專利名稱：一種二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體地，是一種二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)及其制備方法。
背景技術(shù)：
超細二氧化硅是指粒徑在0.2微米以下至納米級的二氧化硅粒子，它除了具有 普通二氧化硅的性質(zhì)外，還有自身的一些獨特性質(zhì)，如表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、小尺寸效 應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等，這些特性使其在催化、光學、復(fù)合材料、 醫(yī)藥、航空航天工業(yè)等領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景，特別是能夠在重載、低速、高溫條件 下工作的特質(zhì)，使得超細二氧化硅成為一種極具發(fā)展?jié)摿Φ母咝阅?、環(huán)保型潤滑油添加 劑。目前，超細二氧化硅作為潤滑油添加劑的研究多處于探索階段，而關(guān)于空心納米二 氧化硅作為潤滑油添加劑的報道更是寥寥無幾，這主要是因為尚未找到一種能夠合成可 控形貌的空心納米二氧化硅的可靠方法，如果能夠通過一種方法合成可控形貌的二氧化 硅空心納米微球，則必將促進空心納米二氧化硅作為潤滑油添加劑的應(yīng)用成為現(xiàn)實。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，該方法能夠 解決二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)的形貌和尺寸分布的問題，制備得到的二氧化硅空心納米結(jié) 構(gòu)是在尺寸和生長取向都具有高度同向性的二氧化硅空心納米微球。上述目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的以正硅酸四乙酯(TEOS)為前軀體，以 聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(PS/MTC)共聚微球為模板，通過球形 模板的限制作用來控制產(chǎn)物的形貌，從而在相對低的溫度條件下，大量合成尺寸和結(jié)構(gòu) 都具有高同向性的二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)。具體地，包括如下步驟(1)以質(zhì)量比為25 1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC) 為原料，通過分散聚合法(以無水乙醇為反應(yīng)溶劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，偶氮二 異丁腈為引發(fā)劑)，制備出尺寸分布均一的PS/MTC共聚微球模板；(2)將PS/MTC共聚微球模板溶于其6倍質(zhì)量的無水乙醇，加入無水乙醇質(zhì)量 1/10的氨水(NH3 · H2O)，超聲分散30min得分散液；(3)將TEOS分散于其20倍體積的無水乙醇中，在25°C以及磁力攪拌的條件 下，滴加到步驟(2)的分散液中；(4)在25°C的溫度下，磁力攪拌6 8h，反應(yīng)充分完成后反應(yīng)產(chǎn)物均為乳白色球 形，過濾收集產(chǎn)物；(5)將球形產(chǎn)物在60°C的溫度下真空干燥IOh ；(6)將干燥后的產(chǎn)物在500°C的溫度下進行煅燒，煅燒1 3h即可去除PS/MTC 共聚微球模板，得到球形的二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法工藝簡單，成本低廉，通過球形模板的限制作用來控制產(chǎn)物的形貌，從而在相對低的溫度條件下，大量合成了尺寸和結(jié)構(gòu)都具有高同向性的二氧化硅空 心納米結(jié)構(gòu)，解決了以往合成二氧化硅過程中的尺寸分布范圍過大的問題，制備得到的 二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)特別適合作為潤滑油添加劑。


圖1為實施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b)的微觀形貌的掃描圖片。圖2為實施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b)的透射形貌圖片。圖3為實施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a,b)加入到潤滑油的摩擦曲線。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過 其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范 圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。實施例1 (1)以質(zhì)量比為25 1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC) 為原料，通過分散聚合法(以無水乙醇為反應(yīng)溶劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，偶氮二 異丁腈為引發(fā)劑)，制備出尺寸分布均一的PS/MTC共聚微球模板；(2)取PS/MTC共聚微球模板5g分散于30g無水乙醇中，加入3g氨水 (NH3 · H2O)，超聲分散30min得分散液；(3)將1.5ml TEOS分散于30ml的無水乙醇中，在25°C以及磁力攪拌的條件下， 滴加到步驟(2)的分散液中；(4)在25°C的溫度下，磁力攪拌6 8h，過濾收集到乳白色球形產(chǎn)物；(5)將球形產(chǎn)物在60°C的溫度下真空干燥IOh ；(6)將干燥后的產(chǎn)物放入管式爐中，在500°C的溫度下煅燒1 3小時即可去除 PS/MTC共聚微球模板，得到二氧化硅(SiO2)空心微球(即球形的二氧化硅空心納米結(jié) 構(gòu))。對本實施例產(chǎn)物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))進行電鏡掃描以觀察其微 觀形貌，結(jié)果如圖1所示，可以看出所有產(chǎn)物的尺寸均一、排列整齊、同向性高。對本實施例產(chǎn)物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))進行透射電鏡分析以觀察 其透射形貌，結(jié)果如圖2所示，可以看出產(chǎn)物中間為中空結(jié)構(gòu)，與外部殼層形成中空 微球。在轉(zhuǎn)速為600r/min、溫度為75°C、以及不同載荷(59N、98N、157N、196N)的 實驗條件下，對本實施例產(chǎn)物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))作為潤滑油添加劑的的 摩擦性能進行測試，測試結(jié)果如圖3所示，可以看出在相同的載荷下添加2%二氧化硅 (SiO2)空心微球的植物油比沒有添加二氧化硅(SiO2)空心微球的植物油具有更小的摩擦 系數(shù)，在載荷較低(小于等于196N)時二氧化硅(SiO2)空心微球的潤滑性能尤為明顯， 即二氧化硅(SiO2)空心微球在低載荷時具有優(yōu)良的潤滑性能。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)以質(zhì)量比為25 1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC)為 原料，通過分散聚合法(以無水乙醇為反應(yīng)溶劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，偶氮二異 丁腈為引發(fā)劑)，制備出尺寸分布均一的PS/MTC (聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙 基三甲基胺)共聚微球模板；(2)將PS/MTC共聚微球模板溶于其6倍質(zhì)量的無水乙醇，加入無水乙醇質(zhì)量1/10 的氨水(NH3 · H2O)，超聲分散30min得分散液；(3)將TEOS(正硅酸四乙酯)分散于其20倍體積的無水乙醇中，在25°C以及磁力攪 拌的條件下，滴加到步驟(2)的分散液中；(4)在25°C的溫度下，磁力攪拌6 8h，反應(yīng)充分完成后反應(yīng)產(chǎn)物均為乳白色球形， 過濾收集產(chǎn)物；(5)將球形產(chǎn)物在60°C的溫度下真空干燥IOh；(6)將干燥后的產(chǎn)物在500°C的溫度下進行煅燒，煅燒1 3h即可去除PS/MTC共 聚微球模板，得到球形的二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，是以正硅酸四乙酯(TEOS)為前軀體，以聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(PS/MTC)共聚微球為模板，通過球形模板的限制作用來控制產(chǎn)物的形貌，從而在相對低的溫度條件下，大量合成尺寸和結(jié)構(gòu)都具有高同向性的二氧化硅空心納米結(jié)構(gòu)，解決了以往合成二氧化硅過程中的尺寸分布范圍過大的問題。本發(fā)明方法工藝簡單，成本低廉，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，特別適合作為潤滑油添加劑。
文檔編號C01B33/12GK102009981SQ20101055736
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者劉金銀子, 唐華, 李長生, 范有志, 陳娟 申請人:無錫潤鵬復(fù)合新材料有限公司