專利名稱：一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，屬于無機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，具體來講涉 及一種作為固體潤滑劑的水合磷酸鎂材料的制備及應(yīng)用方法的技術(shù)方案。
背景技術(shù)：
目前，MgHPO4 · 1.2H20的制備采用的是水熱合成法，主要涉及J.Chen，et al, J.Solid State Chem. ,1993,103,519 ；A. Bensalem, et al, J. Solid State Chem. ,1995, 114,598 ；A. Bensalem, et al, Matmialr Research Bulletin, 1995，30，1471 三篇相關(guān)文 獻(xiàn)。J. Chen在合成中是以二乙胺為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的pH值，生成水合磷酸 鎂。A. Bensalem，et al先是用氨水為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的pH值，得到的是 MgHPO4 · 0. 78H20,而不是MgHPO4 · 1. 2H20 ；隨后A. Bensalem又以氫氧化鋰為溶液的堿性 調(diào)節(jié)劑，調(diào)控溶液的PH值，生成了具有MgHPO4 · 1.2H20相近結(jié)構(gòu)的同類物?？梢姡?MgHPO4 · 1. 2H20的合成文獻(xiàn)中，只有J. Chen用二乙胺為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑合成出了具有 MgHPO4* IJH2O結(jié)構(gòu)的材料。在這三篇文獻(xiàn)中提到的堿性調(diào)節(jié)劑有二乙胺、氨水和氫氧化 鋰，二乙胺是有機(jī)胺，具有強(qiáng)烈的揮發(fā)性、刺激性和腐蝕性，會(huì)對生產(chǎn)環(huán)境造成污染且價(jià)格 高；用氨水做溶液的堿性調(diào)節(jié)劑，不能得到MgHPO4 ·1. 2Η20 ；氫氧化鋰為溶液的堿性調(diào)節(jié)劑， 得到的是與MgHPO4 · 1. 2Η20具有相近結(jié)構(gòu)的同類物，而且氫氧化鋰與常用的無機(jī)堿氫氧化 鈉和氫氧化鉀相比，是價(jià)格昂貴的無機(jī)堿。對于功能材料而言，降低生產(chǎn)成本，減少生產(chǎn)對 環(huán)境的污染是在生產(chǎn)和應(yīng)用中需要解決的主要問題。機(jī)械零件的摩擦與磨損，使全球增加1/2 1/3的動(dòng)力消耗。因此，控制摩擦、減 少磨損、改善潤滑性能已成為節(jié)約能源和原材料，縮短維修時(shí)間的重要措施。潤滑劑在減少 摩擦、降低磨損方面具有十分重要的地位，而固體潤滑劑已成為提高油品使用性能的重要 手段。對減摩抗磨，提高機(jī)器性能發(fā)揮著越來越重要的作用。傳統(tǒng)的固體潤滑劑有石墨、二硫化鉬等，具有層狀晶體結(jié)構(gòu)。MgHPO4 · 1. 2Η20也是 一種具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的無機(jī)材料，目前尚未有文獻(xiàn)對它在固體潤滑劑應(yīng)用方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，目的在于解決上述方法存在的缺點(diǎn)， 從而公開一種可直接用作固體潤滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的制備 水合磷酸鎂的技術(shù)方案。本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，其特征在于是一種用作固體潤滑劑 的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧 化鉀溶液來調(diào)節(jié)PH值介于4. 0-8. 0之間，再經(jīng)過10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色 凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后， 將離心分離得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其具體步驟為I、用蒸餾水配制摩爾濃度為1. 0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸 鎂、硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質(zhì)量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3. 0-10. Omol/L的無機(jī)堿溶液，其中無機(jī)堿是氫氧 化鈉或氫氧化鉀；IV、按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液 和II所配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無機(jī)堿溶液來調(diào)節(jié)PH值介于 4. 0-8. 0之間，該溶液再經(jīng)過10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°c烘箱中 晶化2-200小時(shí)；VI、反應(yīng)結(jié)束后，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗 滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品。用上述一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其特征在于可直接 用于固體潤滑劑。本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1、雖然二硫化鉬作為一種優(yōu)良的固體潤滑劑在自潤滑復(fù)合材料、粘接 固體潤滑膜等方面獲得了廣泛的使用，但它在摩擦過程極易發(fā)生摩擦氧化反應(yīng) MoS2+02+H20 — Mo03+H2S04, H2SO4的腐蝕性及MoO3減摩抗磨性能差，降低了 的潤滑性。 但MgHPO4* 1.2Η20可以在氧化和潮濕的摩擦環(huán)境下應(yīng)用。在摩擦磨損條件下，可以在機(jī)械 零件表面生成自修復(fù)保護(hù)膜，實(shí)現(xiàn)對金屬磨損的原位動(dòng)態(tài)自修復(fù)。提高了基礎(chǔ)油和潤滑脂 承載能力，降低了摩擦系數(shù)，表現(xiàn)出良好的減摩、抗磨性能，更重要的是用本發(fā)明的制備方 法所制備的MgHPO4 · 1. 2Η20首次直接用作固體潤滑劑，成功地為MgHPO4 · 1. 2Η20開辟了新 的應(yīng)用領(lǐng)域。2、與稀缺的鉬化合物比較，水合磷酸鎂屬于廉價(jià)易得的材料。采用這種合成方法， 所選用的反應(yīng)物氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、乙酸鎂、氫氧化鈉或氫氧化鉀都是廉價(jià)易得的原 料，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本明顯降低。用氫氧化鈉或氫氧化鉀替代二乙胺、氫氧化鋰作為溶液堿性 調(diào)節(jié)劑，生產(chǎn)過程減少了對環(huán)境的污染，而且降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方式1:取濃度為3. 78mol/L的MgCl2溶液29. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液25. 5克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過攪拌混合均勻，加入濃度為9. 73mol/L的氫氧化鈉溶液22. 7ml，調(diào)節(jié)pH值 至6. 8，再經(jīng)過15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入180°C的烘箱中，晶化150小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將1. 0wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基 礎(chǔ)油相比，承載能力I3b提高了 21. 4%，摩擦系數(shù)f值降低了 7.2%。實(shí)施方式2:
取濃度為1. Omol/L的MgCl2溶液50. 0ml，濃度為20. 0%的磷酸溶液24. 5克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過攪拌混合均勻，加入濃度為3. Omol/L的氫氧化鈉溶液四.7ml，調(diào)節(jié)pH值為 4.0，再經(jīng)過10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把反 應(yīng)釜放入120°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分 離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷 酸鎂產(chǎn)品。將0. 5wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基礎(chǔ) 油相比，承載能力I3b提高了 15. 3 %，摩擦系數(shù)f值降低了 9. 2%。實(shí)施方式3:取濃度為4. Omol/L的乙酸鎂溶液35. 0ml，濃度為80. 0%的磷酸溶液9. 94克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過攪拌混合均勻，加入濃度為4. lmol/L的氫氧化鈉溶液43. :3ml，調(diào)節(jié)pH值 為8. 0，再經(jīng)過15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入200°C的烘箱中，晶化2小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分 離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷 酸鎂產(chǎn)品。將1. 5wt%水合磷酸鎂產(chǎn)品添加到100號(hào)基礎(chǔ)油中，所制備的油品與100號(hào)基礎(chǔ) 油相比，承載能力I3b提高了 23. 5 %，摩擦系數(shù)f值降低了 6. 2 %。實(shí)施方式4 取濃度為3. 2mol/L的MgSO4溶液22. 0ml，濃度為62. 1 %的磷酸溶液44. 4克，在 玻璃燒杯中經(jīng)過攪拌混合均勻，加入濃度為10. 0mol/L的氫氧化鉀溶液33. 5ml，調(diào)節(jié)pH值 為4. 8，再經(jīng)過20分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入180°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將3wt%水合磷酸鎂添加到基礎(chǔ)脂中，所制備的油品與基礎(chǔ)脂相比，承載能力 I3b提高了討.0%，摩擦系數(shù)€值降低了 12.5%。實(shí)施方式5 取濃度為2. 2mol/L的Mg(NO3)2溶液33. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液50. 7克， 在玻璃燒杯中經(jīng)過攪拌混合均勻，加入濃度為5. 2mol/L的氫氧化鈉溶液7ml，調(diào)節(jié)pH值 為6. 2，再經(jīng)過10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，把 反應(yīng)釜放入150°C的烘箱中，晶化200小時(shí)后，取出反應(yīng)釜，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行 分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產(chǎn)品。將2. 5wt%水合磷酸鎂添加到基礎(chǔ)脂中，所制備油品與基礎(chǔ)脂相比，承載能力 I3b提高了 45. 3%，摩擦系數(shù)f值降低了 10.6%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種水合磷酸鎂的制備方法，其特征在于是一種用作固體潤滑劑的用氫氧化 鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩 爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來調(diào)節(jié) PH值介于4. 0-8. 0之間，再經(jīng)過10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟 乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將離心分離得到的 固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品， 其具體步驟為1、用蒸餾水配制摩爾濃度為1.0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、 硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質(zhì)量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3.0-10. Omol/L的無機(jī)堿溶液，其中無機(jī)堿是氫氧化鈉 或氫氧化鉀；IV、按照MgO0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液和II所 配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無機(jī)堿溶液來調(diào)節(jié)PH值介于4. 0-8. 0 之間，該溶液再經(jīng)過10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200°C烘箱中晶化 2-200小時(shí)；VI、反應(yīng)結(jié)束后，采用常規(guī)的離心分離方法進(jìn)行分離，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至 中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產(chǎn)品。
2.用權(quán)利要求1的一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產(chǎn)品，其特征在于 可直接用于固體潤滑劑。
全文摘要
一種水合磷酸鎂的制備及應(yīng)用方法，屬于無機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，其特征在于是一種直接用作固體潤滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調(diào)節(jié)劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO0.4-2.0P2O5(摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來調(diào)節(jié)pH值介于4.0-8.0之間，再經(jīng)過10～20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將離心分離得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后得到產(chǎn)品。該制備方法原料易得，合成方法簡單，對環(huán)境污染少，具有良好的承載和減磨性能，能夠直接用作固體潤滑劑。
文檔編號(hào)C01B25/34GK102139867SQ20111003486
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月28日
發(fā)明者張家齊, 張效勝, 徐紅, 董晉湘, 董林坤 申請人:太原理工大學(xué)