專(zhuān)利名稱(chēng)：一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及聚合物材料中可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻化合物的提取。
背景技術(shù)：
六價(jià)鉻鹽用途很多，尤其是在聚合物材料中大量使用六價(jià)鉻(Cr (VI))，Cr(VI)在塑料中主要用于塑料的著色、金屬化處理、刻蝕及獲得某些特異功能，如耐極限溫度和壓力等處理過(guò)程；同時(shí)Cr(VI)具有良好的電子層結(jié)構(gòu)，也廣泛地應(yīng)用于裝飾用塑料燈具中。但六價(jià)鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物，皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感；更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。歐盟ROHS指令(《關(guān)于在電子電器設(shè)備中限制使用某些有毒有害物質(zhì)的指令》)和中國(guó)實(shí)施的《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》明確規(guī)定了相關(guān)產(chǎn)品中六價(jià)鉻的限量要求，歐盟發(fā)布的REACH法規(guī)(《化學(xué)品注冊(cè)、評(píng)估、許可和限制》)高關(guān)注物質(zhì)清單中有8種是關(guān)于六價(jià)鉻的化合物。因此，準(zhǔn)確地分析聚合物的六價(jià)鉻含量是當(dāng)前化學(xué)分析領(lǐng)域的一個(gè)重要課題。鉻主要有三價(jià)鉻和六價(jià)鉻兩種價(jià)態(tài)，對(duì)人體有害的是六價(jià)鉻。六價(jià)鉻的化合物包括可溶性的鉻酸鹽和重鉻酸鹽，如重鉻酸鈉、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、鉻酸鈉、鉻酸鉀以及不溶性的鉻酸鹽，如鉻酸鉛、鉬鉻紅、鉛鉻黃等。不同的PH值、介質(zhì)條件下，不同價(jià)態(tài)的鉻可能相互轉(zhuǎn)化，這給六價(jià)鉻的分析帶來(lái)了很大的困難。利用傳統(tǒng)消解的方法提取的是其中總鉻量， 無(wú)法將六價(jià)鉻分開(kāi)檢出?，F(xiàn)相關(guān)產(chǎn)品中六價(jià)鉻的提取一般是采用混合堿液萃取法。研究表明這種方法得到的萃取率與基體材料、粒度大小、萃取條件等密切相關(guān)，某些聚合物材料中六價(jià)鉻的提取效率較高，而有些卻很低，甚至完成提取不出來(lái)，大大影響其檢測(cè)的準(zhǔn)確度。所以，將聚合物材料中的六價(jià)鉻完全提取出來(lái)，而又不改變其價(jià)態(tài)是聚合物中六價(jià)鉻準(zhǔn)確檢測(cè)的前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種聚合物材料中可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻化合物能完全提取，且保持原有化合物中鉻價(jià)態(tài)不發(fā)生變化的方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用有機(jī)溶劑將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入堿性水溶液，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入堿性水溶液，充分混勻后靜置分層， 取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。所述有機(jī)溶劑為丙酮或四氫呋喃。所述堿性水溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5% -10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。
步驟幻中，所述加入堿性水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0. 1-10倍。步驟幻中，所述加入堿性水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0. 1-10倍。本發(fā)明所使用的有機(jī)溶劑可以通過(guò)市售方便購(gòu)得，本發(fā)明所使用的氫氧化鈉和氫氧化鉀水溶液可以采用市售的固體氫氧化鈉和氫氧化鉀與去離子水配置而得。通過(guò)以上技術(shù)方案表明二次反萃取后，有機(jī)溶劑層為無(wú)色，水層具有顏色，此外， 通過(guò)六價(jià)鉻的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，六價(jià)鉻的回收率是100%，由此可見(jiàn)，水層可將有機(jī)層的六價(jià)鉻化合物完全提取出來(lái)。本發(fā)明具有以下有益效果其一、發(fā)明提供的方法可以完全提取聚合物材料中的可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻，且不會(huì)造成原有化合物中鉻價(jià)態(tài)的相互轉(zhuǎn)化，在六價(jià)鉻和三價(jià)鉻的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，六價(jià)鉻和三價(jià)鉻的回收率在100% ；其二、本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式通過(guò)以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例2一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例3一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例4一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例5一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例6一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例7一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例8
一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用丙酮將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀水溶液， 所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例9一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例10一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例11一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；
2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例12一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例13一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例14一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的1倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例15一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的10倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉水溶液， 所述氫氧化鈉水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的10倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。實(shí)施例16一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，包括以下步驟1)溶解選用四氫呋喃將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的10倍，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀水溶液， 所述氫氧化鉀水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的10倍，充分混勻后靜置分層，再取出下層水
7溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。本發(fā)明并不局限于上述具體實(shí)施方式
，根據(jù)上述說(shuō)明書(shū)的揭示和指導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏托薷?，其變更也?yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。此外，盡管本說(shuō)明書(shū)中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，其特征在于包括以下步驟1)溶解選用有機(jī)溶劑將聚合物完全溶解；2)第一次反萃取加入堿性水溶液，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；3)第二次反萃取上層有機(jī)溶液中再次加入堿性水溶液，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；4)合并合并兩次反萃取的水溶液，即獲得完全提取了六價(jià)鉻的水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，其特征在于 所述有機(jī)溶劑為丙酮或四氫呋喃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，其特征在于 所述堿性水溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5% -10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，其特征在于 步驟2、中，所述加入堿性水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0. 1-10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在聚合物材料中提取六價(jià)鉻化合物的方法，其特征在于 步驟幻中，所述加入堿性水溶液的體積是有機(jī)溶劑體積的0.1-10倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取聚合物中六價(jià)鉻的方法，選用有機(jī)溶劑如丙酮、四氫呋喃將聚合物完全溶解，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％-10％的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，充分混勻后靜置分層，取出下層水溶液；上層有機(jī)溶液中再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％-10％的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，充分混勻后靜置分層，再取出下層水溶液；合并兩次水溶液即獲得完全提取了可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻的水溶液。本發(fā)明具有以下有益效果其一、本發(fā)明可以完全提取聚合物材料中的可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻；其二、本發(fā)明在提取可溶性六價(jià)鉻和不可溶性六價(jià)鉻時(shí)不會(huì)造成原有化合物中鉻價(jià)態(tài)的相互轉(zhuǎn)化；其三、本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G37/00GK102515274SQ20111036417
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者任聰, 余淑媛, 馮均利, 劉冬, 劉志紅, 吳景武, 吳透明, 宋保靚, 張珠福, 李彬, 王宏菊, 鄒春海 申請(qǐng)人:深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心