專利名稱：一種高純氨水的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純氨水的制備方法，屬于電子化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在電子工業(yè)中，高純氨用作化學(xué)氣相沉積氮化硅的氮源。在化工、科研等領(lǐng)域用作標(biāo)準氣，配制標(biāo)準混合氣、物性測定、催化劑評價等。高純氨作為電子工業(yè)中氮化膜的成膜氣體，已經(jīng)在半導(dǎo)體、液晶面板、氮化鎵系LED生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，在多晶硅太陽能電池領(lǐng)域的應(yīng)用也在不斷增加。隨著中國電子工業(yè)的快速發(fā)展，高純氨需求量急增。目前行業(yè)內(nèi)的生產(chǎn)方法，步驟繁瑣，頻繁使用高溫、高壓等生產(chǎn)條件，對安全生產(chǎn)極為不利，產(chǎn)品純度也達不到一定要求，轉(zhuǎn)換率低，還產(chǎn)生了大量的工業(yè)級氨水，造成生產(chǎn)成本提高，同時產(chǎn)生的廢液對環(huán)境也造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、安全性好、產(chǎn)品純度高、轉(zhuǎn)換率高、生產(chǎn)成本低的高純氨水的制備方法。本工藝采用氣相水洗即液氨氣化為氨氣再經(jīng)三級水洗以除去金屬與非金屬雜質(zhì)。經(jīng)上述處理的氨氣進入吸收塔中被去離子水吸收，放出的熱量用冷卻水間接帶走，控制氨氣和去離子水的比例，即制得一定含量要求的高純氨水。A、打開液氨儲槽的閥門，把液氨儲槽閥門上的流量壓力表調(diào)到0.02-0.06mpa,然后將液氨儲槽內(nèi)的液氨通過管道輸入緩沖罐；B、把出緩沖罐閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.05mpa，緩沖罐內(nèi)氣相的氨氣由A清洗塔的底部通入A清洗塔中，A清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內(nèi)先被去離子水大量吸收直至飽和狀態(tài)，這樣后續(xù)通入的氨氣通過第一個清洗塔中已經(jīng)飽和的氨水釋放出大量的氨氣；C、把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.03mpa, A清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入B清洗塔內(nèi)，B清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出比較純的氨氣；D、把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.02mpa, B清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入C清洗塔內(nèi)，C清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出純度極高的氨氣；
E、把純度極高的氨氣輸入裝有一定量的去離子水的吸收塔后氨氣被吸收塔內(nèi)的去離子水大量的吸收，并通過吸收塔的冷卻系統(tǒng)來冷卻因氨氣被吸收而產(chǎn)生的大量的熱量，從而進行連續(xù)性生產(chǎn)；對吸收塔里的氨水的含量通過加入去離子水來調(diào)配它的含量成份；在超凈環(huán)境內(nèi)，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到超高純的氨水成品。
具體實施例方式實施例1:150L高純氨水的制備打開液氨儲槽閥門，把出液氨槽閥門上的流量壓力表調(diào)到0.04mpa，然后將液氨通過管道輸入緩沖罐；把出緩沖罐閥門上的流量壓力表調(diào)到0.03mpa，緩沖罐內(nèi)氣相液氨由A清洗塔底部通入，A清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內(nèi)先被去離子大量吸收直至飽和狀態(tài)，后續(xù)通入的氨氣通過A清洗塔中已經(jīng)飽和的氨水釋放出大量的氨氣，在這個過程中氨氣通過了一次初級的清洗，把氨氣進行了初步的純化；把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.03mpa, A清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入，B清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出比較純的氨氣；把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.02mpa, B清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入，C清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出純度極高的氨氣；把純度極高的氨氣輸入吸收塔中，在吸收塔中加95L的去離子水，氨氣被吸收塔內(nèi)的去離子水大量的吸收，并通過吸收塔的冷卻系統(tǒng)來冷卻因氨氣被吸收而產(chǎn)生的大量的熱量，在吸收塔的氨水達到150L時停止吸收塔的吸收，所得29%含量的氨水150L，再通過超凈過濾分裝后得到成品。實施例2:250L高純氨水的制備打開液氨儲槽閥門，把出液氨槽閥門上的流量壓力表調(diào)到0.04mpa，然后將液氨通過管道輸入緩沖罐；把出緩沖罐閥門上的流量壓力表調(diào)到0.03mpa，緩沖罐內(nèi)氣相液氨由A清洗塔底部通入，A清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內(nèi)先被去離子大量吸收直至飽和狀態(tài)，后續(xù)通入的氨氣通過A清洗塔中已經(jīng)飽和的氨水釋放出大量的氨氣，在這個過程中氨氣通過了一次初級的清洗，把氨氣進行了初步的純化；把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.03mpa, A清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入，B清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出比較純的氨氣；把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.02mpa, B清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由C清洗塔的底部進入，C清洗塔內(nèi)預(yù)先放入1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出純度極高的氨氣；把純度極高的氨氣輸入吸收塔中，在吸收塔中加158L的去離子水，氨氣被 吸收塔內(nèi)的去離子水大量的吸收，并通過吸收塔的冷卻系統(tǒng)來冷卻因氨氣被吸收而產(chǎn)生的大量的熱量，在吸收塔的氨水達到250L時停止吸收塔的吸收，所得29%含量的氨水150L，再通過超凈過濾分裝后得到成品。
權(quán)利要求
1.一種高純氨水的制備方法，其特征在于:所述方法主要包括以下工藝步驟: A、打開液氨儲槽的閥門，把液氨儲槽閥門上的流量壓力表調(diào)到0.02-0.06mpa，然后將液氨儲槽內(nèi)的液氨通過管道輸入緩沖罐； B、把出緩沖罐閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.05mpa，緩沖罐內(nèi)氣相的氨氣由A清洗塔的底部通入A清洗塔中，A清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在A清洗塔內(nèi)先被去離子水大量吸收直至飽和狀態(tài)，這樣后續(xù)通入的氨氣通過第一個清洗塔中已經(jīng)飽和的氨水釋放出大量的氨氣； C、把出A清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.03mpa, A清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由B清洗塔的底部進入B清洗塔內(nèi)，B清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在B清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)B清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出比較純的氨氣； D、把出B清洗塔閥門上的流量壓力表調(diào)到0.01-0.02mpa, B清洗塔內(nèi)氣相的氨氣由C清洗塔的底部進 入C清洗塔內(nèi)，C清洗塔內(nèi)預(yù)先放入占清洗塔1/3容積的去離子水，氨氣在C清洗塔內(nèi)先被去離子水吸收成氨水，當(dāng)C清洗塔中的氨水吸收達到飽和狀態(tài)后便釋放出純度極高的氨氣； E、把純度極高的氨氣輸入裝有一定量的去離子水的吸收塔后氨氣被吸收塔內(nèi)的去離子水大量的吸收，并通過吸收塔的冷卻系統(tǒng)來冷卻因氨氣被吸收而產(chǎn)生的大量的熱量，從而進行連續(xù)性生產(chǎn)； 對吸收塔里的氨水的含量通過加入去離子水來調(diào)配它的含量成份；在超凈環(huán)境內(nèi)，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到超高純的氨水成品。
2.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中所用的管道、緩沖罐、清洗塔和吸收塔都采用不銹鋼或聚四氟乙烯材料制作，以防在生產(chǎn)過程中因材料的雜質(zhì)析出而影響產(chǎn)品質(zhì)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氨水的制備方法，包括以下工藝步驟將液氨儲罐中的液氨輸入緩沖罐；緩沖罐的氨氣通入A清洗塔中；A清洗塔內(nèi)的氨氣進入B清洗塔內(nèi)被去離子水吸收成氨水，并釋放出比較純的氨氣；B清洗塔內(nèi)的氨氣進入C清洗塔內(nèi)被去離子水吸收成氨水，并釋放出純度極高的氨氣；C清洗塔純度極高的氨氣輸入吸收塔后氨氣被吸收塔內(nèi)的去離子水大量的吸收；在超凈環(huán)境內(nèi)，用過濾器對出吸收塔的氨水進行過濾分裝得到高純氨水。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)安全性好、產(chǎn)品純度高、轉(zhuǎn)換率高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C01C1/02GK103159230SQ20111041222
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者趙建鵬 申請人:趙建鵬