專利名稱：通過(guò)循環(huán)硅細(xì)粉來(lái)提高多晶硅反應(yīng)器生產(chǎn)效率的方法
通過(guò)循環(huán)硅細(xì)粉來(lái)提高多晶硅反應(yīng)器生產(chǎn)效率的方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及用于制備多晶硅的流化床反應(yīng)器體系，同時(shí)，更特別地，還涉及在通過(guò) 可熱分解硅化合物，例如硅烷來(lái)生產(chǎn)多晶硅的過(guò)程中提高反應(yīng)器生產(chǎn)效率的方法。多晶硅是一種用于生產(chǎn)多種商品的重要原料，包括，例如集成電路和光伏(也就 是太陽(yáng)能)電池。多晶硅通常通過(guò)化學(xué)氣相沉積機(jī)理來(lái)生產(chǎn)，在該機(jī)理中，在流化床反應(yīng)器 中硅由可熱分解硅化合物沉積在硅顆粒上。晶種顆粒(seed particle)尺寸持續(xù)加大，直 到其以多晶硅顆粒產(chǎn)品的形式離開反應(yīng)器(也即，“粒狀”多晶硅)。合適的可分解硅化合 物包括，例如，硅烷和鹵代硅烷(例如，三氯硅烷)?？稍诜磻?yīng)室內(nèi)加入多晶硅“晶種”顆粒來(lái)引發(fā)硅的沉積。晶種顆粒的顆粒度可為約 50 μ m到約800 μ m,更為典型為約250 μ m到約600 μ m。通常使用兩種形式的硅晶種顆粒， 硅晶種顆粒的一個(gè)來(lái)源為反應(yīng)器中收集的顆粒產(chǎn)品，其通常研磨至約250 μ m到約350 μ m 的通常顆粒度。替換性地或在此之外，由粒狀多晶硅產(chǎn)品中收集并分離出的顆粒度為約 500 μ m到約600 μ m的小的多晶硅顆粒也可作為晶種顆粒。在反應(yīng)室內(nèi)會(huì)發(fā)生多種反應(yīng)。在硅烷流化床反應(yīng)器體系中發(fā)生的已知反應(yīng)機(jī)理大 致上如圖1中所示。由于這些機(jī)理并不能構(gòu)成在反應(yīng)器體系中可能發(fā)生的全部反應(yīng)，因此 這些機(jī)理不能在任何程度上限制本發(fā)明的實(shí)施方式。關(guān)于圖1，在硅烷體系中，硅烷非均相地沉積在生長(zhǎng)中的晶體顆粒(1)上。硅烷也 會(huì)分解生成硅蒸氣(3)，其會(huì)均勻成核以形成不希望的硅粉塵(也稱為硅“細(xì)粉”或“粉末”) G)，且其會(huì)沉積在生長(zhǎng)中的硅顆粒(6)上。硅細(xì)粉可通過(guò)硅從硅烷( 或硅蒸氣(5)沉 積而在尺寸上長(zhǎng)大。細(xì)粉能通過(guò)團(tuán)聚來(lái)形成更大的細(xì)粉(7)。硅細(xì)粉還可以和較大的生長(zhǎng) 中的硅顆粒結(jié)合，即，可通過(guò)較大的生長(zhǎng)中的硅顆粒(8)來(lái)清除(scavenge)硅細(xì)粉。通常，硅粉塵的顆粒度小于約50 μ m,并且在某些實(shí)施方式中可小于約5 μ m。粒 狀多晶硅產(chǎn)品的顆粒度通常為約600 μ m到約2000 μ m，并且更為典型是約800 μ m到約 1200 μ m,并且更為典型是約900 μ m到約1000 μ m。隨著硅從硅烷沉積在生長(zhǎng)中的硅顆粒上，硅烷分子釋放出氫。氫氣、未反應(yīng)的硅烷 以及通常和硅烷一同加入反應(yīng)器中的載氣(統(tǒng)稱為廢氣)將硅粉塵帶出反應(yīng)器。通過(guò)例如 袋過(guò)濾、旋風(fēng)分離器或液體洗滌器來(lái)將硅粉塵從離開反應(yīng)器的廢氣中分離出來(lái)?；厥盏墓璺蹓m可作為工業(yè)應(yīng)用，但是其價(jià)值小于粒狀多晶硅。例如，可通過(guò)柴克拉 斯基(Czochralski)方法來(lái)將硅粉塵制成單晶硅，該方法包括將晶種晶體與融化的多晶硅 接觸，進(jìn)而從融化的多晶硅中拉伸出單晶硅。當(dāng)在柴克拉斯基方法中使用硅粉塵時(shí)，硅粉塵 難于融化，同時(shí)從熔體中提拉出晶體也更加困難。結(jié)果就是，相比于粒狀多晶硅，硅粉塵的 銷售價(jià)格大打折扣。因此，需要一種能夠在生產(chǎn)粒狀多晶硅的反應(yīng)器體系中減少硅粉塵的 體系和方法。發(fā)明概述本發(fā)明一方面涉及一種制備多晶硅的方法，其中硅顆粒與可熱分解硅化合物在反 應(yīng)室中接觸以使硅沉積在硅顆粒上，隨著硅的沉積，硅顆粒尺寸增大。硅化合物熱分解產(chǎn)生的硅蒸氣的一部分轉(zhuǎn)化為硅粉塵(也稱為細(xì)粉)，并且從反應(yīng)室中排出。至少一部分排出的 硅粉塵循環(huán)至反應(yīng)室，其中循環(huán)的硅粉塵至少部分被硅顆粒清除，使得硅粉塵的清除率隨 著循環(huán)而增加。本發(fā)明另一方面涉及一種制備多晶硅的方法，其中硅顆粒與可熱分解硅化合物在 反應(yīng)室中接觸以使硅沉積在硅顆粒上，隨著硅的沉積，硅顆粒尺寸增大。硅化合物熱分解 產(chǎn)生的硅蒸氣的一部分轉(zhuǎn)化為硅粉塵，并且從反應(yīng)室中排出。至少一部分或者接近全部排 出的硅粉塵循環(huán)至反應(yīng)室，其中循環(huán)的硅粉塵至少部分甚至全部被硅顆粒以基本上等于硅 粉塵生成速度的速度清除，這樣就能將粉塵凈生成速率降至為0或約為0。關(guān)于本發(fā)明上述各方面，存在著多種特征的改進(jìn)。進(jìn)一步的特征也可以與本發(fā)明 的上述各發(fā)明結(jié)合。這些改進(jìn)和附加的特征可獨(dú)立或組合存在。例如，下述關(guān)于本發(fā)明任意 實(shí)施方式中的各種特征可獨(dú)立地、或以任意組合形式地加入到本發(fā)明前述的任意方面中。


圖1為在粒狀多晶硅反應(yīng)器體系中發(fā)生的反應(yīng)機(jī)理的示意圖；圖2為粒狀多晶硅反應(yīng)器體系的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖；圖3為計(jì)算的流化床反應(yīng)器細(xì)粉濃度對(duì)時(shí)間的函數(shù)圖，其中時(shí)間零點(diǎn)為細(xì)粉開始 循環(huán)至反應(yīng)器的時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的方法包括將包括可熱分解的氣態(tài)硅化合物的原料氣和硅顆粒引入反應(yīng) 器中。通過(guò)引入的原料氣使硅顆粒流化。在反應(yīng)室內(nèi)加熱原料氣以使硅化合物中的至少一 部分硅通過(guò)化學(xué)氣相沉積而沉積在硅顆粒上并使硅顆粒因此生長(zhǎng)形成更大的顆粒，通常成 為粒狀多晶硅。除此之外，可熱分解硅化合物中的另外一部分分解以形成特別是硅蒸氣。硅蒸氣的至少一部分可沉積在硅顆粒上，并因此對(duì)顆粒的生長(zhǎng)做出貢獻(xiàn)。但是， 此外，硅蒸氣通過(guò)均相成核會(huì)形成的細(xì)小的多晶硅晶體，其通常被稱為多晶硅細(xì)粉，同時(shí)在 此也被稱為多晶硅粉塵。至少一部分多晶硅粉塵夾帶在通過(guò)反應(yīng)器反應(yīng)室的流體中，并跟 廢氣一起被排出。廢氣可通過(guò)處理來(lái)從廢氣流中分離出至少一部分硅粉塵，并且硅粉塵可 重新投入反應(yīng)室中。一旦再次引入反應(yīng)室，硅粉塵通過(guò)附著在硅顆粒上而增加硅粉塵的清 除率，并因此相對(duì)于硅顆粒表面附著硅粉塵前的顆粒，形成了增加了顆粒度的團(tuán)聚體。有利 地，本發(fā)明實(shí)施方式的方法會(huì)將通常以售價(jià)低于粒狀顆粒的硅粉塵轉(zhuǎn)化為將要作為團(tuán)聚顆 粒的一部分出售，因此提高了方法的收益率。需要指出的是，可以使用任何能夠進(jìn)行上述反應(yīng)的反應(yīng)器而不違背本發(fā)明的精 神。這種反應(yīng)器通常為流化床反應(yīng)器。此外，本發(fā)明實(shí)施方式的方法可在單一流化床反應(yīng) 器中進(jìn)行，或可將一個(gè)或多個(gè)流化床以串聯(lián)或平行配置。流化床反應(yīng)器可按照例如在美國(guó) 專利公開號(hào)No. 2006/0105105描述的那樣操作，出于相關(guān)和連續(xù)的目的，其全部?jī)?nèi)容作為 參考結(jié)合于此。描述本發(fā)明實(shí)施方式的方法的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖參見圖2。原料氣可熱分解硅化合物包括通常能夠熱分解成氣相進(jìn)而生成硅的化合物。在分解過(guò)程
5中還可產(chǎn)生其他附加產(chǎn)物而不違背本發(fā)明的精神，只要其能夠?yàn)楣桀w粒的生長(zhǎng)提供硅源以 形成多晶硅粒?？蔁岱纸夤杌衔餁獍ㄋ泻泄璧臍怏w，其能過(guò)通過(guò)化學(xué)氣相沉積非 均相沉積，比如四氫化硅(通常稱為硅烷)、三氯硅烷以及其他鹵化硅，其中硅烷中的一個(gè) 或多個(gè)氫原子被鹵原子取代，比如氯、溴、氟和碘。在一個(gè)實(shí)施方式中，可熱分解硅化合物為硅烷。硅烷的化學(xué)氣相沉積(CVD)是輕 微放熱的，通?；旧线M(jìn)行至完全，并且接近不可逆，同時(shí)相對(duì)于鹵化硅氣，比如通常需要 至少約1100°C的溫度的三氯化硅，硅烷的化學(xué)氣相沉積可在較低的溫度約600°C下引發(fā)。 此外，硅烷及其分解的產(chǎn)物，即硅蒸氣和氫都是非腐蝕性和非污染的。作為對(duì)比，三氯化硅 的分解為可逆且是不完全反應(yīng)，這就導(dǎo)致生成的副產(chǎn)物是具有腐蝕性的。因此，總之，本發(fā) 明實(shí)施方式優(yōu)選的氣為硅烷，雖然也可使用其他含有硅的可熱分解氣而不違背本發(fā)明的精 神?？蔁岱纸饣衔锟梢敕磻?yīng)器而不進(jìn)行稀釋，或者也可使用比如氫、氬、氦及其 組合的載氣來(lái)進(jìn)行稀釋。在分解過(guò)程中，如果需要，生成的副產(chǎn)物氫也可作為載氣使用，以 滿足在反應(yīng)器體系操作中額外量的可熱分解原料氣的需要。反應(yīng)室反應(yīng)室通常為流化床，在其中通過(guò)反應(yīng)器中向上的流化氣體使硅顆粒懸浮。流化 床反應(yīng)器提供在生長(zhǎng)的硅顆粒和氣相之間較高的傳質(zhì)和傳熱速率，這樣能促進(jìn)硅向顆粒上 的沉積速率。流化床反應(yīng)器通常為圓柱形的立式容器，但是，也可使用任何流化床操作能夠 接受的結(jié)構(gòu)。反應(yīng)器的特定尺寸主要取決于體系設(shè)計(jì)因素，其會(huì)隨著不同的體系而變化，比 如所需的體系產(chǎn)量、傳熱效率以及體系的流體動(dòng)力學(xué)，而不違背本發(fā)明的精神。通常，需要 額外的熱量以使可熱分解氣體的溫度升高到該氣體發(fā)生分解的溫度。加熱的方法包括，例 如，電容加熱(capacitive heating)、感應(yīng)線圈加熱以及電阻加熱。反應(yīng)條件在反應(yīng)體系的操作中，通過(guò)反應(yīng)區(qū)的流化氣體的速度要保持在高于硅顆粒的最低 流化速度之上。通過(guò)反應(yīng)器的氣體的速度通常保持在流化床中顆粒流化必須的最低流化速 度的約1倍到約8倍之間。在某些實(shí)施方式中，氣體的速度為在流化床中顆粒流化必須的最 低流化速度的約2倍到約5倍之間，在至少一種實(shí)施方式中為約4倍。最小流化速度會(huì)隨著 使用的氣體和顆粒的性質(zhì)而變化。最小流化速度可通過(guò)常規(guī)方法來(lái)測(cè)定(參見Perry' s Chemical Engineers' Handbook，第7版，第17-4頁(yè)，結(jié)合于此作為參考)。最小流化速度優(yōu)選按照氣體分布器附近的條件進(jìn)行計(jì)算。使用這些條件時(shí)，所述 的條件包括通常低于反應(yīng)器其他部分的溫度，可保證計(jì)算出的最小流化速度足夠使整個(gè)床 發(fā)生流化。在氣體分布器之上的升高的溫度，用來(lái)計(jì)算最小流化速度的粘度和速度變量具 有溫度敏感性，并且可能導(dǎo)致最小流化速度不足以流化那些處于較低溫度下的床的較低 的部分。因此，通過(guò)基于較冷的條件來(lái)計(jì)算最小流化速度，可以保證計(jì)算的最低流化氣體速 度能夠流化整個(gè)床。雖然本發(fā)明并不限于特定的最小流化速度，本發(fā)明使用的最小流化速 度的范圍為約0. 7cm/秒到約350cm/秒，或者為約6cm/秒到約150cm/秒。為了獲得更高的生產(chǎn)率，通常希望氣體速度要高于最小流化速度。隨著氣體的速 度超過(guò)最小流化速度，過(guò)量的氣體形成了氣泡，這增加了床的空隙度。床可被看作是由氣泡 和含有與硅顆粒接觸的氣體的“乳液”組成。乳液的質(zhì)量與最小流化條件下的床的質(zhì)量類似。乳液中的局部空隙度接近于最小流化床空隙度。因此，由于引入的氣體超過(guò)了達(dá)到最 小流化的量，氣體產(chǎn)生了氣泡。隨著氣體實(shí)際速度與最小流化速度之間比值的增加，氣泡的 生成也在加劇。當(dāng)該比值很高時(shí)，在床中形成了氣體的大的泡(slug)。當(dāng)床空隙度隨著總 的氣體流速增加時(shí)，固體和氣體之間的接觸效率逐漸減低。對(duì)于給定的床的體積，隨著床空 隙度的增加，與反應(yīng)氣體接觸的固體的表面積也在減小。因此，對(duì)于給定的床的長(zhǎng)度，可熱 分解氣體的轉(zhuǎn)化率也在降低。轉(zhuǎn)化率還會(huì)由于氣體停留時(shí)間的減小而減小。此外，不同的 不希望的副反應(yīng)會(huì)以更高的速度進(jìn)行以產(chǎn)生更多的細(xì)粉。 反應(yīng)器中的溫度維持在熱分解化合物的分解溫度和硅的熔點(diǎn)之間。反應(yīng)器的溫度 可保持在約200°C到約1400°C之間，典型地為約600°C到約700°C，或甚從625°C到655°C。 用于將反應(yīng)區(qū)維持在上述溫度之間的熱量可通過(guò)通用的加熱體系來(lái)提供，比如設(shè)置在反應(yīng) 容器外壁上的電阻加熱器。反應(yīng)器中的壓力通常為在床的頂部為1.73大氣壓。細(xì)粉的回收與循環(huán)已發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)器廢氣中離開反應(yīng)器的硅細(xì)粉可以回收并循環(huán)至反應(yīng)器而不破壞 反應(yīng)器體系的動(dòng)力學(xué)。已發(fā)現(xiàn)循環(huán)的細(xì)粉可以與較大的硅顆粒發(fā)生完全團(tuán)聚?？蓪⒓?xì)粉部 分或全部循環(huán)至反應(yīng)器體系。在總細(xì)粉循環(huán)操作下，系統(tǒng)形成了穩(wěn)定狀態(tài)，其中反應(yīng)器中 細(xì)粉的總產(chǎn)生速率等于細(xì)粉被硅顆粒清除的總速率，同時(shí)有效凈細(xì)粉產(chǎn)生被降至約為0。如圖2所示，與廢氣一起離開反應(yīng)器的細(xì)粉被分離并循環(huán)回反應(yīng)器。通過(guò)細(xì)粉/氣 體分離裝置來(lái)將硅細(xì)粉從廢氣中分離出來(lái)，所述裝置為比如，例如，袋過(guò)濾、旋風(fēng)分離器或 液體洗滌器。細(xì)粉/氣體分離裝置可有效地從廢氣中將在反應(yīng)器中通過(guò)均相成核形成細(xì)粉 分離出來(lái)。優(yōu)選地，細(xì)粉/氣體分離裝置將廢氣中至少約90%的細(xì)粉分離出來(lái)，更為優(yōu)選， 至少約95%的細(xì)粉，最為優(yōu)選，至少約99%的細(xì)粉。細(xì)粉可通過(guò)傳輸裝置(例如，氣動(dòng)運(yùn)輸、螺旋輸送器、帶式輸送器或輥輪 (rollerbelt))或其他適和的傳輸設(shè)備從細(xì)粉/氣體分離裝置運(yùn)送至反應(yīng)器。細(xì)粉可引入 反應(yīng)器的任何位置，但優(yōu)選從反應(yīng)器的底部區(qū)域引入?？赏ㄟ^(guò)氣間或其他合適的裝置來(lái)將 細(xì)粉引入反應(yīng)器中。為了進(jìn)一步的工藝控制的目的，離開細(xì)粉/氣體分離裝置的細(xì)粉可收 集在分離容器或儲(chǔ)罐中，并且細(xì)粉可從儲(chǔ)罐供料給反應(yīng)器。還可通過(guò)將細(xì)粉與原料氣和/ 或載氣混合來(lái)循環(huán)細(xì)粉。離開細(xì)粉/氣體分離裝置的排放氣通常含有氫和載氣，可對(duì)其進(jìn)行后續(xù)處理。例 如，排放氣中的一部分可通過(guò)壓縮在體系中的其他過(guò)程中使用。此外或作為替換，排放氣的 一部分可作為載氣循環(huán)至反應(yīng)器，在這種情況中，可通過(guò)將細(xì)粉與循環(huán)至反應(yīng)器的排放氣 進(jìn)行混合來(lái)循環(huán)部分或全部循環(huán)的細(xì)粉。細(xì)粉被顆粒清除的速率隨著反應(yīng)器中細(xì)粉濃度的增加而增加。在常規(guī)的流化床反 應(yīng)器體系中，細(xì)粉的總生成率通常要高于細(xì)粉的總清除率，結(jié)果導(dǎo)致廢氣中的細(xì)粉被排出。 將這些細(xì)粉的部分或全部進(jìn)行循環(huán)將會(huì)提高細(xì)粉的濃度，并相應(yīng)提高清除速率。在某些實(shí)施方式中，只有一部分離開反應(yīng)器的細(xì)粉被循環(huán)。反應(yīng)器中細(xì)粉的凈產(chǎn) 率是有限的，但仍低于不進(jìn)行細(xì)粉循環(huán)的除此之外同樣的體系?？赏ㄟ^(guò)變化循環(huán)細(xì)粉的比 例來(lái)控制體系的細(xì)粉選擇性(也即，最后以細(xì)粉形式離開體系的轉(zhuǎn)化了的可熱分解氣體 的比例)。在一些實(shí)施方式中，離開反應(yīng)器的全部細(xì)粉基本上都被循環(huán)回反應(yīng)器。在其他實(shí)施方式中，將部分或全部細(xì)粉供料進(jìn)附加的流化床反應(yīng)器中，而不是將其循環(huán)至其產(chǎn)生的 反應(yīng)器。
實(shí)施例實(shí)施例1 在流化床體系中講行細(xì)粉循環(huán)時(shí)的穩(wěn)杰的計(jì)算機(jī)樽擬。該實(shí)施例描述了在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行細(xì)粉循環(huán)(FRFBR)時(shí)細(xì)粉總密度的演變。 時(shí)間零點(diǎn)是指在循環(huán)開始時(shí)的FRFBR中的條件。其也代表在不進(jìn)行細(xì)粉循環(huán)的標(biāo)準(zhǔn)流化床 體系中的時(shí)間平均穩(wěn)態(tài)。在計(jì)算機(jī)模擬的實(shí)施例中，其中100%的細(xì)粉被循環(huán)回生產(chǎn)粒狀多晶硅的流化床 反應(yīng)器，計(jì)算了作為時(shí)間的函數(shù)的反應(yīng)器中的細(xì)粉濃度。如圖3所示，在時(shí)間零點(diǎn)的反應(yīng)器 細(xì)粉平均濃度代表了在進(jìn)行細(xì)粉循環(huán)前的細(xì)粉穩(wěn)態(tài)濃度。在時(shí)間零點(diǎn)，循環(huán)開始進(jìn)行，同時(shí) 通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算了作為時(shí)間的函數(shù)的反應(yīng)器中的細(xì)粉的平均濃度。濃度快速增加，但 是在新的穩(wěn)態(tài)處拉平。圖3中的結(jié)果證實(shí)了細(xì)粉可被完全循環(huán)而不會(huì)在反應(yīng)器中造成持續(xù) 的細(xì)粉積累。換句話說(shuō)，使用100%循環(huán)時(shí)，細(xì)粉濃度迅速達(dá)到了一個(gè)新的穩(wěn)態(tài)，在該穩(wěn)態(tài) 下，細(xì)粉的清除速率等于細(xì)粉的生成速率。雖然在指定時(shí)間平均穩(wěn)態(tài)下真實(shí)細(xì)粉密度會(huì)隨 著計(jì)算機(jī)模擬模型的近似處理而變化，然而體系中定性行為仍保持一致。在介紹本發(fā)明或優(yōu)選實(shí)施方式中的要素時(shí)，冠詞“一個(gè)”(a、an) ”、“該”(the)以及 “所述”指存在一個(gè)或多個(gè)要素。術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”及“具有”指包括在內(nèi)，同時(shí)指還可存 在與列出的要素不同的其他要素。如上所述，可以看出可達(dá)到本發(fā)明的多個(gè)目標(biāo)并且同時(shí)獲得其他的優(yōu)異效果。由于在不背離本發(fā)明主旨的前提下可對(duì)上述的方法進(jìn)行各種變形，上述說(shuō)明書 及說(shuō)明書中附有的附圖中的內(nèi)容應(yīng)理解為說(shuō)明而非在任何意義上限制本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種制備多晶硅的方法，包括將硅顆粒與可熱分解硅化合物在反應(yīng)室中接觸以使硅沉積在硅顆粒上，隨著硅的沉積 硅顆粒的顆粒度增大，其中一部分可分解硅化合物分解以制備硅粉塵； 將硅粉塵從反應(yīng)室中排出；以及將至少一部分排出的硅粉塵引入反應(yīng)室中，以使排出的硅粉塵與硅顆粒發(fā)生團(tuán)聚。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中將全部排出的硅粉塵引入反應(yīng)室中。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中硅粉塵與廢氣一起排出反應(yīng)室。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中將排出的硅粉塵從廢氣中分離出來(lái)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中將含有可分解硅化合物的原料氣連續(xù)引入反應(yīng)室 中，并且在將原料氣引入反應(yīng)室之前，將排出的硅粉塵引入其中。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中通過(guò)過(guò)濾將排出的硅粉塵由廢氣中分離出來(lái)。
7.如權(quán)利要求3-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中部分排出的硅粉塵與部分廢氣一起被 引入反應(yīng)室。
8.如權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中部分硅顆粒作為多晶硅顆粒產(chǎn)品由反 應(yīng)室中移出。
9.如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，其中顆粒的標(biāo)稱直徑為約800μ m到約 1200 μ m 之間。
10.如權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法，其中硅粉塵的標(biāo)稱直徑小于約5μ m。
11.如權(quán)利要求1-10中任意一項(xiàng)所述的方法，其中反應(yīng)室的溫度為約200°C到1400°C 之間。
12.如權(quán)利要求1-10中任意一項(xiàng)所述的方法，其中反應(yīng)室的溫度為約600°C到700°C之間。
13.一種制備多晶硅的方法，包括使來(lái)自可熱分解硅化合物的硅沉積在硅顆粒上以 形成多晶硅顆粒產(chǎn)品；將可熱分解硅化合物分解以形成硅粉塵；以及 以基本上等于硅粉塵生成速率的速率以硅顆粒清除硅粉塵。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中硅在反應(yīng)室中沉積在硅顆粒上。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中將硅粉塵排出反應(yīng)室。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中排出的硅粉塵循環(huán)回到反應(yīng)室。
17.如權(quán)利要求15或16所述的方法，其中硅粉塵與廢氣一起排出反應(yīng)室。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中將排出的硅粉塵由廢氣中分離出來(lái)。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其中將含有可分解硅化合物的原料氣連續(xù)引入反應(yīng)室 中，其中在將原料氣引入反應(yīng)室之前，將排出的硅粉塵引入其中。
20.如權(quán)利要求18或19所述的方法，其中通過(guò)過(guò)濾將排出的硅粉塵從廢氣中分離出來(lái)。
21.如權(quán)利要求17-20中任意一項(xiàng)所述的方法，其中將部分排出的硅粉塵與部分廢氣 一起引入反應(yīng)室。
22.如權(quán)利要求13-21中任意一項(xiàng)所述的方法，其中部分硅顆粒作為多晶硅顆粒產(chǎn)品 由反應(yīng)室中移出。
23.如權(quán)利要求13-22中任意一項(xiàng)所述的方法，其中顆粒產(chǎn)品的標(biāo)稱直徑為約800μ m 到約1200 μ m之間。
24.如權(quán)利要求13-23中任意一項(xiàng)所述的方法，其中硅粉塵的標(biāo)稱直徑小于約5μ m。
25.如權(quán)利要求13-24中任意一項(xiàng)所述的方法，其中反應(yīng)室中的溫度為約200°C到 1400°C之間。
26.如權(quán)利要求13-24中任意一項(xiàng)所述的方法，其中反應(yīng)室中的溫度為約600°C到 700°C之間。
全文摘要
制備多晶硅的方法，其包括將硅顆粒與可熱分解硅化合物在反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)。一部分可分解硅化合物分解成硅粉，該硅粉排出反應(yīng)室并重新引入反應(yīng)室。該排出的硅粉與硅顆粒聚結(jié)在一起。
文檔編號(hào)C01B33/029GK102076607SQ200980124574
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月27日
發(fā)明者J·伊布拉希姆, M·S·庫(kù)爾卡尼, S·金貝爾, V·雷萬(wàn)卡爾 申請(qǐng)人:Memc電子材料有限公司