專利名稱：室溫合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能材料的制備，特別涉及一種采用室溫反相微乳液法制
備形貌大小高度均勻的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
金屬鎢、鉬酸鹽是無機(jī)功能材料家族中兩個重要的成員。由于其本身所具有 的特殊的光電性能、閃爍體性能、濕度傳感性能等，使它在無機(jī)功能材料領(lǐng)域內(nèi)備受關(guān) 注。在這些金屬鎢、鉬酸鹽中，白鎢礦結(jié)構(gòu)的四方相堿土金屬鉬酸鹽——鉬酸鍶，基于 其獨(dú)特的熒光性能等，在近年來引起了人們廣泛的研究興趣。已通過各種各樣的方法制 備了多種不同形貌結(jié)構(gòu)的鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)。Chen等[L.P.Chen， Y.H.Gao， Chem.Eng丄2007， 131， 181]采用微電池技術(shù) 制備了鉬酸鍶熒光薄膜；Sczancoski等[J.C.Sczancoski， L.S.Cavalcante， M.R.Joya， J.A.Varela， P.S.Pizani， E丄ongo， Chem.Eng丄2008， 140， 632]通過微波輔助水熱法制 備了具有優(yōu)良光學(xué)性能的鉬酸鍶粉末；Bi等[J.Bi， C.-H.Cui， X丄ai， F.Shi， D,J.Gao， Mater.Res.Bull.2008， 43， 743]通過不可逆原電池方法制備了鉬酸鍶熒光薄膜。Zhang等 [Y.M.Zhang， RD.Yang， J.Yang， Y.Tang， P.Yuan， Solid.State.Comm.2005， 133， 759] 在18(TC水熱條件下制備了單晶結(jié)構(gòu)鉬酸鍶納米線；Liu等[J丄iu， J.F.Ma， B.T丄in， Y.Ren， X.H.Jiang， J.T.Tao， X.Y.Zhu， Ceram.Inter.2008， 34， 1557]在反相微乳液介質(zhì)中 得到了形貌粒度高度一致的球型、短棒狀結(jié)構(gòu)的鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，熒光測試結(jié)果表明， 產(chǎn)物的熒光性能與產(chǎn)物的形貌結(jié)構(gòu)和粒度相關(guān)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了在常溫常壓的溫和條件下，通過一種簡單、安全的生產(chǎn)工 藝，通過一種新的微乳液體系的設(shè)計，在限域空間內(nèi)控制合成粒度均勻的多種鉬酸鍶微 納結(jié)構(gòu)。 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn) 一種室溫控制合成多種鉬酸鍶微 納結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于該制備方法是選用原料非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10) 醚(OP-IO)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[SrCl2水溶液或Na2Mo04水溶液]形成微乳液，將組 成微乳液的各組分混合后，制備成均勻透明的反相微乳液，在將SrCl2的微乳液逐滴加入 N^Mo04的微乳液中，SrCL和Na2Mo04在微乳液的限域空間內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)后，經(jīng)陳化、 離心分離、洗滌制得多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，具體制備步驟如下 1)、將原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[SrCl2水溶液] 置入50ml的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性劑與醇混合的質(zhì)量百分 含量，水相[SrCl2水溶液]的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物質(zhì)的量的比值 "，SrC^水溶液的濃度，將上述各組分混合后，室溫下于恒溫磁力攪拌器上攪拌30分 鐘，配制成均勻的SrCl2微乳液；
2)、將原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[Na2Mo04水溶 液]置入50ml的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性劑與醇混合的質(zhì)量 百分含量，水相[Na2Mo04水溶液]的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物質(zhì)的 量的比值"，N^Mo04溶液的濃度，將上述混合物各組分充分混合后，室溫下于恒溫磁 力攪拌器上攪拌30分鐘，配制成均勻的Na2Mo04微乳液； 3)、將Na2Mo04微乳液置于恒溫磁力攪拌器上，在室溫下逐滴滴加微乳液SrCl2 微乳液，隨著SrCl2微乳液的加入，微乳液逐漸變成白色，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分 鐘； 4)、用保鮮膜封閉燒杯口 ，在室溫下陳化72小時； 5)、將步驟4)得到的反應(yīng)液離心分離，分別用丙酮、二次水和無水乙醇洗去多 余的表面活性劑和水相得到新穎的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有 以下特點(diǎn) 1、本發(fā)明中的新穎的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)形成于微乳液水核中，通過對形成微 乳液的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，進(jìn)而控制微乳液水核的粒徑和結(jié)構(gòu)，得到所希望形貌的鉬酸鍶微 納結(jié)構(gòu)。 2、本發(fā)明在室溫下進(jìn)行，條件溫和和易控，無能量消耗，成本低。
3、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于其他3D花狀無機(jī)功能材料的制備。


圖1為本發(fā)明實施例1制備的3D花狀鉬酸鍶的SEM圖； 圖2為本發(fā)明實施例2制備的紡錘狀鉬酸鍶的SEM圖； 圖3為本發(fā)明實施例3制備的花瓣頂部有孔洞3D鉬酸鍶的SEM圖； 圖4為本發(fā)明實施例4制備的表面有孔洞的紡錘狀鉬酸鍶的SEM圖； 圖5為本發(fā)明方法實施例1制備的3D花狀鉬酸鍶的X射線衍射圖(XRD)。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實施例的描述僅為便于理解本發(fā) 明，而非對本發(fā)明保護(hù)的限制。
實施例1 制備包含0.1mol/LSr2+的SrC^微乳液，其中表面活性劑的物質(zhì)的量濃度為 0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比"為10，其余為油相含量；制得相應(yīng)的各組分含量 與SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳液。在室溫攪拌條件下，將SrCl2微乳液 逐滴加入Na2Mo04微乳液中，滴加完畢后持續(xù)攪拌30分鐘，停止攪拌后用保鮮膜將燒杯 口封閉，再于室溫下靜置陳化48小時。離心分離、洗滌得到3D花狀鉬酸鍶，如圖l所 示。在該條件下所形成的紡錘狀鉬酸鍶結(jié)構(gòu)在限域空間內(nèi)自組裝成新穎的3D花狀鉬酸鍶 微納結(jié)構(gòu)，且該結(jié)構(gòu)的粒徑大小均勻。
實施例2 制備包含0.1mol/LSr2+的SrCl2微乳液，其中表面活性劑(烷基聚氧乙烯(10)醚 (OP-10))表面活性劑的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比"為20，
4其余為油相含量；制得相應(yīng)的各組分含量與SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳 液。在室溫攪拌條件下，將SrCL微乳液逐滴加入到Na2Mo04微乳液中，滴加完畢后持 續(xù)攪拌30分鐘，停止攪拌后用保鮮膜封閉燒杯口，再于室溫下靜置陳化48小時。離心 分離、洗滌得到紡錘狀鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，如圖2所示。含水量的改變也改變了微乳液的 結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響產(chǎn)物形貌。
實施例3 制備包含0.025mol/LSr2+的SrCl2微乳液，其中表面活性劑(烷基聚氧乙烯(10) 醚(OP-10))表面活性劑的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比"為10， 其余為油相含量；制得相應(yīng)的各組分含量與SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳 液。在室溫攪拌條件下，將SrCL微乳液逐滴加入Na2Mo04微乳液中，滴加完畢后持續(xù) 攪拌30分鐘，停止攪拌后用保鮮膜封閉燒杯口，再于室溫下靜置陳化48小時。離心分 離、洗滌得到花瓣頂端有空洞的新穎3D花狀鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，如圖3所示?？梢奡rC^
水溶液濃度的改變對產(chǎn)物的表面微結(jié)構(gòu)有影響。
實施例4 制備包含0.025mol/LSr2+的SrCl2微乳液，其中表面活性劑(烷基聚氧乙烯(10)醚 (OP-10))表面活性劑的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比"為20，其 余為油相含量；制得相應(yīng)的各組分含量與SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳液 中。在室溫攪拌條件下，將SrCL微乳液逐滴加入到Na2Mo04微乳液中，滴加完畢后持 續(xù)攪拌30分鐘，停止攪拌后用保鮮膜封閉燒杯口，再于室溫下靜置陳化48小時。離心 分離、洗滌得到表面有孔洞的紡錘狀鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，如圖4所示。
權(quán)利要求
一種室溫合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于該制備方法是選用原料非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[SrCl2或Na2MoO4水溶液]形成微乳液，將組成微乳液的各組分混合后，制備成均勻透明的反相微乳液，再將含有SrCl2的微乳液逐滴加入含有Na2MoO4的微乳液中，SrCl2和Na2MoO4在限域空間內(nèi)反應(yīng)，后經(jīng)陳化、離心分離、洗滌制得多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)，具體制備步驟如下1)、將原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[SrCl2水溶液]置入50ml的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性劑與醇混合的質(zhì)量百分含量，水相[SrCl2水溶液]的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物質(zhì)的量的比值ω，SrCl2水溶液的濃度，將上述各組分混合后，室溫下于恒溫磁力攪拌器上攪拌30分鐘，配制成均勻的SrCl2微乳液；2)、將原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相[Na2MoO4水溶液]置入50ml的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性劑與醇混合的質(zhì)量百分含量，水相[Na2MoO4水溶液]的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物質(zhì)的量的比值ω，Na2MoO4溶液的濃度，將上述混合物各組分充分混合后，室溫下于恒溫磁力攪拌器上攪拌30分鐘，配制成均勻的Na2MoO4微乳液；3)、將Na2MoO4微乳液置于恒溫磁力攪拌器上，在室溫下逐滴滴加微乳液SrCl2微乳液，隨著SrCl2微乳液的加入，微乳液逐漸變成白色，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘；4)、用保鮮膜封閉燒杯口，在室溫下陳化72小時；5)、將步驟4)得到的反應(yīng)液離心分離，分別用丙酮、二次水和無水乙醇洗去多余的表面活性劑和水相得到新穎的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫下控制合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征 在于，所述的正辛醇的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物質(zhì)的量的比值P為 0.5 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫下控制合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在 于，所述的步驟1)、 2)中水與表面活性劑的摩爾比"為10 20。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫下控制合成多種花狀鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的制備方法，其特 征在于，所述的步驟3)中Sr2+與Mo0/—的摩爾比為l : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫下控制合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在 于，所述的步驟4)中的反應(yīng)時間為36 48小時。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種室溫合成多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的方法，該方法選用非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、環(huán)己烷、正辛醇和水相組成的四元微乳液，以鉬酸鈉和氯化鍶為反應(yīng)物，將組成反相微乳液的各組分混合后，室溫下于磁力攪拌器上強(qiáng)烈攪拌，制得均勻透明、性質(zhì)穩(wěn)定的反相的微乳液，然后滴加氯化鍶的微乳液于鉬酸鈉的微乳液中，是二者在微乳液的限域空間內(nèi)反應(yīng)，經(jīng)反應(yīng)、陳化、離心分離、用丙酮、無水乙醇和二次水反復(fù)洗滌制得了形貌大小均勻的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)。本發(fā)明設(shè)計一種新的微乳體系，利用反膠束微乳液具有的模板和限域作用制備新穎的多種鉬酸鍶微納結(jié)構(gòu)的技術(shù)方案。它具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)過程安全、產(chǎn)品不易團(tuán)聚的特點(diǎn)，可廣泛用于三維結(jié)構(gòu)無機(jī)功能材料的制備。
文檔編號C01G39/00GK101691206SQ20091011435
公開日2010年4月7日 申請日期2009年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月31日
發(fā)明者姜俊穎, 李艷芬, 米艷, 黃在銀 申請人:廣西民族大學(xué)