專利名稱：一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋅的制備方法，尤其是一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，已有技術(shù)的生產(chǎn)活性氧化鋅的方法很多，通常有改進的碳酸氫銨全濕法制取高活 性氧化鋅，碳酸氫銨沉淀法、鋅礦全濕法、銨水循環(huán)絡(luò)合法生產(chǎn)高活性氧化鋅，氨-銨液絡(luò) 合法等等，制備方法如
(DC0IG9/02此種方法采用菱鋅礦或鋅焙砂為原料，利用與氨-銨液絡(luò)合原理，制備活性氧 化鋅。此工藝生產(chǎn)出的氧化鋅成本高，不符合目前國家對環(huán)境保護的要求，對水生動植物有危害。
(2) C22B3/4 此種方法采用一種氨水循環(huán)絡(luò)合法生產(chǎn)高純度活性氧化鋅。它包括浸取、 調(diào)PH值、除雜、蒸發(fā)、脫水、烘干和焙燒工序，多段除雜雖然純度高但活性不高且工藝復 雜，還浪費鋅資源。
(3) 19D23A 00112249此種方法氨水、碳銨聯(lián)合浸取洛合制備高純度活性氧化鋅，它包括 洛合、除雜、解析、脫水、烘干、焙燒工序。此工藝利用活性炭除雜，成本高制得的氧化鋅 純度高，但活性不高沒有實現(xiàn)節(jié)約鋅資源。
(4) 19D25C 95100516此種方法利用碳酸鋅、氧化鋅、草酸鋅、超細碳酸鋅等原料制取活 性氧化鋅。此工藝復雜生產(chǎn)成本高，不利于鋅資源的節(jié)約。
(5) 25C 86108798此種方法鋅礦全濕法制取硫酸鋅及活性氧化鋅的化學冶金方法。該方 法工藝復雜，氧化鋅純度高，在應(yīng)用是有殘余鋅剩留在橡膠中，長期會對環(huán)境產(chǎn)生污染，沒 有實現(xiàn)節(jié)約鋅資源。
其他還有19D41D 99107854等等，只是制取活性氧化鋅而不能生產(chǎn)低鋅、高效、環(huán)保型氧 化鋅來適應(yīng)節(jié)約鋅資源，適應(yīng)橡膠、輪胎行業(yè)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅HN-50的研發(fā)，經(jīng)過多次試驗，現(xiàn)提供一種納 米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，i要經(jīng)酸浸、 一次氧化、還原、二次氧化、中和、洗滌、干燥、焙燒等工藝過程，以氧化鋅含量80%以上次鋅粉為主要原料。技術(shù)方案是，1、酸 浸
在1000公斤水中加入濃度為97%濃硫酸配成稀硫酸溶液來浸取次鋅粉。先將配制的稀硫酸加 溫，分多次投放鋅粉進行攪拌，邊升溫邊投放，攪拌轉(zhuǎn)速800—1400轉(zhuǎn)/分。使鋅含量提高 后，停止加料，將物料取出過濾。浸出液凈化即通過一次氧化。
2、 一次氧化
凈浸出液加溫至70'C—90'C,開始加入高錳酸鉀氧化1. 5—2. 5倍，攪拌20—40分鐘， 檢測錳合格為至過濾。
3、 還原
將過濾后的溶液加熱至70'C--90'C,調(diào)PH3. 0-5.0，加金屬鋅粉為雜質(zhì)的3—5倍，攪拌 20--40分鐘，檢測銅含量合格過濾。
4、 二次氧化
將過濾后的溶液，攪拌加溫至7(TC—90'C,開始加入高錳酸鉀，當溶液出現(xiàn)微紅色停止 加入，攪拌20-40分鐘，檢測錳合格過濾。
5、 中和
將過濾后的清溶液打入反應(yīng)罐，待溫度至40'C-52'C，加分散劑MgO、 MgOH、 CaC03比例 范圍3-3.6: 2-2.6: 1-1.8，填充劑，比例1: 2.0-2.5: 1.7-2.0快速加入溶液中，投料碳 酸氫銨期間要保溫，投完后攪拌30分鐘，升溫并保溫20--40分鐘，測定殘余鋅合格后即可 取出壓濾。
6、 洗滌 將濾餅加水洗硫酸根。
7、 干燥、焙燒
將洗滌后的物料進入閃蒸、焙燒設(shè)備，溫度控制在400'C—500'C,轉(zhuǎn)速控制在800--1400 轉(zhuǎn)/分。，焙燒后即為納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅。
8、 包裝
焙燒后的納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅進入自動包裝機稱重、縫口、入庫。
9、 硫酸銨制取中和后壓濾出的濾液，進入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，當蒸發(fā)器到34婆美度時，即可取出冷卻、 結(jié)晶、干燥，即制得硫酸銨。
有益效果-
本發(fā)明的有益效果是，氧化鋅具有高導熱性，有助硫化膠動態(tài)下散熱，改善動態(tài)性能延 長橡膠制品的使用壽命，更有助于提高橡膠與骨架材料的粘合性。氧化鋅用途光需求量大， 氧化鋅行業(yè)是高消耗鋅資源。鋅資源屬不可再生資源，我國鋅資源緊缺，又是能耗高的行業(yè)， 發(fā)明新產(chǎn)品節(jié)約資源，減少氧化鋅的使用是環(huán)保和人們身體健康的需要。通常人們認為鋅對 人體危害較小，可橡膠中的氧化鋅是以鋅離子為硫化活性終合物中心原子起作用，氧化鋅膠 末散落在環(huán)境中，鑒于鋅屬兩性元素，所以在酸性、堿性中都會對水、植物、人體造成毒害。 鑒于氧化鋅行業(yè)所面臨多方面的壓力，只有加強技術(shù)創(chuàng)新，提高生產(chǎn)控制水平，提高質(zhì)量和 技術(shù)含量，增強市場竟爭能力。我們廠研發(fā)的納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅HN-50，屬低鋅 高效產(chǎn)品，具有高反應(yīng)界面、活性高、比表面積大、易分散等優(yōu)點，它有效減少膠料中鋅的 使用量和橡膠接觸面，提高氧化鋅利用率，是99.7%普通氧化鋅的替代產(chǎn)品。根據(jù)兩年來經(jīng) 營情況很受用戶好評。更重要的是能提髙產(chǎn)品質(zhì)量，降低產(chǎn)品成本，為國家節(jié)約大量資源， 減少環(huán)境污染。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步進行說明。 圖l是，工藝流程圖。 實施例一
在1000公斤水中加入濃度為97%濃硫酸配成稀硫酸溶液來浸取次鋅粉。先將配制的稀硫 酸加溫，分多次投放鋅粉進行攪拌，邊升溫邊投放，攪拌轉(zhuǎn)速800--1400轉(zhuǎn)/分。使鋅含量 提高后，停止加料，將物料取出過濾。 實施例二
凈浸出液加溫至70'C--90°C，開始加入髙錳酸鉀氧化1.5—2.5倍，攪拌20--40分鐘， 檢測錳合格為至過濾。實施例三
將過濾后的溶液加熱至70'C--90'C,調(diào)ffl3. 0-5.0，加金屬鋅粉為雜質(zhì)的3—5倍，攪拌 20—40分鐘，檢測銅含量合格過濾。 實施例四
將過濾后的溶液，攪拌加溫至7(rC—9(TC，開始加入高錳酸鉀，當溶液出現(xiàn)微紅色停止 加入，攪拌20--40分鐘，檢測錳合格過濾。
實施例五-
將過濾后的清溶液打入反應(yīng)罐，待溫度至40'C-52'C,加分散劑MgO、 MgOH、 CaC03比例 范圍3-3.6: 2-2.6: 1-1.8，填充劑，比例1: 2.0-2.5: 1. 7-2. 0快速加入溶液中，投料碳 酸氫銨期間要保溫，投完后攪拌30分鐘，升溫并保溫20--40分鐘，測定殘余鋅合格后即可 取出壓濾。 實施例六
將濾餅加水洗硫酸根。
實施例七'
將洗滌后的物料進入閃蒸、焙燒設(shè)備，溫度控制在400'C—500X:,轉(zhuǎn)速控制在800—1400 轉(zhuǎn)/分。，焙燒后即為納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅。 實施例八
焙燒后的納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅進入自動包裝機稱重、縫口、入庫。 實施例九-
中和后壓濾出的濾液，進入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，當蒸發(fā)器到34婆美度時，即可取出冷卻、 結(jié)晶、干燥，即制得硫酸銨。
權(quán)利要求
1，一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于以氧化鋅含量80％以上次鋅粉為主要原料；酸浸、鋅粉還原、二次氧化、中和、洗滌、干燥、焙燒、包裝、硫酸銨制取。
2，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 在1000公斤水中加入濃度為97%濃硫酸配成稀硫酸溶液來浸取次鋅粉。先將配制的稀硫酸加 溫，分多次投放鋅粉進行攪拌，邊升溫邊投放，攪拌轉(zhuǎn)速800--1400轉(zhuǎn)/分。使鋅含量提高后， 停止加料，將物料取出過濾。
3，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 凈浸出液加溫至70'C--90'C,開始加入高錳酸鉀氧化1.5—2.5倍，攪拌20--40分鐘，檢測 錳合格為至過濾。
4，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 將過濾后的溶液加熱至70'C--90'C,調(diào)ffl3. 0-5. 0,加金廣鋅粉為雜質(zhì)的3—5倍,攪拌20-」40 分鐘，檢測銅含量合格過濾。
5，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于.-將過濾后的溶液，攪拌加溫至70'C--90'C，開始加入高錳酸鉀，當溶液出現(xiàn)微紅色停止加入， 攪拌20—40分鐘，檢測錳合格過濾。
6，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 將過濾后的清溶液打入反應(yīng)罐，待溫度至40'C-52'C，加分散劑MgO、 MgOH、 CaC03比例范圍 3-3.6: 2-2.6: 1-1.8,填充劑，比例1: 2.0-2.5: 1.7-2.0快速加入溶液中，投料碳酸氫銨 期間要保溫，投完后攪拌30分鐘，升蘊并保溫20—40分鐘，測定殘余鋅合格后即可奴出壓濾。
7，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米髙反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 將濾餅加水洗硫酸根。
8，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于 將洗滌后的物料進入閃蒸、焙燒設(shè)備，溫度控制在400'C--500°C，轉(zhuǎn)速控制在800—1400轉(zhuǎn) /分。，焙燒后即為納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅。
9，根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于: 焙燒后的納米級高反應(yīng)界面活性氧化鋅進入自動包裝機稱重、縫口、入庫。
10,根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，其特征在于: 中和后壓濾出的濾液，進入蒸發(fā)器中蒸發(fā)，當蒸發(fā)器到34婆美度時，即可取出冷卻、結(jié)晶、 干燥，即制得硫酸銨。
全文摘要
一種納米高反應(yīng)界面活性氧化鋅的制備方法，以氧化鋅含量80％以上次鋅粉為主要原料；酸浸、鋅粉還原、二次氧化、中和、洗滌、干燥、焙燒、包裝、硫酸銨制取。具有高反應(yīng)界面、活性高、比表面積大、易分散等優(yōu)點，它有效減少膠料中鋅的使用量和橡膠接觸面，提高氧化鋅利用率，是99.7％普通氧化鋅的替代產(chǎn)品。更重要的是能提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低產(chǎn)品成本，為國家節(jié)約大量資源，減少環(huán)境污染。
文檔編號C01G9/00GK101445266SQ200810231558
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者鋼 沈, 沈坤照, 黃利炫, 黃改娟 申請人:洛陽市藍天化工廠