專利名稱：在電極基材料表面原位生長納米氧化鋅的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在電極基上原位生長納米氧化鋅的方法。
背景技術：
氧化鋅是一種典型的II-VI族直接寬帶隙半導體材料，它在室溫下禁帶寬度為3. 37eV，具有較大的激子束縛能C60eV)。納米ZnO與普通ZnO相比，具有較高的表面積、獨特的光、電性質，在陶瓷、電子、光學，生物、醫(yī)藥等許多領域有著重要的應用價值。制備納米氧化鋅的方法很多，歸納起來有溶膠-凝膠法、溶液-懸浮液蒸發(fā)法、溶液的氣相分解法、傳統(tǒng)的陶瓷合成法和濕化學合成等.以上制備納米氧化鋅的方法，由于工藝路線復雜或有機原料的成本高或設備昂貴而使工業(yè)化生產(chǎn)受到限制。另外上述制備方法通常都是通過加入一定的表面活性劑，或者在有機溶劑條件下來制備氧化鋅。由于反應體系中加入了有機溶劑或者表面活性劑，造成了一定程度的污染，且后期處理比較煩瑣，同時由于有機溶劑的使用使得其制備成本大大增加，也易使得制備的氧化鋅中殘留有機溶劑從而限制了氧化鋅納米材料的在生物體系中的大規(guī)模應用，特別是在制備用于電極材料的納米氧化鋅時，上述方法存在一定的局限性。

發(fā)明內容
技術問題本發(fā)明目的是提供一種在電極基材料表面原位生長納米氧化鋅的方法，解決用于生物體系的電極上氧化鋅的制備存在結合不牢固，同時通過原位水熱法生長解決了體系不引入其他有機物，也利于在一些不耐高溫電極上直接生長納米氧化鋅。技術方案在電極基材料表面原位生長納米氧化鋅的方法通過如下三個步驟實現(xiàn)
1、電極基表面的預處理
先把電極基片依次蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理1(Γ15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗，然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用；
2、電極基表面SiO的制備
將清洗干凈的電極基用Si靶和Cu靶共濺射的方法鍍上一層Si-Cu合金。所述的Si靶和Cu靶，其直徑為φ60mm，厚度為5mm.
所述的濺射，其方式采用射頻磁控濺射，靶的射頻磁控濺射功率為40W，Cu靶的射頻磁控濺射功率為8(Tl40W，優(yōu)化功率為100W。所述濺射靶即Si靶和Cu靶與基底底座傾斜成60°，基底與各靶對稱分布且距離都為65cm.
所述濺射靶即靶和Cu靶，在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗。所述基底，其底座在濺射過程中旋轉速度為IOrpm.
濺射基底溫度為20°C、00°C，優(yōu)化溫度為200°C，本底真空度10_4 Pa,氮氣流量范圍為0SCCnT50SCCm，優(yōu)化氮氣流量為lOsccm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa。
濺射完自然冷卻后取出，放到50 80ml去離子水的水熱反應釜，在85 95°C反應 3飛h，取出電極基，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的電極基。有益效果本發(fā)明的優(yōu)點在于
1.利用原位水熱法制備出了多種形貌的ZnO納米材料，該生長體系不引入有機物質， 生長在基片上的ZnO較為牢固。2.該生長方法生長溫度要求較低，有利于在對溫度敏感的電極上制備納米&10。3、所述電極基為ITO玻璃，玻璃或者硅片。
具體實施例方式本發(fā)明的實施例具體按照以下步驟實施
1、電極基的預處理
先把ITO玻璃用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗， 然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用；
2、電極基表面SiO的制備
將Si靶和Cu靶分別裝入磁控濺射儀相應的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射頻磁控濺射功率為40W，Cu靶的射頻磁控濺射功率為80W 140W，基底與各靶對稱分布且距離都為65cm，基底溫度為20°C 400°C，本底真空度10_4 Ρει，氮氣流量范圍為(T50sCCm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa，在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗，然后移開擋板， 開始共濺射，濺射時間為anin。濺射完自然冷卻后取出，放入加有50ml去離子水的水熱反應釜，在85 95°C反應 3飛h，取出ITO玻璃，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的ITO玻璃.
實例1
1、電極基的預處理
先把ITO玻璃用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗， 然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用；
2、電極基表面SiO的制備
將Si靶和Cu靶分別裝入磁控濺射儀相應的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射頻磁控濺射功率為40W，Cu靶的射頻磁控濺射功率為100W，基底與各靶對稱分布且距離都為 65cm,基底溫度為200°C，本底真空度10_4 Pi氮氣流量范圍為lOsccm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa,在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗，然后移開擋板，開始共濺射，濺射時間為anin。濺射完自然冷卻后取出，放入加有50ml去離子水的水熱反應釜，在90°C反應3h， 取出ITO玻璃，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的ITO玻璃.
實例2
1、電極基的預處理
先把ITO玻璃用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗， 然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用；
2、電極基表面SiO的制備
將Si靶和Cu靶分別裝入磁控濺射儀相應的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射頻磁控濺射功率為40W，Cu靶的射頻磁控濺射功率為100W，基底與各靶對稱分布且距離都為 65cm,基底溫度為200°C，本底真空度10_4 Pi氮氣流量范圍為lOsccm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa,在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗，然后移開擋板，開始共濺射，濺射時間為anin。濺射完自然冷卻后取出，放入加有50ml去離子水的水熱反應釜，在95°C反應池，取出ITO玻璃，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的ITO玻璃.
實例3
1、電極基的預處理
先把ITO玻璃用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗， 然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用；
2、電極基表面SiO的制備
將Si靶和Cu靶分別裝入磁控濺射儀相應的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射頻磁控濺射功率為40W，Cu靶的射頻磁控濺射功率為120W，基底與各靶對稱分布且距離都為 65cm,基底溫度為200°C，本底真空度10_4 Pi氮氣流量范圍為lOsccm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa,在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗，然后移開擋板，開始共濺射，濺射時間為anin。濺射完自然冷卻后取出，放入加有50ml去離子水的水熱反應釜，在90°C反應池，取出ITO玻璃，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的ITO玻璃。
權利要求
1.一種在電極基材料表面原位生長納米氧化鋅的方法，其特征是該方法具體如下 a、電極基表面的預處理先把電極基片依次用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理1(Γ15分鐘后取出并用蒸餾水沖洗，然后進行堿洗除油，取出并用蒸餾水沖洗、氮氣氣氛干燥備用； b、電極基表面SiO的制備將清洗干凈的電極基用Si靶和Cu靶共濺射的方法鍍上一層Si-Cu合金； 所述的靶和Cu靶，其直徑為Φ60πιπι，厚度為5mm ；所述的濺射，其方式采用射頻磁控濺射，Si靶的射頻磁控濺射功率為40W;Cu靶的射頻磁控濺射功率為8(Tl40W ；所述濺射靶即Si靶和Cu靶與基底底座傾斜成60°，基底與各靶對稱分布且距離都為 65cm ；所述濺射靶即Si靶和Cu靶，在濺射前經(jīng)過5分鐘的預濺射清洗； 所述基底，其底座在濺射過程中旋轉速度為IOrpm ；濺射基底溫度為20°C、0(TC，本底真空度10_4 Pa,氮氣流量范圍為0SCCnT50SCCm，優(yōu)化氮氣流量為lOsccm，通過控制氬氣使工作氣壓保持在0. 3Pa ；濺射完自然冷卻后取出，放入加有50 80ml去離子水的水熱反應釜，在85 95°C反應 3飛h，取出電極基，用去離子水沖洗，即得到長滿納米SiO的電極基。
2.根據(jù)權利要求1所述的電極基材料表面生長納米氧化鋅的方法，其特征是所選用的電極基材料為ITO玻璃、玻璃或者硅片。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種在銅基片表面原位生長納米氧化鋅的方法。先把銅基片表面用砂紙打磨合金，直至其表面光亮、平整，將打磨好的銅基片表面用蒸餾水沖洗后，放入丙酮中，超聲處理15-20分鐘后取出并用蒸餾水沖洗，然后進行堿洗除油、蒸餾水沖洗、晾干備用；采用共濺射在銅基片上鍍一層Cu-Zn合金，然后把預處理過的銅基片放入去離子水中，在90℃溫度下反應18小時后取出。本發(fā)明制備氧化鋅的方法過程中不引入有機試劑，有利于在生物體系中的應用。
文檔編號C01G9/02GK102398918SQ20111036470
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權日2011年11月17日
發(fā)明者徐春祥, 楊池, 王明亮 申請人:東南大學