專利名稱：一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鉻酸鹽的制備裝置，更詳細地說是一種連續(xù)液相氧化生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置。
背景技術(shù)：
鉻酸鹽是重要的無機化工原料，一般應(yīng)用于化工、冶金工業(yè)、電鍍、制革等行業(yè)。現(xiàn) 有的鉻酸鹽工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)是在鉻礦粉中加入碳酸鈉和白云石、石灰石混合均勻后，在回 轉(zhuǎn)窯于1000°C以上溫度焙燒，反應(yīng)后熟料經(jīng)浸取得到鉻酸鈉堿性液。其有能耗高、鉻收率 低、污染嚴重，生產(chǎn)工人勞動強度高等不足之處。在CN1015M76. 1，發(fā)明名稱為“鉻酸鹽的高效、節(jié)能、清潔的制造方法”的文獻中， 公開了一種采用鉻鐵為原料，在高溫高壓堿液相中進行氧化熔出，經(jīng)過降溫降壓后，固液分 離，獲得鉻酸鹽溶液、水和氧化鐵、氧化鉻的混合物。其有節(jié)能、無廢氣、無廢渣、無廢水產(chǎn)生 等優(yōu)點，其不足之處是在生產(chǎn)過程中，需在4MP-22MP，最好是在8MP-12MP的高壓的帶攪拌 器的高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)氧化溶出，有在生產(chǎn)工藝中增加了不安全的因素、密封材料要求性 能高和不能連續(xù)生產(chǎn)等不足之處。在CN101481144A發(fā)明名稱為“一種鉻鐵礦制備鉻酸鉀的清潔生產(chǎn)方法”的文獻中 和CN101659444A發(fā)明名稱為“一種鉻鐵礦制備鉻酸鈉的清潔生產(chǎn)方法”的文獻中，公開了 鉻鐵礦在KOH-KNO3-H2O介質(zhì)中氧化性氣體進行反應(yīng)，硝酸鹽只作為催化劑使用，反應(yīng)后得 到堿液、鉻酸鈉(鉀)及鐵渣的混合反應(yīng)產(chǎn)物?；旌戏磻?yīng)產(chǎn)物經(jīng)浸取、堿液與晶渣混合物的 液固分離，鐵渣與鉻酸鈉(鉀)混合物的溶解，鐵渣與鉻酸鈉(鉀)溶液的固液分離，對鉻 酸鈉(鉀)進行蒸發(fā)結(jié)晶，并對得到的鉻酸鈉(鉀)晶體淋洗與干燥后，制得鉻酸鈉(鉀)， 結(jié)晶母液與堿液一起進行循環(huán)使用，用于分解鉻鐵礦。其有反應(yīng)溫度低-400°C )，鉻 轉(zhuǎn)化率高，渣中鉻含量低、排渣量少，不會產(chǎn)生對環(huán)境有害的粉塵與廢氣污染等優(yōu)點。其不 足之處有生產(chǎn)工藝復(fù)雜、反應(yīng)時間較長等。鑒于以上技術(shù)之不足之處，本發(fā)明者們經(jīng)多年銳意的研究，發(fā)現(xiàn)以氫氧化鈉(鉀) 和鉻礦粉等為原料，在連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)通入一定溫度、壓力的空氣可以連續(xù)制備鉻 酸鹽，至此完成了本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置。本發(fā)明的第二 個目的是提供一種生產(chǎn)工藝簡便、反應(yīng)時間短、生產(chǎn)成本低等的可連續(xù)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置。為了達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，主要由預(yù)熱氫氧化鈉(鉀)和鉻礦粉 的鉻粉預(yù)熱桶( 、堿液預(yù)熱桶(6)、連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔06)、空氣預(yù)熱裝置(3 、貯存桶 (41)、濃縮冷卻結(jié)晶分離器04)和加熱保溫裝置組成。一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于堿液預(yù)熱桶(6)的液堿用泵加入到連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔( )，當(dāng)連續(xù)液相氧化塔06)內(nèi)溫度達到180°C -250°C時， 從連續(xù)液相氧化塔06)底部(30)送入流量為10-60m7min，經(jīng)過加熱裝置(3 加熱至 150-300°C的壓縮空氣，其進氣壓力為0. 45-0. 80MPa。一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于經(jīng)連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔 (26)生產(chǎn)的鉻酸鹽混合物在儲存桶Gl)中冷卻至90-120°C后再進行固液分離。一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于用除塵后的煙道氣(23)、 煙道氣(14)分別對鉻粉預(yù)熱桶(5)、堿液預(yù)熱桶(6)、連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔( )、壓縮空氣 (36)進行加熱和保溫。


附圖是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)圖1.引風(fēng)機；2.煙道氣出口 ；3.鉻粉混配料漿出口 ；4鉻粉混配料漿進口 ；5.鉻粉 預(yù)熱桶；6.堿液預(yù)熱桶；7.煙道氣出口 ；8.堿液進口 ；9.攪拌器；10.堿液出口 ；11.預(yù)熱 夾套；12.煙道氣進口 ；13.副灶除塵裝置；14.副灶往復(fù)爐煙道氣出口 ；15.副灶；16.往 復(fù)爐；17.副鍋1 ；18.副鍋2 ；19.主灶；20.往復(fù)爐；21.主鍋1 ；22.主鍋2 ；23.主灶往 復(fù)爐煙道氣出口 ；24.主灶除塵裝置；25.反應(yīng)物料堿液進口 ；26.連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔; 27.外加熱所需的夾套；28.煙道氣進口 ；29.反應(yīng)后的物料出口 ；30.參加反應(yīng)的氣體進 口 ；31.錐型塔盤；32.煙道氣出口 ；33.反應(yīng)物料鉻粉進口 ；34.反應(yīng)后氣體出口 ；35.空氣 預(yù)熱器；36.空氣進口 ；37.反應(yīng)后的氣體進口 ；38.氣體出口 ；39.物料出口 ；40.氣液分離 器；41.貯存桶；42.物料進口 ；43.物料出口 ；44.分離器；45.物料出口 ；46.分離器煙道氣 進口 ；47.分離器預(yù)熱夾套；48.物料進口 ；49.物料出口 ；50.分離器煙道氣出口 ；51.稀水 桶；52.混粉容器。下面結(jié)合附圖1通過實施例對本發(fā)明加以說明。實施例1 將3. 96噸水、1. 04噸質(zhì)量分數(shù)為96%的NaOH加入混粉容器中配制成20% NaOH 溶液。將20 % NaOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 35. 58 %、Fe2O3 14. 00 %、Al2O3 10. 09 %、 CaOO. 48%, MgO 22. 36%, Si0212. 13%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿 9噸，料漿中含Cr20315. 81%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至200°C。將預(yù)熱至300°C的NaOH液堿8噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)溫度達 到180°C，從塔的進氣口送入150°C、10m7Min的壓縮空氣，從反應(yīng)塔的頂部壓入4. 5噸預(yù) 熱至200°C的鉻礦粉混合料漿，將塔內(nèi)溫度提高到250°C，保持進氣壓力0. 45Mpa、塔頂壓力 0. 18Mpa下反應(yīng)6小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液3. 544噸到低位貯存桶中，經(jīng) 取樣分析Na2CrO4的含量19. 34%, NaOH的含量48. 55%。將料液用水稀釋至57. 21%質(zhì)量 百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至120°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水和 系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中。取3. 04m3含2% NaOH稀水桶中的稀堿水、1. 3m3含49%循環(huán)利用的NaOH加入混 粉容器中配制成20% NaOH溶液5噸
將 20 % NaOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 35. 58 %、Fe2O3 14. 00 %、Al2O3 10. 09 %、 CaOO. 48%, MgO 22. 36%, Si0212. 13%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿 9噸，料漿中含Cr20315. 81%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至200°C。出料10分鐘后將預(yù)熱至300°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至200°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度250°C、進氣壓力0. 45Mpa、塔頂壓 力0. 18Mpa下反應(yīng)6小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液5. 438噸到低位貯存桶中， 經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量25. 21%,NaOH的含量38. 45%。將料液用稀水桶中稀堿水稀釋 至57. 21%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至300°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸的預(yù)熱至200°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度250°C、進氣壓力0. 45Mpa、塔 頂壓力0. 18Mpa下反應(yīng)6小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液4. 888噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量28. 05%, NaOH的含量33. 57%。將料液用稀水桶中的稀堿 水稀釋至57. 21%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至300°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至200°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度250°C、進氣壓力0. 45Mpa、塔頂壓 力0. 18Mpa下反應(yīng)6小時，從塔的出料口排出所有Na2CrO4混合料液8. 982噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量22. 89%, NaOH的含量42. 43%。將料液用稀水桶中稀堿水 稀釋至57. 21%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至120°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水 和系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中，將渣樣取樣分析，以氧化物計含鉻5. 48%、鐵22. 41%、鋁 16. 15%、鈣0· 77%、鎂；35. 79%、硅19. 41 %，Cr2O3轉(zhuǎn)化率為90. 38%，本次生產(chǎn)鉻酸鈉(以 不含結(jié)晶水計)4. 792噸。實施例2 將3. 698噸水、1. 302噸質(zhì)量分數(shù)為96%的NaOH加入混粉容器中配制成25% NaOH 溶液。將25 % NaOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 46. 10 %、Fe2O3 22. 27 %、Al2O3 18. 36 %、 CaO 1. 09%, MgO 9. 35%, SiO2 2. 83%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿 9噸，料漿中含Cr20320. 49%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至100°C。將預(yù)熱至408°C的NaOH液堿8噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)溫度達 到220°C，從塔的進氣口送入250°C、13m7Min的壓縮空氣，從反應(yīng)塔的頂部壓入4. 5噸預(yù) 熱至100°C的鉻礦粉混合料漿，將塔內(nèi)溫度提高到310°C，保持進氣壓力0. 72Mpa、塔頂壓力 0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液3. 681噸到低位貯存桶中，經(jīng) 取樣分析Na2CrO4的含量25. 13%, NaOH的含量45. 37%。將料液用水稀釋至38. 23%質(zhì)量 百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至100°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水和 系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中。將2. 6m3含2% NaOH稀水桶中稀堿水、1. 6m3含49%循環(huán)利用的NaOH加入混粉容 器中配制成25% NaOH溶液5噸。將25 % NaOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 46. 10 %、Fe2O3 22. 27 %、Al2O3 18. 36 %、CaO 1. 09%, MgO 9. 35%, SiO2 2. 83%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿 9噸，料漿中含Cr20320. 49%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至100°C。出料10分鐘后將預(yù)熱至408°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度310°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔頂壓 力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液5. 713噸到低位貯存桶中， 經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量32. 38%,NaOH的含量34. 84%。將料液用稀水桶中稀堿水稀釋 至38. 23%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至408°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸的預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度310°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔 頂壓力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出Na2CrO4混合料液5. 163噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量35. 83 %，NaOH的含量29. 84%。將料液用稀水桶中稀堿水 稀釋至38. 23%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至408°C的NaOH液堿1噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度310°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔頂壓 力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出所有Na2CrO4混合料液9. 394噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析Na2CrO4的含量29. 54%, NaOH的含量38. 96%。將料液用稀水桶中稀堿水 稀釋至38. 23%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至100°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水 和系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中，將渣樣取樣分析，以氧化物計含鉻4. 78%、鐵39. 34%、鋁 32. 43%、鈣1. 93%、鎂16. 52%、硅5. 00%, Cr2O3轉(zhuǎn)化率為94. 13%，本次生產(chǎn)鉻酸鈉(以 不含結(jié)晶水計)7. 013噸。實施例3 將4. 185噸水、0. 815噸質(zhì)量分數(shù)為92% KOH加入混粉容器中配制成15% KOH溶液。將15% KOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 43. 31%,Fe2O3 28. 00%,Al2O3 14. 24%,MgO 11. 02%, SiO2 4. 49%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿9噸，料漿中含 Cr2O3 19.25%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至150°C。將預(yù)熱至346°C的KOH液堿8噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)溫度達到 200°C，從塔的進氣口送入200°C、llm7Min的壓縮空氣至塔內(nèi)，從反應(yīng)塔的頂部壓入4. 5噸 預(yù)熱至150°C的鉻礦粉混合料漿，將塔內(nèi)溫度提高到270°C，保持進氣壓力0. 60Mpa、塔頂壓 力0. 24Mpa下反應(yīng)4. 5小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液3. 553噸到低位貯存桶中， 經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量28. 92%, KOH的含量40. 37%。將料液用水稀釋至48. 38%質(zhì)量 百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至110°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水和 系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中。將3. 6m3含2% KOH稀水桶中稀堿水、0. 9m3含49%循環(huán)利用的KOH加入混粉容器 中配制成15% KOH溶液5噸。將15% KOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 43. 31%,Fe2O3 28. 00%,Al2O3 14. 24%,MgO 11. 02%, SiO2 4. 49%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿9噸，料漿中含Cr20319.25%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至150°C。出料10分鐘后將預(yù)熱至346°C的KOH液堿2噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至150°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度270°C、進氣壓力0. 60Mpa、塔頂 壓力0. 24Mpa下反應(yīng)4. 5小時，從塔的出料口排出K2CrCM混合料液6. 555噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析1(2(>04的含量31.35(%，KOH的含量36. 90%。將料液用稀水桶中稀堿水稀 釋至48. 38%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至346°C的KOH液堿2噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸的預(yù)熱至150°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度270°C、進氣壓力0. 60Mpa、塔頂 壓力0. 24Mpa下反應(yīng)4. 5小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液6. 005噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量34. 22%，KOH的含量32. 79%。將料液用稀水桶中稀堿水稀 釋至48. 38%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至346°C的KOH液堿1. 5噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔 內(nèi)，壓入4. 5噸預(yù)熱至150°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度270°C、進氣壓力0. 60Mpa、塔 頂壓力0. 24Mpa下反應(yīng)4. 5小時，從塔的出料口排出所有K2CrO4混合料液9. 558噸到低位 貯存桶中，經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量32. 25%，KOH的含量35. 60%。將料液用稀水桶中稀 堿水稀釋至48. 38%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至110°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水 和系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中，將渣樣取樣分析，以氧化物計含鉻5. 08%、鐵46. 02%、鋁 23. 40%、鎂18. 11%、硅7. 38%，Cr2O3轉(zhuǎn)化率為92. 86%，本次生產(chǎn)鉻酸鉀(以不含結(jié)晶水 計)7. 619 噸。實施例4 將3. 642噸水、1. 358噸質(zhì)量分數(shù)為92% KOH加入混粉容器中配制成25% KOH溶液。將25% KOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 46. 10%,Fe2O3 22. 27%,Al2O3 18. 36%,CaO 1. 09%,MgO 9. 35%,SiO2 2. 83%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿9噸， 料漿中含Cr20320. 49%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至100°C。將預(yù)熱至396°C的KOH液堿8噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)溫度達 到220°C，從塔的進氣口送入250°C、13m7Min的壓縮空氣，從反應(yīng)塔的頂部壓入4. 5噸預(yù) 熱至100°C的鉻礦粉混合料漿，將塔內(nèi)溫度提高到300°C，保持進氣壓力0. 72Mpa、塔頂壓力
0.30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液3. 681噸到低位貯存桶中，經(jīng)取 樣分析K2CrO4的含量30. 36%, KOH的含量40. 74%。將料液用水稀釋至38. 23%質(zhì)量百分 比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至100°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水和 系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中。將2. 55m3含2 % KOH稀水桶中稀堿水、1. 6m3含49 %循環(huán)利用的KOH加入混粉容 器中配制成25% KOH溶液5噸。將25% KOH 溶液 5 噸和含量為 Cr2O3 46. 10%,Fe2O3 22. 27%,Al2O3 18. 36%,CaO
1.09%,MgO 9. 35%,SiO2 2. 83%的鉻礦粉4噸在混粉容器中配制成鉻礦粉混合料漿9噸， 料漿中含Cr20320. 49%。用泵泵入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至100°C。
出料10分鐘后將預(yù)熱至396°C的KOH液堿2噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度300°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔頂壓 力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液6. 813噸到低位貯存桶中，經(jīng) 取樣分析K2Cr04的含量32. 81%，KOH的含量37. 43%。將料液用稀水桶中稀堿水稀釋至 38. 23 %質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至396°C的KOH液堿2噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸的預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度300°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔頂 壓力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液6. 263噸到低位貯存桶中， 經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量35. 69%,KOH的含量33. 53%。將料液用稀水桶中稀堿水稀釋至 38. 23 %質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料10分鐘后將預(yù)熱至396°C的KOH液堿1. 5噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔 內(nèi)，壓入4. 5噸預(yù)熱至100°C的鉻礦粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度300°C、進氣壓力0. 72Mpa、塔 頂壓力0. 30Mpa下反應(yīng)3小時，從塔的出料口排出所有K2CrO4混合料液9. 944噸到低位貯 存桶中，經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量33. 72%, KOH的含量36. 20%。將料液用稀水桶中稀堿 水稀釋至38. 23%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至100°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水 和系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中，將渣樣取樣分析，以氧化物計含鉻4. 19%、鐵39. 59%、鋁 32. 64%、鈣1. 94%、鎂16. 62%、硅5. 03%, Cr2O3轉(zhuǎn)化率為94. 89%，本次生產(chǎn)鉻酸鉀(以 不含結(jié)晶水計)8. 496噸。實施例5 將3. 37噸水、1. 63噸質(zhì)量分數(shù)為92% KOH加入混粉容器中配制成30% KOH溶液。將30%1(0!1溶液5噸和含量為020360. 10%,Fe20330. 40%,C 7. 10%,Si022 . 50% 的鉻鐵粉4噸在混粉容器中配制成鉻鐵粉混合料漿9噸，料漿中含Cr20326. 71 %。用泵泵 入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至50°C。將預(yù)熱至436°C的KOH液堿10噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)溫度達 到250°C，從塔的進氣口送入300°C、15m7Min的壓縮空氣，從反應(yīng)塔的頂部壓入4. 5噸預(yù) 熱至50°C的鉻鐵粉混合料漿，將塔內(nèi)溫度提高到340°C，保持進氣壓力0. 80Mpa、塔頂壓力 0. 36Mpa下反應(yīng)1. 5小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液4. 786噸到低位貯存桶中，經(jīng) 取樣分析K2CrO4的含量31. 39%，KOH的含量47. 13%。將料液用水稀釋至27. 70%質(zhì)量百 分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至90°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水和 系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中。將1. 94m3含2 % KOH稀水桶中稀堿水、2. Om3含49 %循環(huán)利用的KOH加入混粉容 器中配制成30% KOH溶液5噸。將30%1(0!1溶液5噸和含量為020360. 10%,Fe20330. 40%,C 7. 10%,Si022 . 50% 的鉻鐵粉4噸在混粉容器中配制成鉻鐵粉混合料漿9噸，料漿中含Cr20326. 71 %。用泵泵 入到鉻粉預(yù)熱桶中預(yù)熱至50°C。出料20分鐘后將預(yù)熱至436°C的KOH液堿3噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至50°C的鉻鐵粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度340°C、進氣壓力0. 80Mpa、塔頂壓力0. 36Mpa下反應(yīng)1. 5小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液8. 472噸到低位貯存桶中， 經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量35. 47%,KOH的含量42. 63%。將料液用稀水桶中稀堿水稀釋至 27. 70 %質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料20分鐘后將預(yù)熱至436°C的KOH液堿3噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸的預(yù)熱至50°C的鉻鐵粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度340°C、進氣壓力0. 80Mpa、塔頂 壓力0. 36Mpa下反應(yīng)1. 5小時，從塔的出料口排出K2CrO4混合料液7. 372噸到低位貯存桶 中，經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量40. 76 %，KOH的含量36. 78 %。將料液用稀水桶中稀堿水稀 釋至27. 70%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。出料20分鐘后將預(yù)熱至436°C的KOH液堿3噸用泵打入連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔內(nèi)， 壓入4. 5噸預(yù)熱至50°C的鉻鐵粉混合料漿。在塔內(nèi)溫度340°C、進氣壓力0. 80Mpa、塔頂壓 力0. 36Mpa下反應(yīng)1. 5小時，從塔的出料口排出所有K2CrO4混合料液12. 158噸到低位貯存 桶中，經(jīng)取樣分析K2CrO4的含量37. 07%, KOH的含量40. 86%。將料液用稀水桶中稀堿水 稀釋至27. 70%質(zhì)量百分比濃度，將稀釋后的料液轉(zhuǎn)至貯料桶中。將貯料桶中料液冷卻至90°C進行固液分離，鉻渣經(jīng)過多次洗滌，將一次洗渣水 和系統(tǒng)回收水貯存于稀水桶中，將渣樣取樣分析，以氧化物計含鉻3. 78%、鐵88. 91%、硅 7. 31%，Cr2O3轉(zhuǎn)化率為97. 85%，本次生產(chǎn)鉻酸鉀(以不含結(jié)晶水計)11. 673噸。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，由預(yù)熱氫氧化鈉(鉀)和鉻礦粉的鉻粉 預(yù)熱桶(5)、堿液預(yù)熱桶(6)、連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔(沈)、空氣預(yù)熱裝置(35)、貯存桶(41)、 濃縮冷卻結(jié)晶分離器G4)和加熱保溫裝置組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于堿液預(yù)熱 桶(6)的液堿用泵加入到連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔( )，當(dāng)連續(xù)液相氧化塔06)內(nèi)溫度達到 180°C _250°C時，從連續(xù)液相氧化塔06)底部(30)送入流量為10-60m7min，經(jīng)過加熱裝 置(35)加熱至150-300°C的壓縮空氣，其進氣壓力為0. 45-0. 80MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于經(jīng)連續(xù)液 相氧化反應(yīng)塔06)生產(chǎn)的鉻酸鹽混合物在貯存桶Gl)中冷卻至90-120°C后再進行固液分
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，其特征在于用除塵后 的煙道氣(23)、煙道氣(14)分別對鉻粉預(yù)熱桶(5)、堿液預(yù)熱桶(6)、連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔 ( )、壓縮空氣(36)進行加熱和保溫。
全文摘要
一種連續(xù)液相氧化反應(yīng)生產(chǎn)鉻酸鹽的裝置，由預(yù)熱氫氧化鈉(鉀)和鉻礦粉的鉻粉預(yù)熱桶(5)、堿液預(yù)熱桶(6)、連續(xù)液相氧化反應(yīng)塔(26)、空氣預(yù)熱裝置(35)、貯存桶(41)、濃縮冷卻結(jié)晶分離器(44)和加熱保溫裝置組成，本發(fā)明有生產(chǎn)安全、連續(xù)生產(chǎn)、環(huán)保、能耗低、降低生產(chǎn)成本、減輕了生產(chǎn)勞動強度和廢渣排放少，無廢氣廢水排放等優(yōu)點，可廣泛用于鉻酸鹽的生產(chǎn)。
文檔編號C01G37/14GK102134098SQ20111003566
公開日2011年7月27日 申請日期2011年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月27日
發(fā)明者李守昌, 李守權(quán) 申請人:重慶昌元化工有限公司