專利名稱：：鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種壓電陶瓷，尤其涉及Sr、Ba聯(lián)合摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷。
背景技術(shù)：
：壓電陶瓷是一類重要的功能陶瓷材料，以鋯鈦酸鉛(PZT)為基系列的陶瓷因優(yōu)良的性能廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、通信等方面。鈮銻-鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷的諧振頻率穩(wěn)定性和時間穩(wěn)定性很好，能應(yīng)用于濾波器，大功率水聲換能器，超薄型蜂鳴器，大功率驅(qū)動器，車輛番號自動讀出裝置、濾波器振子等。通過Zr/Ti的調(diào)整可以改變材料的性能參數(shù)。但單純依靠Zr/Ti變化不能滿足對性能的要求，在生產(chǎn)上經(jīng)常添加一些雜質(zhì)來調(diào)整材料的性能。用堿土金屬置換PZT的鉛離子可以改變PZT的一系列物理性能。B^+部分取代Pb^后材料的介電常數(shù)提高，Kp較高；S一+部分取代Pl^+后，不僅材料的介電系數(shù)明顯提高，Kp較高，而且可以降低燒成溫度，擴(kuò)大燒結(jié)范圍。研究Sr2+，Bf置換Pl^+的文章不少，但對于兩者的聯(lián)合摻雜作用很少有人研究。所以對于Sr2+，B^+聯(lián)合置換Pl^+進(jìn)行嘗試，同時獲得綜合性能較好的壓電陶瓷材料，這對國內(nèi)、國外壓電陶瓷材料的開發(fā)是一個彌補，拓展了多種元素聯(lián)合取代的空間，對于壓電陶瓷市場的開發(fā)也將起到促進(jìn)作用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是開發(fā)Sr、Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，提供一種綜合性能好，適應(yīng)溫度范圍廣的壓電陶瓷材料，彌補國內(nèi)、國外壓電陶瓷材料的一個空缺，促進(jìn)壓電陶瓷市場的拓展。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。Sr、Ba聯(lián)合摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其組成及摩爾含量為Pb。.96Sr。.。3Bao.。3(Sb"2Nbm)謹(jǐn)(ZrxTi固-x)03，其中x=0.510.525。制備步驟如下(1)配料以Pb304，Nb205，Sb203，Zr02，Ti02，SrC03，BaC03為原料，按Pb,Sr,Bao.Q3(Sb1/2Nbl/2),(ZrxTia98_x)03，其中x=0.510.525的化學(xué)計量比混合，濕法球磨4小時，千燥后過篩；(2)造粒在Al2O3坩堝中密封預(yù)燒90(TC并保溫2小時，再次球磨4小時、合成料烘干過篩后添加7%的聚乙烯醇(PVA)，100MPa預(yù)壓造粒后；(3)成型經(jīng)300MP加壓成型，制成圓片；(4)于750。C排膠；(5)燒成于1210。C1250。C行密封埋料燒成，保溫2h;(6)制品燒成后，經(jīng)研磨、超聲波清洗后被覆銀電極，于75(TC燒銀，再于12(TC硅油中極化，制得Sr，Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷。所述歩驟(5)的燒成溫度為121(TC。所述步驟(6)的制品研磨厚度為lmm，極化時間為20分鐘，場強(qiáng)為3000V/mm。本發(fā)明的有益效果是提供了一種價格便宜、原材料豐富，介龜壓電綜合性能好，居里溫度高，最佳燒結(jié)溫度偏低，燒結(jié)溫度范圍寬的壓電陶瓷材料，彌補了國內(nèi)、國外壓電陶瓷材料的一個空缺。圖h是Sr、Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷實施例1的掃描電鏡SEM圖；圖2:是Sr、Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷實施例3的掃描電鏡SEM圖。具體實施方式本發(fā)明以Pb304、Nb205、Sb203，Zr02、Ti02、SrC03禾aBaC03為原料，其純度均大于99%。按Pbo.96Sr,Ba,(Sb1/2Nb1/2)a02(ZrxTi0.98-x)03，其中x=0.510.525的化學(xué)計量比混合，濕法球磨4小時，干燥后過篩；在Al203坩堝中密封預(yù)燒90(TC并保溫2小時，再次球磨4小時、合成料烘干過篩后添加7%的聚乙烯醇(PVA)，lOOMPa預(yù)壓造粒后；經(jīng)300MP加壓成型，制成圓片；于75(TC排膠；于121(TC1250'C行密封埋料燒成，保溫2h。研磨至厚度為lmm，超聲波清洗后被覆銀電極，于750'C燒銀，再于12(TC硅油中極化，極化時間為20分鐘，場強(qiáng)為3000V/mm，制得Sr，Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷。實施例14的選擇的配方是Pb,Sr,Ba謹(jǐn)(Sb!/2Nb!/2),(ZrxTi謹(jǐn)-x)03系列，X=0.51、0.515、0.52、0.525。原料組成為質(zhì)量百分比，具體配方詳見表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>為了加以比較，對比實施例5~6選擇的配方是Pb(Sb1/2Nb，/2),(ZrxTia98.x)03，X=0.51、0.52。原料組成為質(zhì)量百分比，具體配方詳見表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述實施例14和對比實施例56在90(TC預(yù)燒下均得到完整的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，121(TC燒結(jié)下部分實施例相應(yīng)的性能參數(shù)見表3，本發(fā)明的實施例均采用常規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表3可以清晰的看出，Sr2+、B,置換Pb"后，鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷的介電壓電性能都有明顯的提高，以實施例3和對比實施例6相比得出，8^3/化為對比實施例6的1.56倍，cb為對比實施例6的1.28倍，Kp比對比實施例6增長了2%。從說明書附圖1，2看出，Sr，Ba聯(lián)合摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的晶粒形貌均一，晶粒得到完全的生長，晶體的大小均一性使極化更為完善，這也有利于材料的壓電性能的提高。居里溫度雖然比鈮銻鋯鈦酸鉛有所降低，但較之其他成分的三元系壓電陶瓷來說，居里溫度也是比較高的，這也說明了此種壓電陶瓷材料可以適用于高溫下使用而同時著保持高的介電壓電性。實施例3在不同燒結(jié)溫度下的介電壓電性能見表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表4看出，隨著燒結(jié)溫度的變化，實施例3的介電壓電性能變化不明顯，沒有隨著溫度的變化出現(xiàn)大幅度波動，這說明此體系具有較寬的溫度燒結(jié)范圍。而且121(TC條件下各項性能較好，可以看出Sr2+、Ba^置換Pb^后系統(tǒng)的燒結(jié)溫度較以往的壓電陶瓷最佳性能處的燒結(jié)溫度低，這也有利于節(jié)約成本。其較好的介電壓電性能對于壓電陶瓷市場的拓展也將起到促進(jìn)作用，可廣泛應(yīng)用于制動器，激光陀螺激光腔長補償，激光陀螺抖動輪等。權(quán)利要求1.一種鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其組成及摩爾含量為Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525。2.根據(jù)權(quán)利要求1的鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其特征在于，所述組成的原料為Pb304、Nb205、Sb203、Zr02、Ti02、SrC03禾口BaC03。3.權(quán)利要求l的鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷的制備方法，歩驟如下(1)配料以Pb304、Nb205、Sb203、Zr02、Ti02、SrC03、禾nBaC03為原料，按Pb,Sr,Ba,(Sb1/2Nb1/2)ao2(ZrxTio.98-x)03，其中x=0.510.525的化學(xué)計量比混合，濕法球磨4小時，干燥后過篩；(2)造粒在Al2O3坩堝中密封預(yù)燒90(TC并保溫2小時，再次球磨4小時、合成料烘干過篩后添加7%的聚乙烯醇，100MPa預(yù)壓造粒后；(3)成型經(jīng)300MP加壓成型，制成圓片；(4)于75(TC排膠；(5)燒成于1210'C125(TC行密封埋料燒成，保溫2h;(6)制品燒成后，經(jīng)研磨、超聲波清洗后被覆銀電極，于75(TC燒銀，再于12(TC硅油中極化，制得Sr，Ba摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷。4.根據(jù)權(quán)利要求3的鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其特征在于，所述步驟(5)的燒成溫度為1210°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3的鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其特征在于，所述歩驟(6)的制品研磨厚度為lmm，極化時間為20分鐘，場強(qiáng)為3000V/mm。全文摘要本發(fā)明公開了一種鍶、鋇摻雜鈮銻鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，其組成及摩爾含量為Pb<sub>0.96</sub>Sr<sub>0.03</sub>Ba<sub>0.03</sub>(Sb<sub>1/2</sub>Nb<sub>1/2</sub>)<sub>0.02</sub>(Zr<sub>x</sub>Ti<sub>0.98-x</sub>)O<sub>3</sub>，其中x＝0.51～0.525。所述組成的原料為Pb<sub>3</sub>O<sub>4</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、ZrO<sub>2</sub>、TiO<sub>2</sub>、SrCO<sub>3</sub>和BaCO<sub>3</sub>。制備步驟為(1)配料、(2)造粒、(3)成型、(4)排膠、5)燒成、(6)研磨、清洗、極化。本發(fā)明提供了一種價格便宜、原材料豐富，介電壓電綜合性能好，晶體形貌均一良好，居里溫度高，最佳燒結(jié)溫度偏低，燒結(jié)范圍寬的壓電陶瓷材料，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、通信等方面。文檔編號C04B35/49GK101265090SQ20081005282公開日2008年9月17日申請日期2008年4月21日優(yōu)先權(quán)日2008年4月21日發(fā)明者孫清池,偉張,馬衛(wèi)兵申請人:天津大學(xué)