專利名稱：一種新型混漿循環(huán)式結(jié)晶器及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)中結(jié)晶器，具體而言，涉及一種新型混漿循環(huán)式結(jié)晶器及其在大型聯(lián)堿廠氯化銨結(jié)晶過程中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
結(jié)晶是一個(gè)重要的化工過程，是物質(zhì)提純的主要手段之一。結(jié)晶器的種類，按溶液獲得過飽和狀態(tài)的方法可分蒸發(fā)結(jié)晶器和冷卻結(jié)晶器；按流動(dòng)方式可分分級(jí)循環(huán)結(jié)晶器和混漿循環(huán)結(jié)晶器；按操作方式可分連續(xù)結(jié)晶器和間歇結(jié)晶器。在目前聯(lián)合制堿氯化銨結(jié)晶過程中常用的結(jié)晶器為奧斯羅(Oslo)連續(xù)式結(jié)晶器。標(biāo)準(zhǔn)奧斯羅(Oslo)結(jié)晶器本體由結(jié)晶分離段及結(jié)晶懸浮段構(gòu)成。結(jié)晶分離段為直筒形，而結(jié)晶懸浮段由臺(tái)錐形過渡段、直段及球底組成。在用于造粒時(shí)，奧斯羅結(jié)晶器按分級(jí)循環(huán)結(jié)晶器設(shè)計(jì)，帶有過飽和度的母液從中心管由下而上在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后結(jié)晶長大下沉取出，在進(jìn)入分離段后上升速度較小、上升母液中的結(jié)晶沉降分離較好，再次循環(huán)的母液基本上是清液。而在無須造粒時(shí)，奧斯羅結(jié)晶器按混漿循環(huán)結(jié)晶器設(shè)計(jì)，在上升速度較大、結(jié)晶器較小的情況下，上升母液中的結(jié)晶分離較差，再次循環(huán)的母液帶有結(jié)晶，屬于混漿循環(huán)。很明顯分級(jí)循環(huán)結(jié)晶器可以得到大粒結(jié)晶，但結(jié)晶器需很大，而混漿循環(huán)結(jié)晶器得不到大粒結(jié)晶，但所需結(jié)晶器較小。由于聯(lián)堿廠一般規(guī)模都較大，而小粒結(jié)晶也可滿足要求，所以現(xiàn)有堿廠均采用混漿循環(huán)式結(jié)晶器?，F(xiàn)有堿廠混漿循環(huán)結(jié)晶器設(shè)計(jì)中，常規(guī)結(jié)晶器本體的結(jié)晶懸浮段的直段以及結(jié)晶分離段均為直筒形。直段上升速度較大，利于結(jié)晶懸浮，直徑較??；而結(jié)晶分離段直徑較大， 上升速度較小，利于結(jié)晶沉降；直段與結(jié)晶分離段用臺(tái)錐形的過渡段連接。堿廠氯化銨結(jié)晶均采用冷析、鹽析二段結(jié)晶系統(tǒng)。冷析的過飽和度由溫度降低形成，而鹽析過飽和度由加鹽同離子效應(yīng)形成，但在結(jié)晶器中，過飽和度在結(jié)晶表面消失，結(jié)晶長大的機(jī)理是相同的，所以冷析結(jié)晶器本體與鹽析結(jié)晶器本體的結(jié)構(gòu)基本相同(參見附圖1與附圖2)。隨著我國制堿工業(yè)的發(fā)展，聯(lián)合制堿廠的規(guī)模日益擴(kuò)大，國內(nèi)聯(lián)堿廠的建廠經(jīng)濟(jì)規(guī)模已達(dá)60萬噸/年。現(xiàn)有聯(lián)堿廠的最大的結(jié)晶器已達(dá)850m3，但只能滿足15萬 20萬噸/年的需要，設(shè)計(jì)60萬噸/年聯(lián)堿廠需要3 4套冷析結(jié)晶器及鹽析結(jié)晶器，造成系統(tǒng)多、占地大、投資大、操作麻煩。迫切需要設(shè)計(jì)一種大型的結(jié)晶器以滿足大廠新建及擴(kuò)建的需要。若按原來由分離段、過渡段、直段及球底的結(jié)構(gòu)來設(shè)計(jì)則結(jié)晶器過于龐大。本發(fā)明所采用的結(jié)晶器，一套即可滿足30萬噸/年聯(lián)堿廠的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型混漿循環(huán)式結(jié)晶器，以解決大規(guī)模生產(chǎn)中的占地大、投資大、操作麻煩等問題。在一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其中，結(jié)晶器本體由碗形結(jié)晶懸浮段和直筒形結(jié)晶分離段組成，碗形結(jié)晶懸浮段由下至上均勻放大，上部與直筒形結(jié)晶分離段連接。常規(guī)結(jié)晶器本體由結(jié)晶懸浮段和直筒形結(jié)晶分離段組成，其中結(jié)晶懸浮段由臺(tái)錐形過渡段、直段及球底組成，本發(fā)明用碗形結(jié)晶懸浮段代替常規(guī)結(jié)晶懸浮段，從而達(dá)到在結(jié)晶器的高度及容積增加不多的情況下，就能設(shè)計(jì)出滿足更大規(guī)模需要的結(jié)晶器。本發(fā)明中，所述碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于55度。若小于陽度容易造成結(jié)晶的堆積結(jié)疤。若大于陽度則在同樣高度時(shí)增大了結(jié)晶器體積。銳角取 55 65度為宜。本發(fā)明中的混漿循環(huán)式結(jié)晶器的高度一般不大于11米。過高則增加了結(jié)晶器的容積，過矮則影響結(jié)晶的成長及分離，對大規(guī)模結(jié)晶器設(shè)計(jì)中，高度取10 11米為宜。本發(fā)明的混漿循環(huán)式結(jié)晶器采用碗形結(jié)晶懸浮段，由下至上均勻放大，母液上升速度均勻減小，上升母液的過飽和度由下而上逐步在結(jié)晶表面消失，從上而下結(jié)晶顆粒大小逐步加大而沉降。整個(gè)過飽和度消失的過程由在原來母液勻速中進(jìn)行變成在母液變速中進(jìn)行。相應(yīng)的結(jié)晶器體積和高度可減小。在另一個(gè)方面，本發(fā)明還提供根據(jù)上述混漿循環(huán)式結(jié)晶器在聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程中作為冷析結(jié)晶器和鹽析結(jié)晶器的用途。根據(jù)本發(fā)明的用途，所述冷析結(jié)晶器和鹽析結(jié)晶器本體均可以采用碗形結(jié)晶器， 其結(jié)晶器結(jié)構(gòu)如附圖3和4所示。根據(jù)本發(fā)明的混漿循環(huán)式結(jié)晶器在聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程中用途，所述聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程參見圖5，其包括如下步驟(a)冷析結(jié)晶由聯(lián)合制堿過程送來的氨母液I (簡稱Al)與外冷器出液兌合后， 從冷析結(jié)晶器的中心管由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后上升至結(jié)晶分離段，母液澄清后用冷析軸流泵送至外冷器，在液氨蒸發(fā)冷卻下降溫，由中心管再送回冷析結(jié)晶器循環(huán)。(b)鹽析結(jié)晶冷析結(jié)晶分離段澄清后的部分母液(簡稱半II)溢流至鹽析結(jié)晶器的中心管，與加入的氯化鈉混合后在同離子效應(yīng)作用下形成氯化銨過飽和度，在鹽析軸流泵的作用下，從鹽析結(jié)晶器的中心管由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后，上升至鹽析結(jié)晶分離段，母液澄清后再進(jìn)入鹽析結(jié)晶器的中心管，用鹽析軸流泵循環(huán)。部分母液(簡稱Mil)溢流與氨母液I換熱后去制堿；所述冷析結(jié)晶器本體的設(shè)計(jì)參數(shù)為結(jié)晶器本體的高度不大于11米；碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于陽度；結(jié)晶器容積系數(shù)0. 3 0. 6t · m_3 · Cf1 ；分離段母液上升速度0. 015 0. 036m/s,距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)母液上升速度0. 025 0. 056m/s,過飽和度 1. 00 1. 35g/L ；所述鹽析結(jié)晶器本體的設(shè)計(jì)參數(shù)為結(jié)晶器本體的高度不大于11米；碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于陽度；結(jié)晶器容積系數(shù)0. 40 0. 65t · m_3 · cf1 ； 分離段母液上升速度0. 015 0. 036m/s，距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)母液上升速度0. 025 0. 056m/s,過飽和度 1. 50 2. 00g/L。本發(fā)明提供的碗形混流型冷析結(jié)晶器的有益效果表現(xiàn)在同樣規(guī)模下，結(jié)晶器體積較小，容積系數(shù)較高，改變了大型聯(lián)合制堿廠氯化銨結(jié)晶過程設(shè)計(jì)必需多系統(tǒng)布置的現(xiàn)狀。系統(tǒng)減少后，占地減少，配套管線、控制儀表均減少，使操作方便、投資降低。在對系統(tǒng)合理配制后亦可使消耗定額進(jìn)一步降低。據(jù)初步估算與現(xiàn)有60萬噸/年聯(lián)合制堿廠氯化銨車間相比，可減少占地1/3、投資減少1/4、動(dòng)力消耗減少1/5。


圖1是現(xiàn)有混流型冷析結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)簡圖。圖1中1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶漿取出管；5.溢流槽；6.軸流泵座； 7.冷析軸流泵；8.中心管；9.氨I加入口 ； 10.冷析結(jié)晶器本體圖2是現(xiàn)有混流型鹽析結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)簡圖。圖2中1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶漿取出管；5.溢流槽；6.軸流泵座； 7.鹽析軸流泵；8.中心管；9.加鹽口 ；10.半母液II加入口 ；11.鹽析結(jié)晶器本體圖3是本發(fā)明的優(yōu)選的新型混流型冷析結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)簡圖。圖3中1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶漿取出管；5.溢流槽；6.軸流泵座； 7.冷析軸流泵；8.中心管；9.氨I加入口 ； 10.冷析結(jié)晶器本體圖4是本發(fā)明的優(yōu)選的新型混流型鹽析結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)簡圖。圖4中1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶漿取出管；5.溢流槽；6.軸流泵座； 7.鹽析軸流泵；8.中心管；9.加鹽口 ；10.半母液II加入口 ；11.鹽析結(jié)晶器本體圖5是本發(fā)明聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨冷、鹽析結(jié)晶過程的工藝流程示意圖。1.鹽析結(jié)晶器本體；2.冷析結(jié)晶器本體；3.鹽析軸流泵；4.冷析軸流泵；5.外冷器；6.冷析結(jié)晶器中心管；7.鹽析結(jié)晶器中心管。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖描述本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說顯而易見的是，下面討論的優(yōu)選實(shí)施方案在本質(zhì)上是示例性的，并且可以在沒有偏離本發(fā)明的范圍和精神的情況下被改變。但是，為了清楚和準(zhǔn)確，下面討論的所述示例性實(shí)施方案可以包括優(yōu)選的步驟、方法和特征，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將可以認(rèn)識(shí)到，這些優(yōu)選的步驟、方法和特征不是落在本發(fā)明范圍內(nèi)的必要條件。實(shí)施例參見附圖5，聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程采用冷析、鹽析二段結(jié)晶系統(tǒng)，其工藝流程包括如下步驟(a)冷析結(jié)晶由聯(lián)合制堿過程送來的氨母液I與外冷器5出液兌合后從冷析結(jié)晶器3的中心管6由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后上升至結(jié)晶分離段，母液澄清后用冷析軸流泵4送至外冷器5，在液氨蒸發(fā)冷卻下降溫，由中心管6再送回冷析結(jié)晶器循環(huán)；(b)鹽析結(jié)晶冷析結(jié)晶分離段澄清后的部分母液溢流至鹽析結(jié)晶器1的中心管 7,與加入的氯化鈉混合后在同離子效應(yīng)作用下形成氯化銨過飽和度，在鹽析軸流泵2的作用下，從鹽析結(jié)晶器中心管7由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后，上升至鹽析結(jié)晶分離段，母液澄清后再進(jìn)入鹽析結(jié)晶器中心管7，用鹽析軸流泵2循環(huán)，部分母液溢流與氨母液I換熱后去制堿。所述冷析結(jié)晶器和鹽析結(jié)晶器參見附圖3和4。
對于年產(chǎn)30萬噸/年聯(lián)堿廠的氯化銨結(jié)晶過程，可選用一套冷、鹽析系統(tǒng)。碗形混流型冷析結(jié)晶器一臺(tái)；配套四臺(tái)混流式冷析軸流泵，三開一備；配套四臺(tái)液氨致冷外冷器，三開一備。碗形混流型鹽析結(jié)晶器一臺(tái)；配套一臺(tái)混流式鹽析軸流泵，全開。各設(shè)備設(shè)計(jì)參數(shù)如下。冷析結(jié)晶器結(jié)晶器高10. 85m、容積1150m3 ；結(jié)晶分離段高3m、直徑15m ；碗形結(jié)晶懸浮段高7. 85m,碗形結(jié)晶懸浮段斜邊與水平面的銳角夾角為55度；中心管直徑2200mm ； 中心管速度1. 05m/s ；結(jié)晶分離段母液上升速度為0. 023m/s ；距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)母液上升速度為0. 047m/s ；過飽和度為1. 31g/L ；冷析結(jié)晶器容積系數(shù)為0. 394t · m_3 · cf1。鹽析結(jié)晶器結(jié)晶器高10. 85m、容積1150m3 ；結(jié)晶分離段高3m、直徑15m ；碗形結(jié)晶懸浮段高7. 85m,碗形結(jié)晶懸浮段斜邊與水平面的銳角夾角為55度；中心管直徑2200mm ； 中心管速度lm/s ；結(jié)晶分離段母液上升速度0. 019m/s ；距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)液上升速度0. 039m/s ；過飽和度1. 93g/L ；鹽析結(jié)晶器容積系數(shù)0. 482t · m_3 · cf1。對于年產(chǎn)60萬噸/年聯(lián)堿廠的氯化銨結(jié)晶過程，則選用兩套冷、鹽析系統(tǒng)。對比例對于傳統(tǒng)的冷結(jié)晶器及鹽析結(jié)晶器而言，當(dāng)能力加大時(shí)由于有過渡段及直段，在操作參數(shù)與上述實(shí)施例相同情況下，需選用結(jié)晶器高13. 85m，容積1420m3，結(jié)晶分離段高 3m、直徑15m，臺(tái)錐形過渡段高3m，斜邊與水平面的銳角夾角55度，結(jié)晶懸浮段高:3m。冷析結(jié)晶器容積系數(shù)0. 319t · πΓ3 · cf1，鹽析結(jié)晶器容積系數(shù)0. 390t · πΓ3 · cf1。可見，采用碗形混流型冷析和鹽析結(jié)晶器的體積較小，而容積系數(shù)較高。
權(quán)利要求
1.一種混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其特征在于，該結(jié)晶器的本體由碗形結(jié)晶懸浮段和直筒形結(jié)晶分離段組成，碗形結(jié)晶懸浮段由下至上均勻放大，上部與直筒形結(jié)晶分離段連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其特征在于，所述碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于55度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其特征在于，所述碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角為55 65度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其特征在于，所述結(jié)晶器的高度不大于 11米。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的混漿循環(huán)式結(jié)晶器，其特征在于，所述結(jié)晶器的高度為10 11米。
6.權(quán)利要求1 5中任意一項(xiàng)所述混漿循環(huán)式結(jié)晶器在聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程中作為冷析結(jié)晶器和鹽析結(jié)晶器的應(yīng)用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的混漿循環(huán)式結(jié)晶器在聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程中的應(yīng)用，所述聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程包括如下步驟(a)冷析結(jié)晶由聯(lián)合制堿過程送來的氨母液I與外冷器出液兌合后，從冷析結(jié)晶器的中心管由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后上升至結(jié)晶分離段，母液澄清后用冷析軸流泵送至外冷器，在液氨蒸發(fā)冷卻下降溫，由中心管再送回冷析結(jié)晶器循環(huán)。(b)鹽析結(jié)晶冷析結(jié)晶分離段澄清后的部分母液溢流至鹽析結(jié)晶器的中心管，與加入的氯化鈉混合后在同離子效應(yīng)作用下形成氯化銨過飽和度，在鹽析軸流泵的作用下，從鹽析結(jié)晶器的中心管由上而下經(jīng)球底進(jìn)入碗形結(jié)晶懸浮段，在懸浮段的結(jié)晶表面逐步消失過飽和度后，上升至鹽析結(jié)晶分離段，母液澄清后再進(jìn)入鹽析結(jié)晶器的中心管，用鹽析軸流泵循環(huán)，部分母液溢流與氨母液I換熱后去制堿；其特征在于，所述冷析結(jié)晶器的設(shè)計(jì)參數(shù)為結(jié)晶器的高度不大于11米；碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于陽度；結(jié)晶器容積系數(shù)0. 3 0. 6t -m-3.^1 ；分離段母液上升速度0. 015 0. 036m/s，距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)母液上升速度0. 025 0. 056m/s，過飽和度 1. 00 1. 35g/L ；所述鹽析結(jié)晶器的設(shè)計(jì)參數(shù)為結(jié)晶器的高度不大于11米；碗形結(jié)晶懸浮段的斜邊與水平面的銳角夾角不小于陽度；結(jié)晶器容積系數(shù)0. 40 0. 65t ·πΓ3 · Cf1 ；分離段母液上升速度0. 015 0. 036m/s，距底五米懸浮結(jié)晶取出點(diǎn)母液上升速度0. 025 0. 056m/s,過飽和度1. 50 2. 00g/L。
全文摘要
本發(fā)明提供一種混漿循環(huán)式結(jié)晶器。所述結(jié)晶器本體由碗形結(jié)晶懸浮段和直筒形結(jié)晶分離段組成，碗形結(jié)晶懸浮段由下至上均勻放大，上部與直筒形結(jié)晶分離段連接。所述碗形結(jié)晶懸浮段斜邊與水平面的銳角夾角為不小于55度，結(jié)晶器的高度不大于11米。本發(fā)明采用碗形結(jié)晶懸浮段代替由臺(tái)錐形過渡段、直段及球底組成的常規(guī)結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到在結(jié)晶器的高度及容積增加不多的情況下，就能設(shè)計(jì)出滿足更大規(guī)模需要的結(jié)晶器。本發(fā)明還提供根據(jù)上述混漿循環(huán)式結(jié)晶器在聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程中作為冷析結(jié)晶器和鹽析結(jié)晶器的用途。相比傳統(tǒng)結(jié)晶器，同樣生產(chǎn)規(guī)模下，結(jié)晶器的體積較小，容積系數(shù)較大，從而改變了大型聯(lián)合制堿工業(yè)氯化銨結(jié)晶過程設(shè)計(jì)必需多系統(tǒng)布置的現(xiàn)狀，減少配套管線和控制儀表，降低投資。
文檔編號(hào)C01D7/18GK102284189SQ201010202708
公開日2011年12月21日 申請日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者徐曉輝, 朱長城, 竇進(jìn)良, 郜長水 申請人:大連化工研究設(shè)計(jì)院