專利名稱：三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯甲烷的合成工藝，特別是一種將三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸得到的副產(chǎn)氯化氫氣體直接合成氯甲烷的工藝。
背景技術(shù)：
氯甲烷是一種主要應(yīng)用于有機硅和甲基纖維素行業(yè)的化工原料，目前市場上的氯甲烷大致通過兩類途徑得到，一類是生產(chǎn)某一產(chǎn)品后的副產(chǎn)品為氯甲烷，如生產(chǎn)草甘膦、亞磷酸二甲酯等的副產(chǎn)品為氯甲烷，另一類是通過合成方法生產(chǎn)氯甲烷。而現(xiàn)有的大部分氯甲烷都是通過合成方法生產(chǎn)而得到的，其工藝為將鹽酸解析得到氯化氫氣體后與甲醇氣體在催化劑的作用下合成，生產(chǎn)出氯甲烷氣體，氯甲烷氣體經(jīng)過水洗、干燥壓縮后即成為氯甲焼成品。上述通過合成方法生產(chǎn)氯甲烷的工藝主要存在以下三方面的問題
1、由于是通過鹽酸解析得到氯化氫氣體，所以生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀酸量較高，每噸氯甲烷產(chǎn)品要產(chǎn)生大約3噸的質(zhì)量濃度在20%左右的稀鹽酸，造成環(huán)保問題；
2、由于是將質(zhì)量濃度在30%以上的鹽酸直接加熱解析得到氯化氫氣體，溫度要控制在 100°C 150°C，所以生產(chǎn)過程中蒸汽消耗量很高；
3、由于鹽酸是通過市場采購等途徑得到，其成分復(fù)雜、質(zhì)量難以控制，容易導(dǎo)致催化劑的催化性能降低甚至使催化劑失去催化性能，即催化劑中毒。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保、節(jié)能、高效的氯甲烷合成工藝，降低生產(chǎn)成本。技術(shù)方案一種三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，該工藝包括以下步驟
(1)將三氯化磷與水反應(yīng)得到亞磷酸和氯化氫氣體；
(2)將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜；
(3)甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中在催化劑作用下反應(yīng)得到氯甲烷氣體；
(4)將氯甲烷氣體水洗、干燥壓縮。步驟(1)的反應(yīng)溫度為30°C 80°C。步驟(3)的反應(yīng)溫度不高于150°C。步驟(3)中甲醇蒸汽和氯化氫氣體以1 0. 95 1 1. 15的摩爾比進行反應(yīng)。步驟(3)中所述催化劑為氯化鋅。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是將三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸的副產(chǎn)品氯化氫氣體直接用于合成氯甲烷，充分利用副產(chǎn)氯化氫氣體，可使生產(chǎn)就地形成產(chǎn)業(yè)鏈，經(jīng)濟環(huán)保，綜合利用率高，降低生產(chǎn)成本；無需通過加熱鹽酸得到氯化氫氣體，大大降低生產(chǎn)能耗，生產(chǎn)每噸氯甲烷可至少減少1噸蒸汽消耗量、減少3噸廢稀酸產(chǎn)生，有利于環(huán)保，且三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體純度高，合成氯甲烷的生產(chǎn)效率提高。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。實施例1 在60°C 80°C的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1 1的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130°c 150°C;反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為99% 的甲醇蒸汽0. 85噸、氯化氫氣體0. 76噸。由于三氯化磷與水直接反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體的反應(yīng)程度過于激烈，實際生產(chǎn)中是采用將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體，其實質(zhì)是三氯化磷與鹽酸溶液中的水發(fā)生反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體。實施例2 在60°C 80°C的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1 1.05的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130°C 150°C;反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為 99%的甲醇蒸汽0. 84噸、氯化氫氣體0. 76噸。實施例3 在60°C 80°C的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1 1.1的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130°c 150°C;反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為 99%的甲醇蒸汽0. 85噸、氯化氫氣體0. 75噸。實施例4 在60°C 80°C的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1 0.95的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130°C 150°C;反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為 99%的甲醇蒸汽0. 9噸、氯化氫氣體0. 8噸。實施例5 在60°C 80°C的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1 1.15的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130°C 150°C;反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為 99%的甲醇蒸汽0. 86噸、氯化氫氣體0. 77噸。
權(quán)利要求
1.一種三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟(1)將三氯化磷與水反應(yīng)得到亞磷酸和氯化氫氣體；(2)將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜；(3)甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中在催化劑作用下反應(yīng)得到氯甲烷氣體；(4)將氯甲烷氣體水洗、干燥壓縮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，其特征在于步驟(1)的反應(yīng)溫度為30°C 80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，其特征在于步驟(3)的反應(yīng)溫度不高于150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，其特征在于步驟(3)中甲醇蒸汽和氯化氫氣體以1 0.95 1 1.15的摩爾比進行反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，其特征在于步驟(3)中所述催化劑為氯化鋅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，該工藝是將三氯化磷與水反應(yīng)得到的氯化氫氣體除磷、干燥后直接與甲醇蒸汽在合成釜中反應(yīng)得到氯甲烷氣體。本發(fā)明的優(yōu)點是將三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸的副產(chǎn)品氯化氫氣體直接用于合成氯甲烷，充分利用副產(chǎn)氯化氫氣體，可使生產(chǎn)就地形成產(chǎn)業(yè)鏈，經(jīng)濟環(huán)保，綜合利用率高，降低生產(chǎn)成本；無需通過加熱鹽酸得到氯化氫氣體，大大降低生產(chǎn)能耗，生產(chǎn)每噸氯甲烷可至少減少1噸蒸汽消耗量、減少3噸廢稀酸產(chǎn)生，有利于環(huán)保，且三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體純度高，合成氯甲烷的生產(chǎn)效率提高。
文檔編號C07C19/03GK102295517SQ201110186590
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者杜連才, 高云鵬 申請人:鎮(zhèn)江市東煌化工有限公司