專利名稱：一種Al₄SiC₄粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷、耐火材料的合成方法，具^^步及一種AUSiQ粉體的制備方法。
背景技術：
AUSiC4粉體具有高熔點(約2037。C)、較低密度(3.03g/cm3)、良好導熱性和抗
高^j^體、熔渣的侵蝕性^lt點，并且Al4SiC4材料高溫被氧化時在材料表面生成
莫來石和剛玉f斜戶層，所以其抗氧化性能好，在功能耐火材料如滑板、水口等方面 有著良好的應用前景。日本和英國的材料工作者已利用Al4SiC4優(yōu)異的抗氧化性， 在含碳耐火材料中取得了^ 子的f頓效果。然而由于Al4SiC4粉體合成困難， 一直 以來有關AUSiC4合成附^t非常有限。目前國內外一般是采用固相反應、緩侵升 溫的方f給成AUSiC4粉體。該方法存在工藝復雜，反應時間長、會號高等缺點，
且合成出的Al4SiQ粉體不可避免存在易水化的Al3C4相。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種Al4SiC4粉體的制備方法，即采用高能球磨工藝合成
Al4SiC4粉體的方法;高育g球磨法設備和合成工藝簡單，能制備高純度、且不含Al3C4 相的AUSiCt粉體。
本發(fā)明制備方法的具體工藝為以金屬A1粉、Si粉和炭黑或石墨為原料，將 金屬A1粉、Si粉和炭黑或石墨按摩爾比4: 1: 4.2 4.5混合均勻；將金屬A1粉、 Si粉和炭黑或石墨的混合料裝入高能球磨機的球磨罐中，加入硬脂酸鋁作為分散 劑，球料比為10 15: 1，在真空氬氣狀態(tài)下球磨20 40小時，皿為800 1C)00 轉/分鐘，得到AUSiC4粉體。
戶M金屬Al粉的粒度《10nm，純度》99%;所述Si粉的粒度《10,，純度 》99%;所述炭黑或石墨的粒度《lnm，純度>98%，揮發(fā)份《0.2%。
所述硬脂MIS加入量為金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨混合料質量的0. 2 0. 5金屬A1粉、Si粉和炭黑或石墨按加入比例方M聚氨酯罐中球磨干混均勻，球 料比為3: 1，球磨3 5小時。
高能球磨機的研磨球為陶瓷球。
本發(fā)明實質性特點是
1) 制備工藝簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定、易控制；
2) 球磨效率高，原料反應完全，所制備的Al4SiC4粉體純度高，且不含易水化 的ALC4相，可廣泛應用在陶瓷、耐火材料行業(yè)；
3) 會g耗低，無污染，對環(huán)境友好。
具體實施例方式
實施例l:
將金屬A1粉(粒度10Mm，純度》99%)、 Si粉(粒度10,，純度>99%)和 炭黑(粒度《1,，純度》98%，揮發(fā)份《0.2%)按摩爾比4: 1: 4. 5配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混3h;然后取混合料50克^A高能球磨機的球磨罐中， 加入混合料質量0. 2%的硬脂麟，方1A 500克剛玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氬氣，以800轉^H中球磨20小時。球磨后粉料經測定Al4SiC4純度達80X以
上，且不含Al3C4相。
實施例2:
將金屬Al粉(粒度5拜，純度>99%)、 Si粉(粒度10pm，純度》99%)和 炭黑(粒度《lnm，純度>98%,揮發(fā)份《0.2%)按摩爾比4: 1: 4,2配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混4h;然后取混合料50克^A高會g球磨機的球磨罐中， 加入混合料質量O. 3%的硬脂麟，方從600克剛玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氬氣，以900掛iH中球磨25小時。球磨后粉料經測定為AUSiC4，純度達84
%以上，且不含Al3C4相。
實施例3:
將金屬Al粉(粒度5pm，純度》99°/。)、 Si粉(粒度10,，純度>99%)和 石墨(粒度《lnm，純度》98%，揮發(fā)份《0.2%)按摩爾比4: 1: 4.2配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混4h;然后取混合料50克^A高能球磨機的球磨罐中，加入混合料質量O. 3%的硬脂麟，方j[A600克剛玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氬氣，以1000轉\射中球磨30小時。球磨后粉料經測定為AUSiC4，純度達86
%以上，且不含Al3C4相。
實施例4:
將金屬A1粉(粒度5pm，純度>99%)、 Si粉(粒度5pm，純度>99%)和石 墨(粒度《1,，純度>98%，揮發(fā)份《0.2%)按摩爾比4: 1: 4.3配料，以球料 比3: l在聚氮酯罐中干混5h;然后取混合料50克^A高能球磨機的球磨罐中， 加入混合料質量的0. 5%硬脂酸鋁，放入750克剛玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氬氣，以800綺^l中球磨40小時。球磨后粉料經測定為AUSiC4，純度達89
%以上，且不含Al3C4相。
實施例5:
將金屬A1粉(粒度5nm，純度》99%)、 Si粉(粒度5^m，純度》99%)和炭 黑(禾立度《lnm，純度》98%,揮發(fā)傷、《0.2%)按摩爾比4: 1: 4.3配料，以^$4 比3: 1在聚氨酯罐中干混5h;然后取混合料50克^A高能球磨機的球磨罐中， 加入混合料質量的0. 3Q/^硬脂麟,方1A750克剛玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氬氣，以1000轉\^1中球磨30小時。球磨后私，斗經測定為Al4SiC4，純度達92
%以上，且不含Al3C4相。
權利要求
1、一種Al4SiC4粉體的制備方法，其特征在于所述Al4SiC4粉體制備方法的具體工藝為以金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨為原料，將金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨按摩爾比4∶1∶4.2～4.5混合均勻；將金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨的混合料裝入高能球磨機的球磨罐中，加入金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨混合料質量0.2～0.5％的硬脂酸鋁作為分散劑，球料比為10～15∶1，在真空氬氣狀態(tài)下球磨20～40小時，轉速為800～1000轉/分鐘，得到Al4SiC4粉體。
2、 根據(jù)權利要求l戶脫的一種Al4SiQ粉體的制備方法，其特征在于所述金屬Al粉的粒度《10Mm，純度》99%;所述Si粉的粒度《10,，純度>99%;所 述炭黑或石墨的粒度《lMm，純度>98%，揮發(fā)份《0.2%。
3、 根據(jù)權利要求l戶脫的一種Al4SiC4粉體的制備方法，其特征在于高能球 磨機的研磨球為陶瓷球。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷、耐火材料技術領域。所提出Al₄SiC₄粉體的制備方法其具體工藝為以金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨為原料，將金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨按摩爾比4∶1∶4.2～4.5混合均勻；將金屬Al粉、Si粉和炭黑或石墨的混合料裝入高能球磨機的球磨罐中，加入硬脂酸鋁作為分散劑，球料比為10～15∶1，在真空氬氣狀態(tài)下球磨20～40小時，轉速為800～1000轉/分鐘，得到Al₄SiC₄粉體。本發(fā)明制備工藝簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定、易控制，球磨效率高，原料反應完全，能制備高純度，且不含Al₃C₄相的粉體。
文檔編號C01B31/30GK101423215SQ20081023109
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月27日 優(yōu)先權日2008年11月27日
發(fā)明者軍 周, 周繼偉, 李代兵, 剛 王, 王來穩(wěn), 王龍慶 申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司