專利名稱：無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)某國(guó)防廠在十年前提出要生產(chǎn)氟磷酸鹽光學(xué)玻璃，因?yàn)樗C合了氟化物玻璃和磷酸鹽玻璃的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用范圍極廣，具有低色散和較好的紅外、紫外透過(guò)性，使其在光學(xué)器件中有廣泛的用途，同時(shí)更能適合作為高能激光器的增益介質(zhì)材料；通過(guò)組合的調(diào)整可獲得優(yōu)良的化學(xué)與機(jī)械性能，同時(shí)可保持其低聲子能量特征，還可以作為轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有很多有點(diǎn)和特殊用途。偏磷酸鎂是生產(chǎn)氟磷酸鹽光學(xué)玻璃的重要原材料，偏磷酸鎂的純度也直接影響了氟磷酸鹽光學(xué)玻璃的品質(zhì)，因此，尋求一種制備電子級(jí)偏磷酸鎂的方法便顯得十分重要。然而，現(xiàn)有的偏磷酸鎂制備方法存在以下問(wèn)題(1)操作步驟繁瑣，工業(yè)流程操作安全性、穩(wěn)定性都較差；(2)生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鎂純度不夠高，直接影響了特種光學(xué)玻璃的品質(zhì)；(3)生產(chǎn)成本高；(4)難以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有制備偏磷酸鎂的方法的不足，提供一種新型的無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，克服傳統(tǒng)制備方法操作步驟繁瑣，工業(yè)流程操作安全性差，生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鎂純度不夠高，生產(chǎn)成本高且難以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為 1:2:0. 055 0. 06 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到13(T150°C，煮沸蒸發(fā)3飛小時(shí)；
(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié) 4 6小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。本發(fā)明的有益效果是采用特制的碳酸鎂為原料，采用特殊鎂合金盒子盛裝磷酸二氫鎂，整個(gè)制備步驟具有操作步驟簡(jiǎn)單明了、工業(yè)流程操作穩(wěn)定性和安全性高、生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鎂純度高、生產(chǎn)成本低且可以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案實(shí)施例1無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為1:2:0.055 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到130°C，煮沸蒸發(fā)3小時(shí)；
(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié)4 小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例2無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為1:2:0.06 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到150°C，煮沸蒸發(fā)5小時(shí)；
(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié)6 小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例3無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為1:2:0.055 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到130°C，煮沸蒸發(fā)5小時(shí)；
(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié)4 小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例4無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為1:2:0.06 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到150°C，煮沸蒸發(fā)3小時(shí)；
(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié)6 小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例5無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為1:2:0.058 ；
(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到140°C，煮沸蒸發(fā)4小時(shí)；(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫
鎂；
(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；
(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié)5 小時(shí)；
(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。
權(quán)利要求
1.無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂，磷酸、水和碳酸鎂的重量比為 1:2:0. 055 0. 06 ；(2)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到13(T150°C，煮沸蒸發(fā)3飛小時(shí)；(3)煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離制得磷酸二氫鎂；(4)將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650°C以下；(5)升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至壓力小于ImmHg，保持恒溫?zé)Y(jié) 4 6小時(shí)；(6)將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出，并置于室溫冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)色玻璃態(tài)電子級(jí)偏磷酸鎂的制備方法，它包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入磷酸、水和碳酸鎂；反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到130~150℃，煮沸蒸發(fā)3~5小時(shí)；煮沸蒸發(fā)到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，聚冷后稀釋、沉降分離；將制得的磷酸二氫鎂裝入鎂合金制成的盒子中，升溫盒子至650℃以下；升溫后將盒子移入封閉的電爐中，將電爐抽氣至負(fù)壓，保持恒溫?zé)Y(jié)4~6小時(shí)；將燒結(jié)后的偏磷酸鎂從電爐中取出并冷卻。本發(fā)明采用特制的碳酸鎂為原料，采用特殊鎂合金盒子盛裝磷酸二氫鎂，整個(gè)制備步驟具有操作步驟簡(jiǎn)單明了、工業(yè)流程操作穩(wěn)定性和安全性高、生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鎂純度高、生產(chǎn)成本低且可以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/44GK102311107SQ20111025298
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者明實(shí), 明智, 明添, 明雯 申請(qǐng)人:四川明晶光電科技有限公司