專利名稱：二氧化硅疏水粉末超臨界制取技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其是指二氧化硅疏水粉末超臨界制備工藝。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠粉末的制備方法很多，通常有以下幾種方法
1，常壓溶劑置換法，此方法制得的二氧化硅氣凝膠多屬二氧化硅干凝膠，
其孔隙率低，密度高，不適合用于保溫隔熱、吸附劑、催化劑等領(lǐng)域的使用。
此方法大多偏向用于制備低溫疏水粉末。
2，超臨界溶劑置換法，此方法能制得質(zhì)量較高的二氧化硅氣凝膠，但是往 往大多數(shù)研究者傾向于高壓低溫系統(tǒng)的氣凝膠的研究，如用C02來置換溶劑等 等。要制備疏水型氣凝膠必須對溶膠或濕凝膠進(jìn)行預(yù)處理。
以上兩種方法制得的疏水粉末都不能耐20(TC以上的高溫，這樣對氣凝膠的 運(yùn)用就受到了限制?；谏鲜銮闆r本發(fā)明嘗試了新的制備二氧化硅疏水氣凝膠 的方法，得到了既疏水又能耐高溫且二氧化硅的其他優(yōu)異性能均未改變的氣凝 膠粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種既疏水又能耐高溫且二氧化硅的其他優(yōu)異性能均 未改變的氣凝膠粉。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的方案是，按如下過程進(jìn)行
(1) 稱取一定數(shù)量的硅源與一定量的醇混合，形成A液。
(2) 將催化劑、分散劑等與一定量的水溶解，用醇稀釋形成B液。
(3) 在常溫下將B液滴加到攪拌狀態(tài)下的A液中形成二氧化硅的醇溶膠預(yù) 聚體，
(4) 于30-6(TC條件下凝膠老化3-5天形成二氧化硅醇凝膠，用醇蓋住表面 于30-8(TC繼續(xù)老化1-3天。
(5) 將該凝膠移至高壓釜內(nèi)超臨界置換溶液直至形成氣凝膠。 具體實(shí)施例
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 實(shí)驗(yàn)l
在2000ml的燒杯中量取305ml正硅酸乙酯，加入到710ml無水乙醇中在常 溫下攪拌均勻；稱取檸檬酸O. lg，1: l氨水10ml，溶解在50ml去離子水中， 再加入無水乙醇100ml置于滴液漏斗中控制滴加灌度在2-3小時(shí)內(nèi)滴完;封閉杯 口繼續(xù)攪拌30分鐘停止攪拌形成二氧化硅溶膠。 實(shí)驗(yàn)2
取實(shí)驗(yàn)1溶膠500ml倒入5個(gè)模具中，密封后將其放入60'C烘箱中快速凝 膠(也可在室溫下緩慢凝膠)。凝膠后在凝膠表面覆一層無水乙醇并讓其在此溫 度下充分老化。 實(shí)驗(yàn)3
取實(shí)驗(yàn)2中其中一個(gè)做常溫溶劑萃取實(shí)驗(yàn)。用環(huán)己烷置換模具中凝膠里的 乙醇溶劑，每天換兩次溶劑共置換3天，然后用5%三甲基氯硅垸的環(huán)己烷溶液 置換2歡最后用環(huán)己烷溶劑洗滌2次，自然干燥凝膠的常溫二氧化硅疏水氣凝
膠樣品一。 實(shí)驗(yàn)4
取實(shí)驗(yàn)2中其中一個(gè)置于2升高壓釜做內(nèi)做普通的超臨界萃取實(shí)驗(yàn)。溶劑 為乙醇，實(shí)驗(yàn)條件壓力7-10mPa;溫度250-260°C;保溫保壓2小時(shí)；卸壓速 度5分鐘/mPa，自然冷卻得樣品二。
實(shí)驗(yàn)5
取實(shí)驗(yàn)2中其中一個(gè)置于2升高壓釜做內(nèi)做本發(fā)明的超臨界萃取實(shí)驗(yàn)。溶 劑為乙醇，實(shí)驗(yàn)條件壓力20-30mPa;溫度290-350°C;保溫保壓5小時(shí)；卸 壓速度20分鐘/mPa，自然冷卻得樣品三。
三個(gè)樣品測試的數(shù)據(jù)見附表1
結(jié)論，l樣品一樣品三具有疏水性，樣品二不具疏水性；2樣品二樣品三密 度小比表面高而樣品二很致密比表面低;3樣品一經(jīng)20(TC燒結(jié)后失去其疏水性，
樣品三經(jīng)50crc燒結(jié)后仍具疏水性。
權(quán)利要求
1.一種制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，按下述步驟進(jìn)行(1)稱取一定數(shù)量的硅源與一定量的醇混合，形成A液。(2)將催化劑、分散劑等與一定量的水溶解，用醇稀釋形成B液。(3)在常溫下將B液滴加到攪拌狀態(tài)下的A液中形成二氧化硅的醇溶膠預(yù)聚體，(4)于30-60℃條件下凝膠老化3-5天形成二氧化硅醇凝膠，用醇蓋住表面于30-80℃繼續(xù)老化1-3天。(5)將該凝膠移至高壓釜內(nèi)超臨界置換溶液直至形成氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的硅源，其特征在于，所使用的硅源包括所有的有機(jī) 硅源及無機(jī)硅源，優(yōu)選有機(jī)硅源，更優(yōu)選的是硅酸酯類硅源。
3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的醇，其特征在于，所使用的醇為一元醇，優(yōu)選甲醇、 乙醇、異丙醇，更優(yōu)選甲醇或乙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述在常溫下指的是0-35"C之間任意溫度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述在高壓釜內(nèi)超臨界置換溶液，指的是達(dá)到溶液超臨界 點(diǎn)以上的條件。
6. 根據(jù)權(quán)利要求書5所述的超臨界點(diǎn)以上的條件，指的是能使之形成二氧化硅 疏水粉末的條件。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種制備二氧化硅疏水粉末的方法，其特征在于稱取一定數(shù)量的硅酸酯與一定量的無水醇混合，形成A液，再將催化劑、分散劑等與一定量的水溶解，用醇稀釋形成B液。在常溫下將B液滴加到攪拌狀態(tài)下的A液中形成二氧化硅的醇溶膠預(yù)聚體，于30-60℃條件下凝膠老化3-5天形成二氧化硅醇凝膠，用醇蓋住表面于30-80℃繼續(xù)老化1-3天，將該凝膠移至高壓釜內(nèi)超臨界置換溶液直至形成氣凝膠。
文檔編號C01B33/14GK101357766SQ20071004963
公開日2009年2月4日 申請日期2007年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月30日
發(fā)明者斌 朱, 國 陳 申請人:成都思摩納米技術(shù)有限公司