專利名稱：用于無水氯化氫氣體純化的改進工藝的制作方法
用于無水氯化氬氣體純化的改進工藝
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及純化無水氯化氫氣體("aHCl"),尤其是異氰酸酯制備工藝
中再生的無水氯化氫氣體的工藝。在本發(fā)明的工藝中，！U^"機物的含量可以
從最高1000體積卯m降^Jij 10體積卯b水平。 一般的，本^發(fā)明工藝僅j尋氯化 有機物水平降jl^'J 1到100ppb，使得處理的氯化氬氣體可用于催化氧氯化工藝 或迪肯工藝。處理的氣體也適于吸收在水中或者稀釋的氫氯酸中。
許多重要的化學(xué)工藝產(chǎn)生aHCl作為副產(chǎn)物。這樣的工藝的例子包括氯化工 藝、礎(chǔ)號制備工藝和光氣化工藝。由于大量的aHCl不能被除掉，因itbit些工藝 每個都遇到的挑戰(zhàn)是純化產(chǎn)生的aHCl以獲得可用的工業(yè)產(chǎn)物或用于別的工藝 的原材料。已經(jīng)提出了數(shù)個工藝純化制備工藝中產(chǎn)生的aHCl。在直到800-1600 。C的溫度下aHCl的熱處理公開于美國專利第5, 126， 119號中。加壓下全濃縮 和蒸餾公開于美國專利第4, 935， 220號中。這些專利公開的工藝需要4艮高量 的能量和昂貴的設(shè)備。
在5-20巴的纟fe^"壓力和低于-2(TC的終端溫度下的aHCl的熱處理7>開于美 國專利第6, 719， 957號中。公開于，957專利中的工藝導(dǎo)致雜質(zhì)水平有時候 用于氯乙烯制備是不可接受的。所得雜質(zhì)水平通常不可用于迪肯工藝。
在制備諸如TDI (曱t異氰酸酯)、MDI (二苯曱烷二異氰酸酯)和HDI (環(huán)己基二異氰酸酯)的異氰酸酯的商業(yè)光氣化工藝中，獲4f^摩爾異氰酸酯， 形成兩摩爾aHCl。這種大量的副產(chǎn)物必須用于二級工藝。
一個這樣的二級工藝是鹽酸的制備。然而，所得HC1副產(chǎn)物的量經(jīng)常超出 市場需要。另一個可選方案是把aHCl與乙烯用于催化氧氯化工藝以制備乙烯氯 化物以及最終作為商業(yè)產(chǎn)物的氯乙烯。該催化工藝對能鈍化所用催化劑的痕量 的有才/Mt合物，特別是(氯-)芳香化合物特別敏感。
另一個二級工藝是迪肯工藝，它通過把氣化HC1和氧經(jīng)過轉(zhuǎn)化^r屬催化劑 制備氯和水。該工藝對痕量的一些雜質(zhì)很敏感，例如石,^黃和一些有才;M匕^4勿， 隨著時間推移它們能導(dǎo)致催化劑鈍化和/或反應(yīng)器堵塞，i^過來導(dǎo)致不希望的 副產(chǎn)物形成。異氰酸酯制備中最常用的溶劑是氯^^口二氯苯(見G. 0ertel，聚氨酯手 冊，66頁(Carl Hanser Verlag，Munich ( 1985 )))。從光氣化工藝再生的 aHCl被這些氯芳香化^4勿飽和。aHCl氣體的深度^^P能降低氯芳香化合物含 量，但是沒趙'J必需的水平。另一個復(fù)雜因素是二氯苯的高溶A (0-異構(gòu)體 -17. 5°C, p-異構(gòu)體+52. 8°C ),這限制了該方法的可用性。諸如那些G. Oertel, 聚氨酯手冊,66頁(Carl Hanser Verlag，Munich ( 1985 ))中描述的j氐壓光 氣化工藝，它們在從大氣壓到低于5巴的壓力范圍產(chǎn)生aHCl氣體，甚至用深度 冷卻也會包含從幾百ppm到1000ppm濃度的氯芳香化合物。
本發(fā)明有幾個目的I)從氯化氫氣體除去一種或多種雜質(zhì)的工藝，ii)從 大量無水HC1氣體分離諸如(氯-)芳香^^物的小量高沸點原料的工藝；以及 iii)把無水HC1氣體中諸如(氯-)芳香^/^物的雜質(zhì)^l:降^^〈100ppb的 工藝。
附圖簡要說明


圖1示意性的闡釋了本發(fā)明的^f呈圖。
圖2示意性的闡釋了本發(fā)明的第二個實施方式。
圖3示意性的闡釋了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。
發(fā)明詳述
本發(fā)明廣泛的涉及冷卻和蒸餾工藝，以從含氯化氬氣體中除去沸點高于氯 化氫的雜質(zhì)，包括
a) 壓縮所述含氯化氫氣體，
b) 在第 一熱交換器中冷卻所述壓縮氣體獲得第一濃縮物流和第一氣體 流，其中所述壓縮氣^l皮冷卻到足夠低的溫度以部分濃縮所述雜質(zhì)并 JL^足夠慢的i^下防止霧形成，
c) 把來自所述第一熱交換器的所述第一氣體流投料到具有頂部和底部 的蒸餾塔的所述頂部和所ii^部之間的位置上，以促使液體和氣R 間的傳質(zhì)并由此在所述塔的底部濃縮雜質(zhì)以及在所述塔的頂部濃縮 氯化氫氣體，
d) 4巴來自所述頂部的所述氯化氫氣體投料到第二熱交換器，在那氯化氫 氣^^皮部分濃縮，形成了第二濃縮物流和第二氣體流，
e) 把所述第二^ll宿物^i殳料到所述塔的所述頂部以向所述^l^是供回流，
f) 把所述第 一濃縮物流投料到所述蒸餾塔的低于所述第一氣體流投料 點的位置上，g) 把來自步驟d)的所述第二氣體^^殳料到所述第一熱交換器作為冷卻 介質(zhì)，
h) 從所述第一熱交換器再生純化的氯化氪氣體，以及
i) 把來自所述塔的底部的所述雜質(zhì)投料到收集容器。 在壓縮步驟(步驟a)),氣體適宜的壓縮到5-30巴的絕對壓力。 包含于氣體流中的雜質(zhì)適宜的是氯化芳香化合物。在一個優(yōu)選實施方式中，
氣體流也包含中間沸點范圍在氯化氫沸點和氯化芳香^^物沸點之間的雜質(zhì)。 該中間雜質(zhì)被從蒸餾塔中除去，隨后被減壓，然后被釋放。在一個特別優(yōu)選的 實施方式中，該中間雜質(zhì)是光氣。
在冷卻步驟(步驟b)),進入的雜質(zhì)化氣體陂慢慢;^卩。第一熱交換器的 冷卻壁和入口氣體溫度之間的溫差適宜在0. 5和4(TC之間，以M適宜在5-25 。C的范圍。在冷卻步驟(步驟b))中壓縮氣體的溫度適宜的降#^+10到-25 。C的溫度。
在本發(fā)明的一個實施方式中，在步驟f),濃縮物流(步驟b的)被投料到 用來捕捉固體的分離容器(或多個容器)中。如果采用了多個容器， 一個容器 可用來收集固體， 一邊來自該容器的溢出濃縮物被投料到蒸餾塔中低于第一氣 體^&料點位置上， 一邊別的容器被減壓以能使收集的固體被排出為廢物。 在另一個優(yōu)選實施方式中，步驟e)包括
el)把所述第二濃縮物:^史料到用來捕捉存在的任何固體的一個或多
個分離容器中，以形成固體流和第三濃縮物流。 e2)把所述第三濃縮物;溫殳料到所述塔的所述頂部以向所述i^是供回流。
收集在固體流中的固體可以被排出為廢物。 在另一個優(yōu)選實施方式中，步驟i)包括il)把來自所述塔的底部的液體 才殳泮牛到再沸器以給該i荅底部產(chǎn)生氣提蒸汽，其中該再沸器在^^。熱通量下加熱 所述液體以防止發(fā)泡行為，以及i2)從再沸器除去^^可殘余液體轉(zhuǎn)移到收集容 器處置。適宜的，5%-95%的到達再沸器的液#^皮蒸發(fā)。最適宜的，再沸器設(shè)計 防止泡沫形成并且具有500-20, 000BTU/hr/fV的熱通量作為低(^^口 3, 000-30， 000BTU/hr/ftM乍為高限。在4封可甚至更優(yōu)選的實施方式中，從再沸器轉(zhuǎn)移的一 部分液體包含氯化氳和雜質(zhì)，把它噴射入要投料到第一熱交換器的氣體流中， 最適宜的量為ii7v的氣體流的重量的1-25重量%。
在蒸餾步驟，要投料入蒸餾塔中的氣體的溫度適宜降^^)J 0到-35。C的溫度。
7在另 一個優(yōu)選實施方式中，通過用活^^炭處理^Ji一步純化來自第一熱交
換器的純化的氯化氫氣體。
在另一個主要實施方式中，本發(fā)明包括
a) 壓縮所述含氯化氬氣體，
b) 在第一熱交換器中冷卻所得壓縮氣體獲得第一濃縮物流和第一氣體
流，其中所述壓縮氣^^皮冷卻到足夠低的溫度以部分濃縮所述雜質(zhì)并 jL^足夠慢的iUt下防止霧形成。
c) 把來自所述第一熱交換器的所述第一氣體流投料到具有頂部和底部 的蒸餾塔的所述頂部和所^部之間的位置上，以促使液體和氣體之 間的傳質(zhì)并由此在所述塔的底部濃縮雜質(zhì)以及在所述塔的頂部濃縮 氯化氫氣體，
d) 把來自所述頂部的所述氯化氫氣體投料到第三熱交換器的一側(cè)并且 把來自所述塔的底部的所述雜質(zhì)投料到所述第三熱交換器的另 一側(cè) 以再次閃蒸并冷卻通過所述第三熱交換器的氯化氫氣體，在那形成下 面的物力乾
1) 含雜質(zhì)的第二氣體流，
2) 雜質(zhì)流
3) 第三冷卻氣體流，以及
4) 第二濃縮物流，
e) 把所述第三氣體力U殳料到第二熱交換器，在那氯化氫氣^f皮部分濃縮 形成第三濃縮物*^口第四氣體流，
f) 結(jié)合所述第二濃縮物流和所述第三濃縮物流并^l巴所得結(jié)合物流投料 到所述i荅的所述頂部以向所述il^是供回流，
g) 把所述第一濃縮物流投料到所述蒸餾塔中低于所述第一氣體流投料 點的位置上，
h) 把來自步驟d)的所述第四氣體^^殳料到所述第一熱交換器作為冷卻 介質(zhì)，以及
i) 從所述第一熱交換器再生純化的氯化氫氣體。
此外，上述的^f封可各種優(yōu)選的參數(shù)和實施方式可以用于該第二主要實施方 式。例如，在步驟g),〖彭宿物流(步驟b的)可以被投料到用來捕捉固體的分 離容器(或多個容器)中。如果采用了多個容器， 一個容器可用來收集固體， 一邊來自該容器的溢出;彭宿物被投料到7蒸餾塔中低于第一氣體;溫殳料點位置
8上，一^'J的容器被減壓以能使收集的固^f皮排出為廢物。另夕卜，步驟f)可以
包括
fl)結(jié)合所述第二濃縮物流和所述第三濃縮物流， f2)把結(jié)合的濃縮物^l殳料到用來捕捉存在的4壬何固體的一個或多個分
離容器中，以形成固體;;產(chǎn)L^口第四:^i宿物流，以及 f 3)把所述第四濃縮物;:溫更料到所述塔的所述頂部以向所述i敘是供回
流o
收集在固體流中的固體可以被排出為廢物。類似的，該塔可以設(shè)置有再沸 器，伴p錄來自再沸器的液^^皮投料到閃交換器。來自再沸器的包含氯化氫和 雜質(zhì)的一部分液體可以被噴射入要投料到第一熱交換器的氣體流中。
通過依照本發(fā)明，通過控制ii7v氣體的冷卻i4^，以及通過釆用濃縮物噴射 以促進更均勻的冷卻，避免了霧(或氣霧)形成。
本發(fā)明提供了通過采用改性冷卻和蒸餾工藝來純化有雜質(zhì)的氯化氫物流的 改進方法。在純化的氣體中，諸如氯化芳烴的小量的高沸點雜質(zhì)可以被除去降 低到10ppb的濃度。尤其的，這個工藝mit合純化異氰酸酯制備工藝產(chǎn)生的副 產(chǎn)物，該制備工藝共生有異氰酸酯、大量的帶有雜質(zhì)的無水氯化氫氣體，雜質(zhì) 包括單氯苯和二氯苯(鄰位、間位和對位異構(gòu)體)。
參照附圖觀在進一步的描ii^發(fā)明的工藝。附圖中的數(shù)字和字母指的是同 樣的i殳備和物流。
如圖1所示，含雜質(zhì)的氯化氬氣體(顯示為物流A) ii7v壓縮才幾l，離開壓 縮機并ii^第一熱交換器2。當它通過第一熱交換器時，壓縮氣^f皮冷卻到足 夠低的溫度以部分濃縮雜質(zhì)并且在足夠慢的速度下防止霧形成。兩個物流流自 該第一熱交換器，第一濃縮物流C和第一氣體流B。第一氣體流B被投料到蒸 餾塔3中塔的頂部和底部之間的位置上。在蒸餾塔中，發(fā)生液體和氣體之間的 傳質(zhì)，伴隨著雜質(zhì)在塔的底部被濃縮以及氯化氫氣體在塔的較低部分被濃縮。 氯化氬氣體(物流D)從塔的頂部被投料到第二熱交換器4 (經(jīng)由圖中所示的按 照箭頭ii7v交換器的一側(cè)和逸出另一側(cè)的物流該交換器設(shè)置有適當?shù)睦鋮s劑)， 其中氣^f皮部分濃縮形成和第二氣體流F。第二濃縮物流E回流到上述塔的頂 部以給該^^是供回流。第一濃縮物流C被投料到塔的低于第一氣體流B投料點 的位置上。第二氣體流F回流到第一熱交換器作為冷卻介質(zhì)。通過來自第一熱 交換器的物流G再生了純化的氯化氫氣體，上述i荅的液體底部(其包含濃縮的 雜質(zhì))經(jīng)由物流H纟皮沖更料到收集容器(未顯示)用于后續(xù)處理。圖2中的構(gòu)造類似于圖1中的，帶有顯示的幾個附加改進。圖2在好像采
用了所有改進的情況下闡釋了該工藝。當然，技術(shù)人員會意識到并非所有改進
都是必須采用的。如所顯示的，入口氣體流AitTUiA壓縮機l,離開壓縮機 并進入第一熱交換器2。當它通過第一熱交換器時，壓縮氣^^皮冷卻到足夠低 的溫度以部分濃縮雜質(zhì)并iL^足夠慢的iiy變下防止霧形成。兩個物流流自該第 一熱交換器，第一濃縮物流C和第一氣體流B。第一氣體流B被投料到蒸餾塔3 中塔的頂部和底部之間的位置上。在蒸餾塔中，發(fā)生液體和氣^間的傳質(zhì)， 伴隨著雜質(zhì)在塔的底部被濃縮以及氯化氬氣體在塔的較低部分被濃縮。來自第 一熱交換器的濃縮物(物流C，)流入固體捕捉容器5。如果采用了超過一個容 器，它們可以相互交換使用。在分離容器中，獲得兩個物流，能被收集和排放 為廢物的固體流C，，和第三濃縮物流C。第三濃縮物流(沒有固體)C作為液 體投料被投料到蒸餾塔中低于第一氣體;溫更料點的位置上。
來自塔的頂部的濃縮氯化氫氣體經(jīng)由物流D被沖殳料到第三熱交換器9?？?以把來自蒸餾塔的底部物流H分成包含濃縮量的雜質(zhì)的兩個物流，H，和H，，。 H，，物流可以經(jīng)由泵10被抽回HC1氣體進入第一熱交換器的入口。可以把H， 物流與進入第三熱交換器的濃縮氯化氫氣體閃交換。這個步驟可以獲得幾個物 流- i)包含氯化氫的氣體流J (在較低的壓力)以及，在起始氣體來自異氰酸 酯生產(chǎn)設(shè)備的情況下，光氣(這個物流可以收集并再用于另一個合適的工藝)， i i)主要包含有機雜質(zhì)(其^te被收集和處理)的物流J， ， i i i)要被投料到 第二熱交換器的氣體流D，以及iv)濃縮物流E，，?？梢?巴物流E，，與第二 濃縮物流E結(jié)合并將其投料到上述塔的頂部以向該竭^是供回流?？蛇x的，可以 把物流E，，與第二濃縮物流E結(jié)合并將^^殳料到收集容器6中，在那固^^皮 收集并通過物流E，，，釋放，伴隨著來自收集容器的溢出濃縮物經(jīng)由物流E， 被投料回上述塔3的頂部以向該i^t是供回流。第二氣體流F作為冷卻介質(zhì)被投 料回第一熱交換器。
圖2也顯示了來自蒸餾塔的側(cè)面抽取物流I以除去中間沸點雜質(zhì)?？梢园?這個物;^1^殳沖+到活化^>炎來8上以除去有才幾物，獲得要被處理的物流I'。
圖2也顯示了被投料到活化木炭床7上的純化的氣體流G，獲得氯化氫氣 體的物流G'。
除了蒸餾塔的底部液體經(jīng)由物流H ^皮投料到再沸器11 (經(jīng)由圖中所示的按 照箭頭iiA交換器的一側(cè)和逸出另一側(cè)的物流該再沸器設(shè)置有適當?shù)?^P劑) 以產(chǎn)生氣提蒸汽，它經(jīng)由物流K被投料到上述塔的底部。該再沸器在低熱通量下加熱底部液體以防止發(fā)泡行為。來自再沸器的濃縮物流H，，，可以被或者
收集^#放，或者可以被送到第三熱交換器(物流H，)或被送回第一熱交換
器的入口。
壓縮機A可以是任何類型的能把壓力增加到絕對壓力大約5 - 30 巴以及優(yōu)選絕對壓力高于12巴的設(shè)備。優(yōu)選的壓縮機包括活塞式壓 縮;t幾、螺桿式壓縮才幾，可選的用油注射，以及離心式壓縮4幾。必須調(diào) 整氣體的最終壓力以克服在整個系統(tǒng)中的壓力下降。
一旦被壓縮，氣體進入第一熱交換器，在這氣體濃縮物以該進入 氣體總量的5-25重量％的量與該進入氣體噴射混合。來自該第一熱 交換器的一些濃縮物可以流入固體收集容器(或多個容器)以捕捉固 體。來自這個(些)收集容器的液體濃縮物溢流并被投料到蒸餾塔。 用于本發(fā)明的熱交換器可以是任何類型的。優(yōu)選薄片和管式熱交換器。
來自異氰酸酯設(shè)備包含單氯苯、二氯苯以及氯甲烷類雜質(zhì)的HC1分 離氣適宜作為起始氣體。該氣^^H縮到8 - 20巴，優(yōu)選12巴的壓力。把所得 壓縮氣體投料到第一熱交換器以冷卻到-5到-20。C之間，優(yōu)選-l(TC，這樣來部 分濃縮雜質(zhì)。濃縮的雜質(zhì)適宜首先通過固體收集容器以除去任何固體，然后作 為液體投料被投料到蒸餾塔。來自第 一熱交換器的氣體流作為氣體投料被投料 到蒸餾塔。來自蒸餾塔的上頭的蒸汽經(jīng)過第二熱交換器并被冷卻到冷卻到-18 和-30"C之間(優(yōu)選-25°C)，這樣來部分濃縮0. 01和25%之間，優(yōu)選2和5 %之間的入口蒸汽以向該蒸餾i^是供液體回流。來自第二熱交換器的純化的HC1 氣^f皮抽回到入口氣體流中，象噴射那樣被注射以^ii入口氣體中的濃縮并防 止氣霧或霧的形成。該部分氣體l^具有0. I到IOO,以及適宜的l到10卯m 的有機雜質(zhì)濃度。
然后可以把部分純化的HC1氣體投料到木炭吸附塔中來最終純化以 從10到1000卯b,適宜的從50到100ppb的最終有機雜質(zhì)水平。
蒸餾塔的底部物流包含絕大部分雜質(zhì)，使其閃到1巴和IO巴之間，優(yōu)選 1. 05巴的4封氐壓力，在這個壓力下大量殘余HC1閃蒸走，然后將其留給吸附步 驟或成為廢物。殘余的渣滓，包含絕大部分雜質(zhì)，被留給焚化或別的廢物處理。 底部物流閃蒸的冷卻效果有助于冷卻離開該塔頂部的蒸汽。
如果期望的話，可以設(shè)置再沸器(適宜在-10和+8。C之間操作)把大 部分濃縮的HC1以蒸汽返回上述塔作為氣提氣體。再沸器的設(shè)計適宜采用1000 和12000BTU/hr/f f之間以及優(yōu)選2500和4000 BTU/hr/f P之間的熱通量。
ii雖然為了說明的目的前面詳細的描述了本發(fā)明，但是應(yīng)當知道這 種細節(jié)僅僅為了上述目的，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下可以 對其進行各種變化，除非當它可以通過權(quán)利要求書進行限定。
權(quán)利要求
1、一種從含氯化氫氣體中除去沸點高于氯化氫的雜質(zhì)的冷卻和蒸餾工藝，包括a)壓縮所述含氯化氫氣體，b)在第一熱交換器中冷卻所得壓縮氣體獲得第一濃縮物流和第一氣體流，其中所述壓縮氣體被冷卻到足夠低的溫度以部分濃縮所述雜質(zhì)并且在足夠慢的速度下防止霧形成，c)把來自所述第一熱交換器的所述第一氣體流投料到具有頂部和底部的蒸餾塔的所述頂部和所述底部之間的位置上，以促使液體和氣體之間的傳質(zhì)并由此在所述塔的底部濃縮雜質(zhì)以及在所述塔的頂部濃縮氯化氫氣體，d)把來自所述頂部的所述氯化氫氣體投料到第二熱交換器，在那氯化氫氣體被部分濃縮，形成了第二濃縮物流和第二氣體流，e)把所述第二濃縮物流投料到所述塔的所述頂部以向所述塔提供回流，f)把所述第一濃縮物流投料到所述蒸餾塔的低于所述第一氣體流投料點的位置上，g)把來自步驟d)的所述第二氣體流投料到所述第一熱交換器作為冷卻介質(zhì)，h)從所述第一熱交換器再生純化的氯化氫氣體，以及i)把來自所述塔的底部的所述雜質(zhì)投料到收集容器。
2、 權(quán)利要求l的工藝，其中包含于氣體流中的雜質(zhì)是氯化芳香化^4勿。
3、 權(quán)利要求2的工藝，其中氣體流也包含具有介于氯化氬沸點和氯化芳香 化合物沸點之間的中間沸點范圍的雜質(zhì)。
4、 權(quán)利要求3的工藝，其中所述中間物Ait氣并且所述中間物被^^斤述蒸 餾塔除去。
5、 權(quán)利要求l的工藝，其中在所述第一熱交換器中，壓縮氣體的溫度被降 ^J寸從+10到—25。C的溫度。
6、 權(quán)利要求l的工藝，其中在步驟a),氣^M組縮到5-30巴的多^j"壓力。
7、 權(quán)利要求l的工藝，其中步驟f)包括fl)把第一彩宿物投料到分離容器(或多個容器)中來捕捉固體，其中 形成了固體流和溢出濃縮物流，f2)把所述溢出^i宿物^t殳料到所述蒸餾塔中低于第一氣體^^料點的位置上。
8、 權(quán)利要求l的工藝，其中步驟e)包括el)把所述第二i彭宿物^t殳料到用來捕捉存在的^^可固體的一個或多 個分離容器中，以形成固體^^第三;彭宿物流。e2)把所述第三濃縮物^i殳料到所述塔的所述頂部以向所述i^是供回流o
9、 權(quán)利要求l的工藝，其中步驟i)包括i 1)把來自所述塔的底部的液體投料到再沸器以給該塔底部產(chǎn)生氣 提蒸汽，其中該再沸器在^>熱通量下加熱所述液體以防止發(fā)泡行為， 以及i 2)從再沸器除去^封可殘余液體轉(zhuǎn)移到收集容器處置。
10、 權(quán)利要求9的工藝，其中再沸器被設(shè)計的防止泡沫形成并且具有 500-20, 000BTU/hr/fV的熱通量作為低限和3, 000-30, 000BTU/hr/ftM乍為高 限。
11、 權(quán)利要求9的工藝，其中從再沸器除去的一部分液體包含氯化氫和雜 質(zhì)，將其噴射入要投料到第一熱交換器的氣體流中。
12、 權(quán)利要求9的工藝，其中投料到所述再沸器的5-95重量％的上述液 桐皮蒸發(fā)。
13、 權(quán)利要求l的工藝，其中用活^沐炭處理^it一步純化來自第一熱交 換器的純化的氯化氫氣體。
14 、 一種從含氯化氫氣體中除去沸點高于氯化氫的雜質(zhì)的冷卻和蒸餾工 藝，包括a) 壓縮所述含氯化氬氣體，b) 在第 一熱交換器中冷卻所得壓縮氣體獲得第 一濃縮物流和第 一氣體 流，其中所述壓縮氣^^皮冷卻到足夠低的溫度以部分濃縮所述雜質(zhì)并JMt足 夠慢的ii^l下防止霧形成。c) 把來自所述第一熱交換器的所述第一氣體流投料到具有頂部和底部 的蒸餾塔的所述頂部和所述底部之間的位置上，以^1使液體和氣體之間的傳 質(zhì)并由jtL^所述塔的底部^ll宿雜質(zhì)以^^所述塔的頂部j^宿氯化氬氣體，d) 把來自所述頂部的所述氯化氫氣體投料到第三熱交換器閃蒸器的一 側(cè)并且把來自所述塔的底部的所述雜質(zhì)投料到所述第三熱交換器的另 一側(cè) 以再次閃蒸并冷卻通過所述第三熱交換器的氯化氫氣體，在那形成下面的物流1) 包含雜質(zhì)的第二氣體流，2) 雜質(zhì)流3) 第三冷卻氣體流，以及4) 第二濃縮物流，e) 把所述第三氣體:^史料到第二熱交換器，在那氯化氫氣^^皮部分濃 縮形成第三濃縮物流和第四氣體流，f) 結(jié)合所述第二濃縮物流和所述第三濃縮物流并把所得結(jié)合物^i殳料 到所述^荅的所述頂部以向所述^^是供回流，g) 把所述第一濃縮物流投料到所述蒸餾塔中低于所述第一氣體^i殳料 點的位置上，h) 把來自步驟d)的所述第四氣體;^殳料到所述第一熱交換器作為冷卻 介質(zhì)，以及i) 從所述第一熱交換器再生純化的氯化氫氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及純化無水氯化氫氣體(“aHCl”)，尤其是異氰酸酯制備工藝中再生的無水氯化氫氣體的工藝。在本發(fā)明的工藝中，氯化有機物的含量可以從最高1000體積ppm降低到10體積ppb水平。一般的，本發(fā)明工藝使得氯化有機物水平降低到1到100ppb，使得處理的氯化氫氣體可用于催化氧氯化工藝或迪肯工藝。處理的氣體也適于吸收在水中或者稀釋的氫氯酸中。
文檔編號C01B7/07GK101448738SQ200780017261
公開日2009年6月3日 申請日期2007年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月12日
發(fā)明者A·希爾舍, E·F·布恩斯特拉, J·M·萊佩, K·哈倫伯格, R·M·范德坎普 申請人:拜爾材料科學(xué)股份公司;拜爾材料科學(xué)有限責(zé)任公司