專利名稱：高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種精細磷酸鹽產品的制備方法，特別是高品質一水磷酸一鈣的制備 方法，屬于磷化工技術領域。
背景技術：
高品質一水磷酸一鈣是一種重要的精細磷酸鹽產品，主要用作食品加工的發(fā)酵 酸，與發(fā)酵鹽，通常是碳酸氫鈉組成化學發(fā)酵劑。隨著社會的發(fā)展和技術的進步，對一水磷 酸一鈣產品的品質要求越來越高。食品用一水磷酸一鈣現(xiàn)有的制備方法為濕法和干法。濕法用磷酸與方解石粉以水為反應介質在低濃度于常溫下進行反應，因磷酸一 鈣在含水較多的物系中會發(fā)生水解，故中和料漿必須經過濃縮結晶，再進行干燥和粉碎才 能得到較為純凈的產品；此法流程長、能耗高。干法將磷酸霧化后噴入混合器內與方解石粉或二水磷酸氫鈣反應，生成磷酸一 鈣的粉狀或粒狀料，再經熟化、干燥和粉碎得到產品；此法流程短，但反應不易完全、產品不 純，且方解石粉反應時會釋放出大量夾帶粉塵的CO2廢氣需進行除塵處理，以二水磷酸氫鈣 為原料則成本較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種高品質一水磷酸一鈣的制備 方法，使得產品純度和制備的能耗優(yōu)于其它制備方法的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣 的濃漿法。解決本發(fā)明的技術問題所采用的技術方案如下a.食品磷酸與方解石粉以水為介質，于高濃度、15 85°C和攪拌的條件下進行反 應；b.根據所用食品磷酸的濃度和方解石粉的純度，確定食品磷酸、方解石粉和水的 投量，使反應后生成的CaO-P2O5-H2O物系中CaCVP2O5質量比為0. 385 0. 415、水分的質量 百分數為45% 53%，即對應游離水分為30% 40%的CaO-P2O5-H2O物系也即一水磷酸 一鈣濃漿，其中水分的最佳質量百分數為46. 6% 49. 7%、對應的游離水分為32. 0% 36. 0% ；c.所得濃漿直接干燥粉碎，即得高品質一水磷酸一鈣。步驟a所述的方解石粉為直接使用或加水配成濃度為42% 100% CaCO3之間的 方解石粉懸浮液，食品磷酸的濃度為54% 87% H3PO4,方解石粉的投量用秤計量，食品磷 酸、水的投量可用秤或流量計計量。步驟b所述的反應，是將食品磷酸、方解石粉的其中之一投入反應釜后，另一物料 用15 120分鐘的時間逐漸投完，當物料全部投入反應釜后繼續(xù)攪拌熟化10 75分鐘， 方解石粉也可以用方解石粉懸浮液替代。方解石粉或方解石粉懸浮液與磷酸的中和反應是在外框_內渦輪共軸攪拌反應釜。步驟c所述的干燥粉碎是用強力粉碎干燥機完成。所述的干燥粉碎用強力粉碎干 燥機完成。本發(fā)明的有益效果是首先，將方解石粉與磷酸以水為介質在高濃度的狀態(tài)下進 行反應，既避免了干法因物系中水分太少而存在的反應不易完全、產品不純的問題，又避免 了濕法因反應濃度低、為得到產品必須蒸發(fā)大量水分而帶來的高能耗問題；其次，選用如附 圖1所示的外框-內渦輪共軸攪拌反應釜，內部的多層渦輪攪拌器高速正轉、外部的框式攪 拌器近壁低速反轉，反應釜內不存在攪拌死角，有利于濃漿狀的反應物料充分混合以及打 碎可能出現(xiàn)的團塊，可使整個反應進行完全；再次，干燥粉碎采用如附圖2所示的集干燥、 粉碎、分級為一體的強力粉碎干燥機，一水磷酸一鈣濃漿進入主機粉碎腔后被高速旋轉的 粉碎盤打碎并與熱風充分混合、接觸而被迅速干燥，隨即被熱風帶向上方由旋轉的分級輪 分離出合格的干粉，用旋風分離器和布袋除塵器收集后得到產品，干燥效率高、不易局部過 熱且無需另設粉碎機。按照上述方法制備出的一水磷酸一鈣，質量符合FCC-VI和HG2927-1999標準，并 具有產品純度高、制備能耗低的特點。


圖1為本發(fā)明所述的外框_內渦輪共軸攪拌反應釜結構示意圖。圖2為本發(fā)明所述的強力粉碎干燥機結構示意圖。
具體實施例方式實例1403kg含量為98.5% CaCO3的方解石粉用秤稱量后投入外框-內渦輪共軸攪 拌反應釜，加入經流量計或秤計量的水、開啟攪拌配成濃度為51%的方解石粉懸浮液， 915kg85 % H3PO4的食品磷酸經流量計或秤計量后用60分鐘將其逐漸加入反應釜，加完磷酸 后CaO-P2O5-H2O物系的水分為48%，其對應游離水分為34%，繼續(xù)攪拌熟化45min，加磷酸 及熟化期間通過反應釜的夾套循環(huán)水將反應物料的溫度控制在30 60°C，熟化期滿將所 得濃漿用強力粉碎干燥機直接進行干燥、粉碎，得到一水磷酸一鈣產品。該產品經分析，質量符合FCC-VI和HG2927-1999標準，其X-射線衍射分析圖譜， 圖譜上只有一水磷酸一鈣的吸收峰，沒有其它方法制備產品所存在的雜質峰，說明產品純 度比較高。實例2403kg含量為98.5% CaCO3的方解石粉用秤稱量后投入外框-內渦輪共軸攪 拌反應釜，加入經流量計或秤計量的水、開啟攪拌配成濃度為70 %的方解石粉懸浮液，將 1037kg75% H3PO4的食品磷酸經流量計或秤計量后用20分鐘將其逐漸加入反應釜，加完磷 酸后CaO-P2O5-H2O物系的水分為45%，其對應游離水分為30%，繼續(xù)攪拌熟化75min，加磷 酸及熟化期間通過反應釜的夾套循環(huán)水將反應物料的溫度控制在15 45°C，熟化期滿將 所得濃漿用強力粉碎干燥機直接進行干燥、粉碎，得到一水磷酸一鈣產品。該產品經分析，質量符合FCC-VI和HG2927-1999標準。
實例3915kg濃度為85% H3PO4的食品磷酸用流量計或秤計量后投入外框-內渦輪共 軸攪拌反應釜，加入經流量計或秤計量的水、開啟攪拌配成濃度為54% H3PO4的磷酸溶液， 403kg含量為98. 5% CaCO3的方解石粉用秤稱量后用120分鐘將其逐漸加入反應釜，加完 方解石粉后CaO-P2O5-H2O物系的水分為53%，其對應游離水分為40%，繼續(xù)攪拌熟化15分 鐘，加方解石粉及熟化期間通過反應釜的夾套循環(huán)水將反應物料的溫度控制在55 85°C， 熟化期滿將所得濃漿用強力粉碎干燥機直接進行干燥、粉碎，得到一水磷酸一鈣產品。該產品經分析，質量符合FCC-VI和HG2927-1999標準。
權利要求
1.高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于a.食品磷酸與方解石粉以水為介質，于高濃度、15 85°C和攪拌的條件下進行反應；b.根據所用食品磷酸的濃度和方解石粉的純度，確定食品磷酸、方解石粉和水的投量， 使反應后生成的CaO-P2O5-H2O物系中CaCVP2O5質量比為0. 385 0. 415、水分的質量百分數 為45% 53%，即對應游離水分為30% 40%的CaO-P2O5-H2O物系也即一水磷酸一鈣濃 漿，其中水分的最佳質量百分數為46. 6% 49. 7%、對應的游離水分為32. 0% 36. 0% ；c.所得濃漿直接干燥粉碎，即得高品質一水磷酸一鈣。
2.按權利要求1所述的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于步 驟a所述的方解石粉為直接使用或加水配成濃度為42% 100% CaCO3之間的方解石粉懸 浮液，食品磷酸的濃度為 87% Η3Ρ04。
3.按權利要求1所述的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于步 驟b所述的方解石粉的投量用秤計量，食品磷酸、水的投量可用秤或流量計計量。
4.按權利要求1所述的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于步 驟b所述的反應，是將食品磷酸、方解石粉或方解石粉懸浮液的其中之一投入反應釜后，另 一物料用15 120分鐘的時間逐漸投完，當物料全部投入反應釜后繼續(xù)攪拌熟化10 75 分鐘。
5.按權利要求4所述的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于所 述的反應釜是外框-內渦輪共軸攪拌反應釜。
6.按權利要求1所述的高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法，其特征在于步 驟c所述的干燥粉碎是用強力粉碎干燥機完成。
全文摘要
高效低耗制備高品質一水磷酸一鈣的濃漿法涉及一種精細磷酸鹽產品的制備方法，特別是高品質一水磷酸一鈣的制備方法，屬于精細磷化工技術領域。本發(fā)明的步驟如下a.食品磷酸與方解石粉以水為介質，于高濃度、15～85℃和攪拌的條件下進行反應；b.根據所用食品磷酸的濃度和方解石粉的純度，確定食品磷酸、方解石粉和水的投量，使反應后生成的CaO-P2O5-H2O物系中CaO/P2O5質量比為0.385～0.415、水分的質量百分數為45％～53％，即對應游離水分為30％～40％的CaO-P2O5-H2O物系也即一水磷酸一鈣濃漿，其中水分的最佳質量百分數為46.6％～49.7％、對應的游離水分為32.0％～36.0％；c.所得濃漿直接干燥粉碎，即得高品質一水磷酸一鈣。本發(fā)明的制備方法獲得的產品純度以及生產中的能耗優(yōu)于其它制備方法，產品特別適合于用作食品添加劑。
文檔編號C01B25/32GK102079515SQ20101012922
公開日2011年6月1日 申請日期2010年3月22日 優(yōu)先權日2010年3月22日
發(fā)明者余杰, 張麗, 楊陸華, 謝美芬, 黃千鈞 申請人:云南天創(chuàng)科技有限公司