一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法
【專利說明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及乙基麥芽酚，具體涉及一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
乙基麥芽酚的稀溶液具有持久性水果甜香味，是一種高效的增香劑和食品添加劑。近年來發(fā)現(xiàn)其對(duì)人體有一定的抗衰老能力，重而拓寬了其在醫(yī)藥學(xué)應(yīng)用的領(lǐng)域，如，糖尿病，肥胖癥，高血壓等。因此有關(guān)乙基麥芽酚的研制、生產(chǎn)和應(yīng)用得到了迅速發(fā)展。
[0003]目前，國內(nèi)外合成乙基麥芽酚的方法主要有半合成發(fā)酵法和全合成法。其中，全合成法工藝具有原料廣泛而低廉、工藝流程短、生產(chǎn)中不需高溫高壓且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，該工藝一經(jīng)驗(yàn)收即得到廣泛推廣。
[0004]但是，在糠醛法生產(chǎn)乙基麥芽酚的工藝中，產(chǎn)生的以堿式氯化鎂為主會(huì)粘附多種有機(jī)物的固體廢棄物，其不溶于水和一般有機(jī)溶劑同時(shí)有刺鼻的氣味，且不被微生物消解。這樣，不但浪費(fèi)了其中的主要成分氯化鎂和有機(jī)溶劑，同時(shí)也給企業(yè)造成較大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。湘潭大學(xué)的賀召平在2007年的碩士論文《乙基麥芽酚廢渣制取氧化鎂》介紹將該廢棄物處理后用氫氧化鈉加熱溶解在經(jīng)過一系列分離得到氫氧化鎂產(chǎn)品，由于該工藝得到的氫氧化鎂中含有一定的有機(jī)溶劑，環(huán)境污染較大，并且能耗較大，故限制了該工藝的推廣；本發(fā)明以通過降低成本節(jié)約資源的原則，開發(fā)完善了固體廢棄物中氯化鎂循環(huán)再利用工藝，該工藝不但節(jié)省了企業(yè)的固廢處理費(fèi)用，同時(shí)回用了其中的有用成分氯化鎂和有機(jī)溶劑，這樣既能消除污染，又使氯化鎂得到循環(huán)再利用，符合綠色化學(xué)的發(fā)展要求。
[0005](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是提供一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，得到能夠滿足乙基麥芽酚生產(chǎn)工藝質(zhì)量要求的氯化鎂的方法，采用本方法制備的氯化鎂可以直接作為乙基麥芽酚生產(chǎn)的原料，實(shí)現(xiàn)鎂的循環(huán)利用。
[0006]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特殊之處在于:包括以下步驟:
將含鎂廢渣進(jìn)行蒸餾，蒸出其中的溶劑回收以便循環(huán)使用，然后加入鹽酸，控制溫度、PH值，充分?jǐn)嚢枋怪芙?，向其中加入萃取劑，萃取分層，其中油相循環(huán)使用，水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水中的少量的溶劑氣提帶出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化鎂。
[0007]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，包括以下步驟:
(1)將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固體廢棄物進(jìn)行蒸餾，形成含鎂混合物；
(2)將該混合物加入25-30%的鹽酸使之充分溶解，制得氯化鎂溶液；
(3)在步驟(2)的氯化鎂溶液中加入合適的萃取劑，靜置分層；
(4)油相循環(huán)利用，水相進(jìn)入氣提系統(tǒng)，制備純的氯化鎂溶液，供生產(chǎn)所用。
[0008]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，步驟(I)中，將固體廢棄物在140-200 °C加熱蒸餾其中的有機(jī)溶劑。
[0009]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，固體廢棄物在150-160°C加熱2.5-3小時(shí)以蒸餾其中的有機(jī)溶劑。
[0010]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，步驟(2)中，在60°C下控制pH=4-6，加熱 0.5-4 小時(shí)。
[0011]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，在60°C下控制pH=3-4，加熱
1.5-2小時(shí)。
[0012]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，步驟(3)采用萃取劑進(jìn)行萃取，所用量為每50g廢棄物中加入10mL萃取劑。
[0013]本發(fā)明的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，萃取劑為苯和四氫呋喃。
[0014]本發(fā)明的應(yīng)用方法由蒸餾工藝、酸溶工藝、萃取工藝、氣提工藝所組成。將含鎂廢渣進(jìn)行蒸餾，蒸出其中的溶劑回收以便循環(huán)使用，然后加入鹽酸，控制溫度、PH值，充分?jǐn)嚢枋怪芙?，向其中加入萃取劑，萃取分層，其中油相循環(huán)使用，水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水中的少量的溶劑氣提帶出，冷凝回收利用。塔釜出料可以作為格式試劑水解的原料。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)用乙基麥芽酚生產(chǎn)中的廢渣為原料提取氯化鎂，大大節(jié)省了在生產(chǎn)過程中鎂的用量，減少了成本。(2)氯化鎂的回收率達(dá)到99%以上，并且滿足其循環(huán)使用。(3)工藝簡單，易于操作控制。對(duì)于降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率具有現(xiàn)實(shí)意義。
[0016](四)【具體實(shí)施方式】實(shí)施例1
將50g固體混合物在140°C下進(jìn)行加熱I小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=4，升溫至60°C保持I小時(shí)，然后向其中加入10mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯30ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為 Cr:Mg2+=1.97:l。
[0017]實(shí)施例2
將50g固體混合物在160°C下進(jìn)行加熱I小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=6，升溫至60°C保持2小時(shí)，然后向其中加入200mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯50ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為 Cr:Mg2+=1.93:l。
[0018]實(shí)施例3
將50g固體混合物在140°C下進(jìn)行加熱3小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=6，升溫至60°C保持I小時(shí)，然后向其中加入200mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯80ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。
[0019]對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為Cr:Mg2+=l.97:1。
[0020]實(shí)施例4
將50g固體混合物在160°C下進(jìn)行加熱3小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=4，升溫至60°C保持2小時(shí)，然后向其中加入10mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯50ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。而水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為 Cr:Mg2+=1.95:l。
[0021]實(shí)施例5
將50g固體混合物在150°C下進(jìn)行加熱2.5小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將25%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=6，升溫至60°C保持4小時(shí)，然后向其中加入200mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯80ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。
[0022]對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為Cr:Mg2+=l.97:1。
[0023]實(shí)施例6
將50g固體混合物在200°C下進(jìn)行加熱I小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將27%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=5，升溫至60°C保持0.5小時(shí)，然后向其中加入200mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯100ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。
[0024]對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為Cr:Mg2+=l.98:1。
[0025]實(shí)施例7
將50g固體混合物在180°C下進(jìn)行加熱I小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=3，升溫至60°C保持1.5小時(shí)，然后向其中加入10mL萃取劑苯和四氫呋喃，其中苯40ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。
[0026]對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為Cr:Mg2+=l.97:1。
[0027]實(shí)施例8
將50g固體混合物在180°C下進(jìn)行加熱I小時(shí)，以回收其中的有機(jī)溶劑，然后將30%的鹽酸加入到上述體系中，控制pH=3，升溫至60°C保持0.5小時(shí)，然后向其中加入35ml萃取劑苯和四氫呋喃及草酸，其中苯20ml，四氫呋喃10ml，靜置分層，其中油相循環(huán)使用。水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水相中微量的萃取劑帶出，作為格式試劑水解的原料。
[0028]對(duì)水相中的鎂離子和氯離子進(jìn)行滴定，結(jié)果為Cr:Mg2+=l.97:1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:包括以下步驟: 將含鎂廢渣進(jìn)行蒸餾，蒸出其中的溶劑回收以便循環(huán)使用，然后加入鹽酸，控制溫度、PH值，充分?jǐn)嚢枋怪芙?，向其中加入萃取劑，萃取分層，其中油相循環(huán)使用，水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水中的少量的溶劑氣提帶出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固體廢棄物進(jìn)行蒸餾，形成含鎂混合物； (2)將該混合物加入25-30%的鹽酸使之充分溶解，制得氯化鎂溶液； (3)在步驟(2)的氯化鎂溶液中加入合適的萃取劑，靜置分層； (4)油相循環(huán)利用，水相進(jìn)入氣提系統(tǒng)，制備純的氯化鎂溶液，供生產(chǎn)所用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:步驟(O中，將固體廢棄物在140-200°C加熱蒸餾其中的有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:固體廢棄物在150-160°C加熱2.5-3小時(shí)以蒸餾其中的有機(jī)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:步驟(2)中，在60°C下控制pH=4-6，加熱0.5-4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:在60°C下控制pH=3-4，加熱1.5-2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:步驟(3)采用萃取劑進(jìn)行萃取，所用量為每50g廢棄物中加入10mL萃取劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，其特征在于:萃取劑為苯和四氫呋喃。
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法。該利用乙基麥芽酚廢渣提取氯化鎂的方法，包括以下步驟：將含鎂廢渣進(jìn)行蒸餾，蒸出其中的溶劑回收以便循環(huán)使用，然后加入鹽酸，控制溫度、pH值，充分?jǐn)嚢枋怪芙?，向其中加入萃取劑，萃取分層，其中油相循環(huán)使用，水相進(jìn)入到氣提塔中，把溶解在水中的少量的溶劑氣提帶出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化鎂。用乙基麥芽酚生產(chǎn)中的廢渣為原料提取氯化鎂，大大節(jié)省了在生產(chǎn)過程中鎂的用量，減少了成本。氯化鎂的回收率達(dá)到99%以上，并且滿足其循環(huán)使用。工藝簡單，易于操作控制。對(duì)于降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率具有現(xiàn)實(shí)意義。
【IPC分類】C01F5-30
【公開號(hào)】CN104724736
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410846382
【發(fā)明人】薛守慶
【申請(qǐng)人】菏澤學(xué)院
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日