專利名稱：利用中藥渣生產(chǎn)活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產(chǎn)活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一種有含碳材料制成的外觀呈黑色、內(nèi)部空隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積大、吸附能力強的一類微品質(zhì)碳素材料。它是一種常用的吸附劑、催化劑或催化劑載體，廣泛應(yīng)用與化學、生物技術(shù)、食品、醫(yī)藥、國防、環(huán)境保護、能源等幾乎所有的科學研究和國民經(jīng)濟部門以及人們的日常生活中，應(yīng)用面越來越寬，需求量逐年穩(wěn)步增長。
活性炭技術(shù)的核心部分是所釆用的含碳原料及相應(yīng)的制備工藝。制備活性炭的原料有木材、焦炭、石油焦、果殼、農(nóng)作物秸稈、合成纖維、煤和塑料等。為了保護人類的生存環(huán)境，木質(zhì)活性炭受到越來越多的限制，如何擴大生產(chǎn)活性炭的原料來源，盡量利用影響環(huán)境的固體廢棄物，降低原料成本，己成為增強活性炭產(chǎn)品競爭力需要解決的基本問題。目前，已公開的用于生產(chǎn)活性炭的各種工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固體廢棄物包括煙草及其綜合生
產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢棄物，如煙桿、煙梗等(專利號ZL200510010669.X、專利號ZL 0211327、申請?zhí)?00610010768.2、申請?zhí)?00810016234 . X、申請?zhí)?00810016234. X)、黃姜皂素生產(chǎn)殘渣(申請?zhí)?00410061119)、薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣(申請?zhí)?00410061119.6)、玉米芯糠醛渣(CN88101457A、申請?zhí)?00810050529.9)、椰殼渣(申請?zhí)?0103816、專利號ZL 200610139415.2)、甘蔗渣(專利號ZL 200610010652.9)、廢棄食用菌渣(申請?zhí)?00710049438.9)、廢棄植物秸桿(申請?zhí)?00810023749.2、專利號ZL 200510041661.X、專利號ZL200610041976.9、申請?zhí)?00610046687.8、)、菱角皮(申請?zhí)?00810016234.X)、深加工植物廢渣與未深加工植物廢渣或煙煤的混合物以及化學添加劑(申請?zhí)?00710119645.7)。
隨著我國中醫(yī)藥事業(yè)的迅速發(fā)展，全國各大中藥制藥廠的中藥渣廢棄量曰益增加，全國中藥渣的年排放量多達3000萬噸。目前對中藥渣的處理辦法主要分為兩類， 一是作為廢棄物集中堆放或掩埋，這樣占用了大量的土地，而且藥渣由于雨水沖淋，易造成對周邊環(huán)境的污染，尤其在我國一些地下水位表淺的地區(qū)，對水質(zhì)的影響更為嚴重；二是將中藥渣進行晾曬后，利用鍋爐進行焚燒，但焚燒后產(chǎn)生大量的煙塵、二氧化碳等污染物，給大氣環(huán)境也帶來相當大的污染。因此，如何合理地處置和利用中藥渣是實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化進程中的一個不可回避的重要問題。目前己公開的中藥渣資源化技術(shù)主要包括從中藥渣中提取有效成份、用做無公害有機肥料、飼料添加劑、生產(chǎn)生物絮凝劑、作為污染物吸附劑直接使用、進行食用菌栽培、生產(chǎn)單細胞蛋白飼料、作為發(fā)酵基質(zhì)用于生物制藥工程、氣化熱解生產(chǎn)氣體燃料、作為造紙原料等。
以中藥渣代替木質(zhì)原料生產(chǎn)活性炭既可以降低活性炭的生產(chǎn)成本又能減少固體廢棄物的排放，減輕環(huán)境污染，具有很好的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效
現(xiàn)有活性炭生產(chǎn)方法有化學法、物理法和物理化學法等。本發(fā)明所用的方
法是化學法，即將活化劑與原料混合，在惰性氣體保護下進行熱分解的方法。這種方法可以有效的提高活性炭的轉(zhuǎn)化率。
由于用做活性炭生產(chǎn)原料的植物性殘渣來源廣泛，不同工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)部門使用的植物原料種類差異很大，對植物處理利用的方式各不相同，因此這些植物性殘渣中各種物料的成分、組織結(jié)構(gòu)、性能差異很大。例如，黃姜皂素生產(chǎn)殘渣、玉米芯糠醛渣、薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣、椰殼渣的物料組分相對單一，而中藥渣中涉及的植物種類較多，大多是由植物的根、莖、葉、花、實、皮，以及禽獸的肢體、臟器、外殼組成，還有部分屬于礦物質(zhì)。不同工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程對于植物性原料的加工處理方式差異也很大例如，薯干發(fā)酵生產(chǎn)檸檬酸過程中需要將薯千通入1千克/平方厘米的蒸汽蒸煮糊化15-20分鐘。將糊化醪冷卻至
33"C時后再在32-34 t:溫度下攪拌培養(yǎng)；使用玉米芯提取糠醛時需要酸水解；黃姜皂素生產(chǎn)過程中也涉及到強酸水解過程；而大多數(shù)中成藥生產(chǎn)過程中需要對中藥進行煎煮、萃取、醇沉等操作。
總之，山于原料組成的復雜性以及中成藥生產(chǎn)加工過程中對動植物原料特殊的處理工藝使得中藥渣的理化特性與其它植物性殘渣的理化特性差異較大，以其為原料生產(chǎn)活性炭需要根據(jù)中藥渣的特點對生產(chǎn)工藝過程和工藝參數(shù)進行優(yōu)化。
本發(fā)明就是針對中藥渣的特點，提出了一種以氯化鋅為活化劑，并且將炭化和活化過程合而為一 (即一步炭化)的生產(chǎn)活性炭的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以中藥渣為原料，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，環(huán)境效益好，便于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的活性炭生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的以中藥渣為原料，氯化鋅為活化劑，用一步碳化法生產(chǎn)活性炭。具體包括以下步驟
1、 原料預處理
將原料中藥渣干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 氯化鋅溶液浸漬
使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質(zhì)量氯化鋅溶液質(zhì)量)為1:1-1:2。
3、 一步炭化(同時炭化和活化)將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-60(TC，進行一步碳化，碳化活化時間為0.5-1.5個小時。
4、 酸洗、漂洗
將活化炭化物冷卻至室溫，經(jīng)3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 干燥、研磨
將第4步所得的產(chǎn)物烘干、研磨后可得活性炭成品。
按照本發(fā)明方法制備的活性炭用于處理中藥生產(chǎn)過程中排放的高濃度有機
廢水，對廢水中CODer的去除率可以達80。/。以上。該活性碳對含重金屬離子的
廢水以及染料廢水也有很好的處理效果。
相對于以前公開的利用工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)廢棄物生產(chǎn)活性炭的技術(shù)，本發(fā)明具有以下突出的特點和優(yōu)勢。
1、 中藥渣是生產(chǎn)過程中唯一使用的含碳原料。
2、 針對中藥渣含水量大，成分復雜，植物的根、莖、葉、花、實、皮尺寸差異很大的特點，為了保證藥渣炭化活化的質(zhì)量，特別強調(diào)對其進行干燥、粉碎和篩分預處理。
3、 炭化與活化同時進行，工藝流程得到簡化，所需的反應(yīng)溫度低于單獨使用水蒸氣活化時需要的溫度(通常情況下水蒸汽活化的溫度在750-900°C)，并且還能節(jié)約活化所需時間(本發(fā)明所需炭化活化時間僅為0.5-1.5小時，比分別進行炭化與活化工藝縮短l-3小時)。炭化活化過程一次完成，有利于形成尺寸較小的碳微晶，容易形成細的孔隙結(jié)構(gòu)，可以制造出孔隙更發(fā)達、吸附性能更好的活性炭，活性炭的轉(zhuǎn)化率較高。
4、 在炭化活化過程中通入保護性氣體(氮氣或二氧化碳氣體)，可以有效避免藥渣中的碳元素被氧化，有利于提高活性炭的轉(zhuǎn)化率。
具體實施方式
以下結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步說明。.實施實例1
、對原料中藥渣迸行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 以3mol/L的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比1: 1)。
3、 將步驟2的產(chǎn)物在40(TC下在管式爐中炭化活化1小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟4的產(chǎn)物冷卻至室溫后，經(jīng)3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，再用60"C的水漂洗至中性。
5、 將歩驟4所得的產(chǎn)物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規(guī)定的方法，測得本實例活性炭產(chǎn)品的碘吸附值為981,93mg/g，轉(zhuǎn)化率為68.6%。實施實例2
1、 對原料中藥渣進行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。
2、 以3mol/L的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比l: 1)。
3、 將步驟2的產(chǎn)物在30(TC下在管式爐中炭化活化1小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟3的產(chǎn)物冷卻至室溫后，用3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 將步驟4所得的產(chǎn)物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規(guī)定的方法，測得本實例活性炭產(chǎn)品的碘吸附值為906.35mg/g，轉(zhuǎn)化率為63.1%.實施實例3
1、 對原料中藥渣進行預處理干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，
過40目篩。
2、 以7mo1/1的氯化鋅溶液浸漬預處理后的中藥渣24小時(浸漬比1: 1)。
3、 將歩驟2的產(chǎn)物在60(TC下在管式爐中炭化活化0.5小時(通氮氣保護)。
4、 將步驟3的產(chǎn)物冷卻至室溫后，用3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。
5、 將步驟4所得的產(chǎn)物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999規(guī)定的方法，測得本實例活性炭產(chǎn)品的碘吸附值為900.28mg/g，轉(zhuǎn)化率為54.5%。
權(quán)利要求
1、一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產(chǎn)活性炭的方法。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用中藥渣生產(chǎn)活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟(l)原料預處理；(2)氯化鋅溶液浸漬；(3) —步炭化(同時炭化和活化)；(4)酸洗、漂洗；(5)千燥、研磨。
3、 根據(jù)權(quán)利要求(1)和權(quán)利要求(2)所述的用中藥渣生產(chǎn)活性炭的工藝和步驟，其特征在于生產(chǎn)工藝條件如下(1) 原料預處理將原料中藥渣干燥至含水率15%以下，并進行機械粉碎，過40目篩。(2) 氯化鋅溶液浸漬使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質(zhì)量氯化鋅溶液質(zhì)量)為1:1-1:2。(3) —步炭化(同時炭化和活化)將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-60(TC，進行一步碳化，碳化活化時間為0.5-1.5個小時。(4) 酸洗、漂洗將活化碳化物冷卻至室溫后，經(jīng)3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用6(TC的水漂洗至中性。(5) 干燥、研磨將第4步所得的產(chǎn)物烘干、研磨后可得活性炭成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以中藥渣為原料，使用氯化鋅為活化劑生產(chǎn)活性炭的方法。具體工藝如下首先將原料中藥渣干燥至含水率15％以下，并進行機械粉碎，過40目篩。然后使用濃度為3-7mol/L的氯化鋅溶液將預處理后的藥渣浸漬24小時，浸漬比(藥渣質(zhì)量∶氯化鋅溶液質(zhì)量)為1∶1-1∶2。再將氯化鋅溶液浸漬過的中藥渣放入管式爐中，通入惰性氣體(如氮氣或二氧化碳氣體)，升溫至400-600℃，進行一步碳化(同時碳化和活化)，時間為0.5-1.5個小時。將活化炭化物冷卻至室溫，經(jīng)3mol/l的鹽酸溶液洗滌后，用60℃的水漂洗至中性。將漂洗后的產(chǎn)物烘干、研磨后可得活性炭成品。
文檔編號C01B31/12GK101544370SQ200910059178
公開日2009年9月30日 申請日期2009年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月4日
發(fā)明者劉鳳梅, 劉盛余, 葉芝祥, 彭闊屹, 羊依金, 譚顯東 申請人:成都信息工程學院