹脂吸附的過柱流量為80-100L/H。 所述的大孔樹脂可以是AB-8、可以是D101,也可以是ADS-7。
本發(fā)明的優(yōu)點是
(1) 、可以釆用廉價的薔蔽科植物的皮、根及枝葉，甚至從廢棄的榨汁廢料中 提取根皮苷，原料易得，變廢為寶。
(2) 、提取工藝簡單，耗能低，在簡化生產工藝的同時，降低了生產成本。(3)、在工藝過程中主要釆用純水提取，使原料中有害溶劑的殘留量少，符合 國家對食品及藥品的要求，減少了有機殘留，提高了產品含量。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 實施例l
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將含水量為3%蘋果榨汁 廢料加入8倍的純水，浸泡3小時，加熱至沸，保持微沸2小時，得提取液；殘渣 用6倍的純水加熱至沸，保持微沸2小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻， 過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂D101吸附，過柱流量為80L/H,用20° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4x:析出 結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水，干 燥，得成品。
實施例2
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將含水量為1%蘋果搾汁 廢料加入7倍的純水，浸泡2小時，加熱至沸，保持微沸3小時，得提取液；殘渣 用5倍的純水加熱至沸，保持微沸2小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻， 過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂AB-8吸附，過柱流量為85L/H,用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4°C 析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水， 干燥，得成品。
實施例3
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將含水量為3%的梨榨汁 廢料加入4倍的純水，浸泡1小時，加熱至沸，保持微沸3小時，得提取液；殘渣
用6倍的純水加熱至沸，保持微沸2小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻，
過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂ADS-7吸附，過柱流量為90L/H，用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，(HTC 析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水， 干燥，得成品。 實施例4
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將含水量為3%的桃榨汁 廢料加入6倍的純水，浸泡1小時，加熱至沸，保持微沸3小時，得提取液；殘渣 用4倍的純水加熱至沸，保持微沸3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻， 過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂AB-8吸附，過柱流量為95L/H,用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4'C 析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水， 干燥，得成品。
實施例5
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟a)將含水量為2的櫻桃搾汁 廢料加入6倍的純水，浸泡2小時，加熱至沸，保持微沸2小時，得提取液；殘渣 用5倍的純水加熱至沸，保持微沸3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻， 過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂ADS-7吸附，過柱流量為100L/H,用 20° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4 。C析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫
水，干燥，得成品。 實施例6
一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(l)將嫩枝切咸lcm左右的小 段，加入6倍的純水，浸泡2小時，加熱至沸，保持微沸2小時，得提取液；殘渣 用4倍的純水加熱至沸，保持微沸3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻， 過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂ADS-7吸附，過柱流量為100L/H，用 20° 、 50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4 'C析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫 水，干燥，得成品。
實施例7
可以將薔蔽科植物的樹皮或根以及在水果種植過程中的未成熟的蔬果為原 料按上述幾種實施例的步驟對根皮苷進行提取。
權利要求
1、高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將原料加入4-8倍的純水，浸泡1-3小時，加熱至沸，保持微沸2-3小時，得提取液；殘渣用2-6倍的純水加熱至沸，保持微沸2-3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻，過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂吸附，用20°、50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4℃析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水，干燥，得成品。
2、 根據(jù)權利要求l所述的高純度根皮苷的提取工藝，其特征在于所述原 料為蘋果或梨或桃或櫻桃或其它薔蔽科的可食用植物。
3、 根據(jù)權利要求1或2所述的高純度根皮苷的提取工藝，其特征在于所 述步驟(1):將原料加入4倍的純水，浸泡1-3小時，加熱至沸，保持微沸2-3 小時，得提取液;殘渣用3倍的的純水加熱至沸，保持微沸2-3小時，得二次 提取液，合并提取液，冷卻，過濾，收集過濾液。
4、 根據(jù)權利要求1或2所述的高純度根皮苷的提取工藝，其特征在于所 述的大孔樹脂吸附的過柱流量為80-100L/H。
5、 根據(jù)權利要求1或2所述的高純度根皮苷的提取工藝，其特征在于所述 的大孔樹脂可以是AB-8、可以是DIOI，也可以是ADS-7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度根皮苷的提取工藝，包括下述步驟(1)將原料加入4-8倍的純水，浸泡1-3小時，加熱至沸，保持微沸2-3小時，得提取液；殘渣用2-6倍的純水加熱至沸，保持微沸2-3小時，得二次提取液，合并提取液，冷卻，過濾，收集過濾液；(2)過濾液經大孔樹脂吸附，用20°、50°的乙醇梯度洗脫，將流出液分段收集，真空濃縮，靜置，冷卻，0-4℃析出結晶，高速離心脫水；(3)純水返溶，真空濃縮，再結晶，高速離心脫水，干燥，得成品。該工藝采用純水提取，減少了有機殘留，同時產品含量≥99％。
文檔編號C01G3/00GK101392008SQ20071013239
公開日2009年3月25日 申請日期2007年9月18日 優(yōu)先權日2007年9月18日
發(fā)明者周伯雅, 徐進權 申請人:興化格林生物制品有限公司