專利名稱:一種硅材料粉末化學純化的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種化學純化的方法,特別涉及一種二氧化硅及金屬硅材料的粉末化學純化的方法。
背景技術:
二氧化硅經(jīng)冶煉后得到金屬硅,是制造單晶硅及多晶硅的主要原材料。二氧化硅和金屬硅的硅純度一般在98-99%之間,且含有鐵、鋁、碳、磷、硼等雜質(zhì),是不能做為半導體材料的,必需進行純化至99.999999%以上。對二氧化硅和金屬硅進行純化處理,國際和國內(nèi)業(yè)內(nèi)采取多種形式的工藝技術,主要技術路線有西門子法、改良西門子法、硅烷法、流態(tài)化床法、冶金法,純化過程的低成本和高效率是業(yè)內(nèi)的共同追求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種二氧化硅及金屬硅材料的粉末化學純化的方法,來達到硅純化高效率、低能耗、低成本的目的。
本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的,其制備方法如下 首先將工業(yè)級金屬硅或石英礦二氧化硅(即尚未還原之金屬硅)粉碎至微米(um)級。
將步驟1粉末用振蕩器將超純水霧化,再將粉末用氣流噴至水霧中,將硅材料粉末完全沾濕。振蕩造霧機所產(chǎn)生之水霧跟強氣流吹入之硅粉未充分沾濕??赏耆懦嵋撼馑詥栴}。解決硅粉未經(jīng)沾濕酸液與硅粉變成團狀之問題。而微米級之粉末酸液清洗非常完整,。
3、作3HCL/1HNO3常溫清洗, A、用工業(yè)級鹽酸及硝酸經(jīng)耐酸堿過濾器(0.1um孔徑)過濾掉雜質(zhì)后再按3份鹽酸,1份硝酸之比例配好。
B、將步驟2所述粉末置入酸槽30分鐘,配好的3HCL/1HNO3液常溫浸泡。同時利用氣泡或電機帶攪拌器攪拌使之粉末與酸充分反應, C、酸洗完畢排掉槽中酸液,改用超純水(電阻率達10兆歐姆以上)清洗,監(jiān)控水值之電阻率表達1兆歐姆即可排掉純水。
從3.B酸液立刻呈暗紅色,得知硅粉內(nèi)所含金屬被有效洗凈 4、作50∶1HF常溫清洗 A、用工業(yè)級濃度49%之氫氟酸經(jīng)耐酸堿過濾器(0.1um孔徑)過濾掉雜質(zhì),再按50份超純水1份氫氟酸比例配比。
B、將步驟3所得之粉末置入槽中,常溫浸泡30分鐘,同時用氣泡或電機帶攪拌器攪拌,使粉末與酸充分反應。
C、酸洗完畢,排掉槽中之酸液,改用超純水清洗,監(jiān)控水值之電阻率表達1兆歐姆即可排掉純水。
D、將粉末置入離心甩干機中甩干,該離心機裝置有細孔之袋子,甩干后方便整袋取出。
E、將甩干的粉末置入烘箱,設定溫度達100±3℃底部設有氮氣吹口,吹攪動粉末,容易干燥粉末。
50∶1之氫氟酸有效洗凈了磷硼離子或化合物B-/P+/P2O5/B2O3. 4、完成3之步驟,實驗證實從工業(yè)硅之純度99%~99.5%,可提升至99.95%以上。重量亦減少一部分。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、將粉末氣流噴至水霧中,解決硅粉成團問題,使粉末酸液清洗完整;2、工藝合理,耗能少,成本低;3、硅粉末純度高。
權利要求
1.一種硅材料粉末化學純化的方法,其特征是方法步驟如下
首先將工業(yè)級金屬硅或石英礦二氧化硅粉碎至微米級;
將步驟1粉末用振蕩器將超純水霧化,再將粉末用氣流噴至水霧中,將硅材料粉末完全沾濕,振蕩造霧機所產(chǎn)生之水霧跟強氣流吹入之硅粉未充分沾濕;
用3HCL/1HNO3酸液常溫清洗
A、用工業(yè)級鹽酸及硝酸經(jīng)耐酸堿過濾器過濾掉雜質(zhì)后,再按3份鹽酸,1份硝酸之比例配好;
B、將步驟2所述粉末置入酸槽30分鐘,配好的3HCL/1HNO3液常溫浸泡,同時利用氣泡或電機帶攪拌器攪拌使之粉末與酸充分反應;
C、酸洗完畢排掉槽中酸液,改用超純水清洗,監(jiān)控水值的電阻率達1兆歐姆即排掉純水;
(4)用50∶1HF常溫清洗
A、用工業(yè)級濃度49%之氫氟酸經(jīng)耐酸堿過濾器過濾掉雜質(zhì),再按50份超純水1份氫氟酸比例配比;
B、將步驟3所得之粉末置入槽中,常溫浸泡30分鐘,同時用氣泡或電機帶攪拌器攪拌,使粉末與酸充分反應;
C、酸洗完畢,排掉槽中之酸液,改用超純水清洗,監(jiān)控水值的電阻率達1兆歐姆即可排掉純水;
D、將粉末置入離心甩干機中甩干;
E、將甩干的粉末置入烘箱,設定溫度達100±3℃,底部吹入氮氣,攪動粉末,使粉末干燥。
全文摘要
一種硅材料粉末化學純化的方法,其方法是將金屬硅粉碎至微米級,將粉末氣流噴至水霧中,用酸常溫進行清洗,將粉末置入離心甩干機中甩干。本發(fā)明的優(yōu)點是1.將粉末氣流噴至水霧中,解決硅粉成團問題,使粉末酸液清洗完整;2.工藝合理,耗能少,成本低;3.硅粉末純度高。
文檔編號C01B33/037GK101112989SQ20071020116
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權日2007年7月24日
發(fā)明者羅應明, 力 郭 申請人:晶湛(南昌)科技有限公司