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      硅微粉及其制備方法

      文檔序號:3451412閱讀:802來源:國知局
      專利名稱:硅微粉及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及無機材料的制備方法,特別是指高純高白硅微粉的制備 方法以及由該方法所制得的硅微粉。
      背景技術(shù)
      硅微粉是指二氧化硅微粉,其作為一種無機材料由于具有良好的介 電性能、熱膨脹系數(shù)低、導(dǎo)熱系數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性并且有獨特的光學(xué)性 質(zhì),硅微粉廣泛應(yīng)用在航空、航天、化工及電子工業(yè)中,特別是電子、 微電子、電器工業(yè)的灌封、包封料、模塑料、硅橡膠、油漆、涂料等領(lǐng) 域。在這些領(lǐng)域中對硅微粉的純度要求很高,例如電子、電器工業(yè)的灌
      封、包封料等需要采用高純硅微粉(Si02〉99.8。/。、 Fe2O3<0.01%、 Al2O3<0.015%);微電子、大規(guī)模及超大規(guī)模集成電路用塑封料、灌封 料要求的硅微粉純度更高(Si02〉99.9%、 Fe2O3<40ppm、 A1203< 35ppm、放射性元素總合〈0.05-lppm);光纖、光導(dǎo)纖維、航空工業(yè)尖 端領(lǐng)域中可作電容器材料、敏感元件材料等要求Si02>99.99%— 99.9999。/o放射性元素總合〈0.1-lppb。
      同時高級油漆、涂料、船舶甲板漆、硅橡膠、熱塑性路標(biāo)漆、防滑 地板漆、日用化妝品等工業(yè)要求使用白度〉92度的高白硅微粉。
      傳統(tǒng)的硅微粉是以脈石英、粉石英、微晶硬質(zhì)石英礦等為原料,通 過選礦、清洗、濾干、粗碎、細(xì)碎、研磨、酸洗、堿中和、離子水反復(fù) 清洗、壓濾、烘干、打散解聚、回轉(zhuǎn)爐煅燒、冷卻、成品這樣的工藝步 驟制備。但由于原料中含有一些對其應(yīng)用有害的元素例如Fe、 Al、 Ca、 Mg,常規(guī)采用酸堿處理以降低有害元素的量,然而處理過程中酸 堿的引入會導(dǎo)致Cl離子、Na離子和羥基的二次污染,而且酸堿處理過 程中需要大量的水,會導(dǎo)致水污染。同時原料礦中還夾雜有Ra、 U、 Th 等放射性元素。在硅微粉的應(yīng)用中,特別是在微電子行業(yè)應(yīng)用中,要求每百KG硅微粉中Cl離子、Na離子、羥基含量必需小于3xlO-6KG,在 大型集成電路應(yīng)用中Ra、 U、 Th等放射性元素含量必需小于O.lPPb, 如果無法滿足上述指標(biāo)要求,會導(dǎo)致導(dǎo)電率過高、電氣性能低等缺點。
      另一方面,傳統(tǒng)工藝完全依靠研磨來滿足對產(chǎn)品的粒度要求,由于 原料硬度大,研磨介質(zhì)磨損大、能耗高,并會引入Fe、 Al等雜質(zhì)。傳 統(tǒng)工藝的煅燒溫度比降低, 一般在800-1 OO(TC,這樣的溫度不能使得原 料達(dá)到膨脹飽和系數(shù),會產(chǎn)生二次膨脹,使得成品收縮性大,難以控 制。而電子產(chǎn)品封裝要求極低的吸水率和透濕性,熱膨脹系數(shù)低,收縮 小等一列嚴(yán)格要求,這些都是傳統(tǒng)工藝難以滿足的。
      總之傳統(tǒng)工藝路線長,觸點多,對產(chǎn)品的品質(zhì)、純度、精度難以控 制。而且這樣的工藝路線是無法達(dá)到對高純高白度產(chǎn)品的要求的。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明旨在解決上述所提到的現(xiàn)有技術(shù)的問題,提供一種制備高純 高白硅微粉的方法以及由此所得硅微粉。
      本發(fā)明提供一種硅微粉制備方法,其包括如下工藝步驟
      1) 石英礦原礦料篩選并清洗;
      2) 干燥后破碎并磁選,得到平均粒徑不超過30mm的粗料;
      3) 將粗料投入高溫焙燒爐中焙燒,所述焙燒步驟包括預(yù)熱階段、 活化階段及冷卻階段,其中活化階段溫度為1200-1450°C,焙燒 總時間為20-30小時;
      4) 打散解聚后分級得成品。
      所述的硅微粉制備方法中打散解聚后的分級工序中進(jìn)一步含有研磨 工序。
      其中所述石英礦原礦料選自脈石英、粉石英、微晶硬質(zhì)石英。 其中所述活化溫度優(yōu)選為1300-1400°C。 其中所述焙燒總時間優(yōu)選為22-27小時。
      其中所述預(yù)熱階段指將粗料從環(huán)境溫度加熱到活化溫度的階段,所 述預(yù)熱階段時間為12-16小時。
      其中所述活化階段時間為5-10小時。其中所述冷卻階段指活化后物料冷卻到環(huán)境溫度的階段,所述冷卻
      階段時間為2-5小時。
      本發(fā)明還提供一種硅微粉,其由前述方法制得。
      本發(fā)明所提供的方法制得的硅微粉的白度可從65-90度提高到92-98度(用南京萊步科技有限公司的WSB-1白度儀檢測R457藍(lán)光白 度)。
      由于本發(fā)明所提供的工藝不采用化學(xué)提純工藝,并且工藝路線短, 所得硅微粉不含有Cl離子、Na離子和羥基,同時也將原料礦中結(jié)晶水 高溫去除,原料礦中的高價有色金屬、放射性元素以及堿金屬韓/鎂化合 物的含量顯著降低。由于石英礦晶型轉(zhuǎn)化速度非常慢,要達(dá)到膨脹飽和 系數(shù)必須設(shè)定適當(dāng)?shù)念A(yù)熱、高溫活化以及冷卻時間,這樣才能保證產(chǎn)品 各種物理指標(biāo)的穩(wěn)定性,本發(fā)明所提供的焙燒工藝使得制備的硅微粉達(dá) 到膨脹飽和系數(shù)(14-16%),不會產(chǎn)生二次膨脹和收縮,同時有效增 白。
      本發(fā)明對原料礦中存在的有害元素經(jīng)過高溫活化焙燒后,有機質(zhì)燃 燒炭化,在炭質(zhì)參與下礦體內(nèi)存在的有色金屬三價Fe、 Al等。還原成 二價Fe、 Al等。原料礦內(nèi)所存在的堿金屬是以CaC02、 MgC02形態(tài)所 存在。堿金屬體系經(jīng)過高溫焙燒全部轉(zhuǎn)化為CaO、 MgO等形態(tài)。放射 性元素鐳的熔點為700°C,鈾的熔點U3(TC且在高溫受熱時生成 U208;釷能與所有非金屬元素生成二元化合物。隨著高溫焙燒,石英礦
      的膨脹系數(shù)不斷增大,Si02與以上其他元素也在不斷的分離,隨著分離
      的同時,由于受到高溫?zé)釟饬鞯臎_刷,雜質(zhì)被清除。同無法去除有害物 質(zhì)傳統(tǒng)工藝相比,本發(fā)明所提供的方法能有效去除石英礦體內(nèi)30-50% 的有害元素。
      與此同時,影響硅微粉白度的有害雜質(zhì)包括水(結(jié)構(gòu)水、結(jié)晶水、 自由水)和炭質(zhì)(有機質(zhì))。原料中的結(jié)構(gòu)水是指呈IT、 OH'或H30+ 的離子狀態(tài)加入礦物晶體構(gòu)造的水,常見于脈石英礦;原料中的結(jié)晶水 以中性分子(H20)的形式參加礦物的結(jié)構(gòu),并占有固定的位置,水分 子的數(shù)量與礦物中其他成分成簡單的整數(shù)比,常見于微晶石英礦;原料 中的自由水是指不參與礦物的晶體組成,而是以機械吸附的形式存在與礦物中的水(吸附水)因而含量不定,常見于粉石英礦。原礦中的炭質(zhì) (有機質(zhì))主要是指粉石英,由于粉石英屬沉積淋濾形礦體,在沉積淋 濾過程中,把表面的有機質(zhì)滲透到礦體內(nèi)而逐漸變?yōu)樘抠|(zhì)。本發(fā)明利用 高溫焙燒可以有效去除上述影響硅微粉白度的有害雜質(zhì)。傳統(tǒng)工藝中盡
      管也有煅燒步驟,但是其煅燒溫度僅為800-1000°C,煅燒時間也不夠, 當(dāng)原料礦中夾雜有有機雜質(zhì)時石英的膨脹系數(shù)達(dá)不到飽和,礦體內(nèi)很容 易出現(xiàn)黑點,同時Si02與其它元素達(dá)不到分離效果,得不到純凈的 Si02所有白度不夠。純凈的Si02是無色透明晶體,經(jīng)過研磨成粉后為
      純白色,白度最高可達(dá)98度。
      脈石英為微晶硬質(zhì),屬致密堅硬難以研磨成細(xì)粉的硅微粉料,脈 石英的原始粒徑一般在0.15-0.25mm間,微晶硬質(zhì)石英的原始粒徑一般 在10-40pm之間;粉石英的原始粒徑l-20^im之間。以上原料經(jīng)過本發(fā) 明所提供的焙燒工藝,致密的膠結(jié)體系完全松散,從而達(dá)到恢復(fù)原始粒 子結(jié)構(gòu),經(jīng)過機械打散解聚,用分級機系統(tǒng)分級出不同粒徑的產(chǎn)品來滿 足不同的用戶。
      具體實施例方式
      下面結(jié)合非限制性實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明,下列實施例并不限 制本發(fā)明的保護(hù)范圍,所有基于本發(fā)明的思想做的修改和調(diào)整都屬于本 發(fā)明保護(hù)的范圍。
      例中白度檢測使用南京萊步科技有限公司的WSB-1白度儀檢測R457 藍(lán)光白度。
      例1
      基于脈石英礦制備高純高白硅微粉
      1) 脈石英礦原礦料1500KG人工篩選并清洗;
      2) 自然濾干表明水分,破碎并磁選,得到平均粒徑25-30mm的粗 料;3) 將粗料置于匣缽中投入隧道式焙燒爐中預(yù)熱12小時使得礦料溫 度提升到1200'C,活化10小時,然后在5小時內(nèi)快速冷卻到環(huán) 境溫度;
      4) 將焙燒好的礦料投入球磨機,球磨機采用剛玉研磨介質(zhì)球,將 礦料打散解聚,分級得白度為92的硅微粉成品。
      所得成品經(jīng)國家建筑材料工業(yè)放射性及優(yōu)惠物質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心 檢測,產(chǎn)品規(guī)格為中位粒徑8.12%,樣品呈粉狀,根據(jù)GB6566-2001 《建筑材料放射性核素限量》標(biāo)準(zhǔn)要求,本產(chǎn)品用量不受限制,放射性 核素比活度(Bq/kg) 226Ra、 232Th、 4GK、 23817均未檢出。
      例2
      基于脈石英礦制備高純高白硅微粉
      5) 脈石英礦原礦料1500KG人工篩選并清洗;
      6) 自然濾干表明水分,破碎并磁選,得到平均粒徑15-20mm的粗 料;
      7) 將粗料置于匣缽中投入隧道式焙燒爐中預(yù)熱16小時使得礦料溫 度提升到1200°C,活化9小時,然后在5小時內(nèi)快速冷卻到環(huán) 境溫度;
      8) 將焙燒好的礦料投入振動磨機,振動磨機采用剛玉研磨介質(zhì) 球,將礦料打散解聚,分級得4500目、白度為94的硅微粉成
      叫o
      例3
      基于粉石英礦制備高純高白硅微粉
      1) 粉石英礦原礦料IOOOKG篩選并清洗;
      2) 烘干使得含水量<1%,磁選,得到平均粒徑5-10mm的粗料;
      3) 將粗料置于匣缽中投入隧道式焙燒爐中預(yù)熱15小時使得礦料溫 度提升到1200°C,活化5小時,然后在2小時內(nèi)快速冷卻到環(huán) 境溫度;4)將焙燒好的礦料投入球磨機,球磨機采用剛玉研磨介質(zhì)球,將
      礦料打散解聚,分級得6000目、白度為98的硅微粉成品。 經(jīng)上海硅酸鹽研究所檢測 粉石英原礦相關(guān)成分為(%重量比) Si02 99.38, Fe2O3 0.08, A1203 0.18, CaO 0.10 MgO 0.0043 Na20 0.0011, K20 0.0049, Ti02 0.0045,灼燒失量0.2452
      所得硅微粉相關(guān)成分為(%重量比)
      Si02 99.924, Fe203 0.00818, A1203 0.042, CaO 0扁2 MgO 0.0025 Na20 0.0001, K20 0.0029, Ti02 0.0012,灼燒失量0.016。
      例4
      基于微晶硬質(zhì)石英制備硅微粉
      1) 微晶硬質(zhì)石英礦原礦料粗碎至50-100mm,進(jìn)入轉(zhuǎn)筒自磨擦洗;
      2) 自然濾干表面水分,破碎并磁選,得到平均粒徑l-5mm的粗 料.,
      3) 將粗料置于匣缽中投入隧道式焙燒爐中預(yù)熱13小時使得礦料溫 度提升到1200°C,活化6小時,然后在3小時內(nèi)快速冷卻到環(huán) 境溫度;
      4) 將焙燒好的礦料投入球磨機,球磨機采用剛玉研磨介質(zhì)球,將 礦料打散解聚,分級得5500目、白度為98的硅微粉成品。
      權(quán)利要求
      1. 一種硅微粉制備方法,其包括如下工藝步驟1)石英礦原礦料篩選并清洗;2)干燥后破碎并磁選,得到平均粒徑不超過30mm的粗料;3)將粗料投入高溫焙燒爐中焙燒,所述焙燒步驟包括預(yù)熱階段、活化階段及冷卻階段,其中活化溫度為1200-1450℃,焙燒總時間為20-30小時;4)打散解聚后分級得成品。
      2. 如權(quán)利要求1所述的硅微粉制備方法,其中打散解聚后的分級工 序中進(jìn)一步含有研磨工序。
      3. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述石英礦原礦 料選自脈石英、粉石英、微晶硬質(zhì)石英。
      4. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述活化溫度為 1300-1400 °C。
      5. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述焙燒總時間 為22-27小時。
      6. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述預(yù)熱階段指 將粗料從環(huán)境溫度加熱到活化溫度的階段,所述預(yù)熱階段時間為12-16 小時。
      7. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述活化階段時 間為5-10小時。
      8. 如權(quán)利要求1或2所述的硅微粉制備方法,其中所述冷卻階段指 活化后冷卻到環(huán)境溫度的階段,所述冷卻階段時間為2-5小時。
      9. 一種硅微粉,其由權(quán)利要求1或2所述方法制得。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種硅微粉制備方法,其包括如下工藝步驟石英礦原礦料篩選并清洗;干燥后破碎并磁選,得到平均粒徑不超過30mm的粗料;將粗料投入高溫焙燒爐中焙燒,所述焙燒步驟包括預(yù)熱階段、活化階段及冷卻階段,其中活化溫度為1200-1450℃,焙燒總時間為20-30小時;打散解聚后分級得成品。本發(fā)明的方法可以有效降低硅微粉中雜質(zhì),提高硅微粉成品的純度和白度。本發(fā)明還提供一種高純高白的硅微粉。
      文檔編號C01B33/12GK101417806SQ20071018156
      公開日2009年4月29日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
      發(fā)明者陳小平 申請人:貴州金沙高科硅業(yè)開發(fā)有限公司
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