專利名稱：一種制備高純銅鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備高純銅鹽的方法，特別是一種在常溫下用空氣將金屬銅在非氧化性稀酸介質(zhì)中加快氧化的方法，該方法可用于制備高純銅鹽或從特定溶液中清除銅離子。
背景技術(shù)：
制備以銅為原料的化工產(chǎn)品，首先要將金屬銅高溫氧化、高溫下強(qiáng)氧化性酸氧化或高溫下電化學(xué)氧化，能耗高、設(shè)備投入多、生產(chǎn)成本高、工作環(huán)境差。
08年版化學(xué)工業(yè)出版社第5版《化工產(chǎn)品手冊(cè)精細(xì)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品》中，提供了分析純?cè)噭┝蛩徙~、氯化銅、氧化銅的生產(chǎn)工藝(一)氯化銅(CuCl2 · 2H20)將銅加水、鹽酸、硝酸混合液，加熱反應(yīng)。反應(yīng)完畢后過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻，吸濾出結(jié)晶并重新溶于水，之后蒸發(fā)出現(xiàn)結(jié)晶膜，再冷卻結(jié)晶，酒精洗滌，即得出分析純氯化銅。
上海試劑一廠等幾個(gè)工廠用該法生產(chǎn)。
(二)氧化銅將電解銅溶解于硝酸中，在過(guò)量銅存在下加熱至溶液PH約為4，過(guò)濾蒸發(fā)，生成堿式硝酸鹽，繼續(xù)加熱升溫，將所得固體粉碎后再在700°C灼燒數(shù)小時(shí)即得分析純氧化銅。
天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心等幾個(gè)單位用該法生產(chǎn)。
(三)硫酸銅(CuSO4.5H20)在銅中加入硫酸，加熱70-80°C，多次加入相對(duì)密度為1. 4硝酸，反應(yīng)完畢后將溶液蒸發(fā)出現(xiàn)結(jié)晶膜，冷卻，吸濾結(jié)晶水洗，即得分析純硫酸銅。
上海試劑一廠等幾個(gè)工廠用該法生產(chǎn)。
從所列方法可知，能耗高、消耗酸多、設(shè)備投入多，工作環(huán)境差。在消耗大量酸化學(xué)試劑的同時(shí)，也帶進(jìn)了大量非銅鹽離子，為制備高純銅鹽，增加了許多難題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種制備高純銅鹽的方法，解決了常溫下金屬銅在非氧化性稀酸中氧化制備高純銅鹽或從特定溶液中清除銅離子的問題。具有原材料用量少、工藝簡(jiǎn)單、純度高和節(jié)能的特點(diǎn)，且工作環(huán)境好。
實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，該工藝方法其步驟包括1)反應(yīng)器內(nèi)壁、充氣管、高純陰極銅用稀酸浸泡，用水清洗，最后用純水洗干凈；2)用高純陰極銅制成銅絲束圍成圓柱狀銅絲束，將圓柱狀銅絲束逐個(gè)推入反應(yīng)器中；3)在反應(yīng)器中加入非氧化性稀酸，再加水至浸沒銅絲束，啟動(dòng)氣泵，使空氣能均勻流暢地充入到反應(yīng)器內(nèi)，從充氧開始，反應(yīng)器開始化學(xué)反應(yīng)，在整個(gè)充氧過(guò)程中需添加水，使溶液始終淹沒著銅絲束；4)反應(yīng)完畢，停止充氧。
所述的非氧化性稀酸包括試劑稀硫酸或試劑稀鹽酸。
所述的反應(yīng)器底部設(shè)有凸形基座，凸形基座上設(shè)有固定孔，所述充氣管經(jīng)反應(yīng)器底部進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)凸形基座上的固定孔固定成環(huán)形，所述環(huán)形充氣管上設(shè)有多個(gè)通氣孔。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于， (一)原材料用量少1現(xiàn)行分析純銅鹽的生產(chǎn)工藝中，都需硝酸氧化金屬銅，1噸銅至少要4噸硝酸。本法沒有硝酸的消耗；2氧化銅的生產(chǎn)，只需要1/4銅當(dāng)量的鹽酸，將銅轉(zhuǎn)化為CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20，再用1/4 銅當(dāng)量的氫氧化鈉將該沉淀轉(zhuǎn)化為氧化銅；3氯化銅、硫酸銅只需與銅等當(dāng)量的鹽酸與硫酸。
(二)設(shè)備簡(jiǎn)單銅鹽化學(xué)試劑都需要強(qiáng)酸及強(qiáng)氧化性酸在高溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，要完成這種工藝，需要復(fù)雜而昂貴設(shè)備。
本法只要在塑料桶中充空氣即可。
(三)工藝簡(jiǎn)單1本法在常溫下，在非氧化性稀酸條件下，將銅裝入塑料桶中通入空氣即可將銅氧化。 常規(guī)方法需要二種酸(一種是氧化性酸，另一種是制備銅鹽的材料酸)，而這種氧化性酸清除是費(fèi)工費(fèi)時(shí)的，純度要求越高的銅鹽，清除難度越大；2本法只用一種與銅鹽相對(duì)應(yīng)的酸，而且基本上等當(dāng)量的使用，在濃縮結(jié)晶后，結(jié)晶洗的次數(shù)少(氧化銅洗鈉離子除外)；3 CuCl2 · 3Cu0 · XH2O用于制備氯化銅時(shí)就是“氧化銅”，可以使氯化銅溶液控制在最大濃度，縮短濃縮時(shí)間；4用空氣氧化的方法就使75%的銅轉(zhuǎn)化為氧化銅，明顯優(yōu)于出版社提供費(fèi)時(shí)耗能的氧化銅制備方法。
(四)節(jié)能 1氧化銅本法用398kw-h電能抽取空氣將一噸金屬銅氧化成CuCl2 -3Cu0 ·χΗ20后，再將其乳狀液加熱80°C以上，加入氫氧化鈉即可制得高純氧化銅，而常規(guī)法將銅高溫氧化外，溶液濃縮蒸發(fā)，繼續(xù)加熱為固體狀，將固體粉碎后再在700°C灼燒數(shù)小時(shí)，這過(guò)程中消耗大量能量； 2氯化銅本法不需要重結(jié)晶，濃縮時(shí)間短； 常規(guī)法需要重結(jié)晶，濃縮時(shí)間長(zhǎng)。
(五)純度高本法主要目的是制備高純銅鹽，其金屬雜質(zhì)總量都很低(硫酸銅溶液僅為3. 48PPM，氯化銅22. 2PPM，氧化銅為59. 3PPM)。
用常規(guī)法制備分析純銅鹽，其金屬雜質(zhì)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述標(biāo)準(zhǔn)的。
(六)工作環(huán)境本法在常溫稀酸條件下用空氣氧化銅，常規(guī)法用高溫強(qiáng)酸氧化銅，工作環(huán)境是不同的。
(七)高純銅鹽在產(chǎn)品品質(zhì)上要比分析純銅鹽高一層次，它的質(zhì)量要求決定了生產(chǎn)高純銅鹽比生產(chǎn)分析純銅鹽具備更復(fù)雜的工藝、更昂貴的設(shè)備、更高的生產(chǎn)成本，從而更突出本法的優(yōu)越性。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明中基座結(jié)構(gòu)俯視圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種制備高純銅鹽的方法包括1)反應(yīng)器內(nèi)壁、充氣管、高純陰極銅用稀酸浸泡，用水清洗，最后用純水洗干凈；2)用高純陰極銅制成銅絲束圍成圓柱狀銅絲束，將圓柱狀銅絲束逐個(gè)推入反應(yīng)器中；3)在反應(yīng)器中加入非氧化性稀酸，再加水至浸沒銅絲束，啟動(dòng)氣泵，使空氣能均勻流暢地充入到反應(yīng)器內(nèi)，從充氧開始，反應(yīng)器開始化學(xué)反應(yīng)，在整個(gè)充氧過(guò)程中需添加水，使溶液始終淹沒著銅絲束；4)反應(yīng)完畢，停止充氧。
所述的非氧化性稀酸包括試劑稀硫酸或試劑稀鹽酸。
所述的反應(yīng)器底部設(shè)有凸形基座，凸形基座上設(shè)有固定孔，所述充氣管經(jīng)反應(yīng)器底部進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)凸形基座上的固定孔固定成環(huán)形，所述環(huán)形充氣管上設(shè)有多個(gè)通氣孔。
常溫下銅的氧化速度緩慢，生成的氧化層又阻止銅的進(jìn)一步氧化，所以必須 1、在非氧化性稀酸中進(jìn)行氧化。
2、充氧，使氧化反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。
3、盡可能增大銅與酸及氧的接觸面積，加快銅的氧化反應(yīng)。
具備了這三個(gè)條件，銅的氧化反應(yīng)速度會(huì)加快的。
常溫下金屬銅在非氧化性稀酸中的氧化，具備一定的特性。這些特性為制備高純銅鹽創(chuàng)造了條件1、常溫下銅在非氧化性稀酸介質(zhì)中的氧化反應(yīng)，只需一種非氧化性稀酸即可完成，不需要其它強(qiáng)氧化性酸參與。
2、常溫下銅在非氧化性稀酸介質(zhì)中的氧化反應(yīng)，消耗的銅與酸基本上是等當(dāng)量關(guān)系。與其他金屬銅氧化方法相比，完成相同量銅的氧化，本法所用的總酸量或同一試劑量是最少的。本法只用高純陰極銅和與銅基本上等當(dāng)量的一種試劑酸，最大限度地控制了雜質(zhì)的進(jìn)入，為直接制備高純銅鹽創(chuàng)造了條件。
3、常溫下，銅在稀鹽酸中的氧化產(chǎn)物是一種能溶于稀酸的晶型沉淀。沉淀的形成過(guò)程就是產(chǎn)品自發(fā)的提純過(guò)程。
本發(fā)明涉及一種制備高純銅鹽的工藝。該工藝是常溫7，用空氣將金屬銅在非氧化性稀酸中加速氧化的方法，為了實(shí)現(xiàn)加速氧化，需滿足三個(gè)條件1)在非氧化性稀酸介質(zhì)中；52)持續(xù)不斷的充入空氣；3)盡可能增大銅與酸及空氣的接觸面積為此，將高純陰極酸絲密集地置于反應(yīng)器中，加入優(yōu)質(zhì)純非氧化性稀酸，再加水到淹沒銅絲為止。起動(dòng)氣泵，通過(guò)多孔的充氣管，將空氣均勻流暢地充入反應(yīng)器中。反應(yīng)器逐漸呈現(xiàn)酸度和顏色變化。在稀硫酸介質(zhì)條件下，當(dāng)PH值達(dá)到4左右時(shí)，氧化反應(yīng)停止，在稀鹽酸介質(zhì)條件下，當(dāng)PH值達(dá)到4左右手時(shí)，溶液中產(chǎn)生沉淀，隨著充空氣時(shí)間的增加，沉淀越來(lái)越多，當(dāng)溶液顏色變得很淺即接近無(wú)色時(shí)，氧化反應(yīng)停止。從而實(shí)現(xiàn)了用空氣將金屬銅在非氧化性稀酸介質(zhì)中的加速氧化。
該工藝還具備一些特殊性1)只需要一種非氧化性稀酸即可完成銅的氧化，不需要其它強(qiáng)氧化性酸參與；2)銅的消耗量和酸的消耗量基本上是等當(dāng)量關(guān)系。與其它金屬銅氧化方法相比，完成相同量銅的氧化，本法所用的總酸量或同一酸的量是最少的。
本法只用高純陰極銅和與銅基本上等當(dāng)量的一種試劑酸，完成了銅鹽的制備，最大限度的地控制了雜質(zhì)離子的進(jìn)入。
3)常溫下，銅在稀鹽酸中的氧化產(chǎn)物是一種能溶于稀酸不溶于水的晶型沉淀 (CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20)，沉淀的形式過(guò)程就是產(chǎn)品自發(fā)的提純過(guò)程。
這些特性為直接制造高純銅鹽起了決定性作用。
按本工藝要求，高純陰極銅絲在優(yōu)質(zhì)純稀硫酸介質(zhì)中，用空氣氧化，直接制得高純硫酸銅溶液。該溶液檢測(cè)11項(xiàng)金屬雜質(zhì)離子總量為3. 48PPM，每項(xiàng)金屬雜質(zhì)離子含量在1 PPM以下。如果加上超濾工藝，即可制得芯純銅互聯(lián)高純硫酸銅電鍍液。
按本工藝要求，高純陰極銅絲在優(yōu)質(zhì)純稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣氧化，制得易溶于酸不溶于水的CuCl2 · 3Cu0 · XH2O沉淀，該沉淀純度非常高。
目前，沒有發(fā)現(xiàn)這種CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20化合物的記載。
用CuCl2 -3Cu0 ·χΗ20制備高純氯化銅時(shí)，該沉淀就是高純“氧化銅”，只要加入3/4銅當(dāng)量的優(yōu)質(zhì)純鹽酸，過(guò)濾濃縮結(jié)晶，即可制得高純氧化銅結(jié)晶。
用CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20制備高純氧化銅時(shí)，該沉淀中3/4的銅已經(jīng)是高純氧化銅， 只要加上1/4銅總量的優(yōu)質(zhì)氫氧化鈉，即可轉(zhuǎn)化為高純氧化銅。
用生成CuCl2 ·30ι0 · XH2O的方法，可以從含有多種金屬離子的稀鹽酸介質(zhì)中或從含銅廢液的稀鹽酸介質(zhì)中清除銅離子。只要增加充空氣時(shí)間，就能取得很好的除銅效果。
實(shí)施例1將高純陰極銅置于存有試劑稀鹽酸的聚乙烯容器中，在常溫下不斷充入空氣， 最終制備的是難溶于水、卻易溶于稀酸的高純銅鹽沉淀。該銅鹽沉淀的分子式應(yīng)為 CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20，該沉淀具備四個(gè)特點(diǎn)(1)用該沉淀制備高純氯化銅時(shí)，該沉淀就是“氧化銅”。
(2)用該沉淀制備高純氧化銅時(shí)，該沉淀中75%的銅已經(jīng)是氧化銅。
(3)在形成沉淀的過(guò)程中，能有效地清除鹽酸介質(zhì)中的銅離子。
(4)在形成沉淀過(guò)程中，能有效地清除鹽酸介質(zhì)中的銅離子，該方法具備特效性。
1、實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備反應(yīng)器直徑7. 2cm (內(nèi)徑)、高90cm、由聚乙烯為材料的圓柱筒。
充氣泵功率5W具兩個(gè)出氣口的氣泵，流量4.2^，輸入電壓220V。
空氣過(guò)濾器由兩個(gè)直徑為8cm，高為2cm帶底的塑料圓柱，帶底的一面開直徑 6mm小孔，用直徑6mm塑料管膠合在小孔中。牢固后，再將兩個(gè)已膠合塑料管的塑料圓柱開口面向相夾以定量濾紙膠合而成。
充氣管直徑為6mm的塑料管。
充氣管在反應(yīng)器內(nèi)的安裝將反應(yīng)器水平放置，在反應(yīng)器外側(cè)距反應(yīng)器內(nèi)底0. 5cm處，開一個(gè)6mm小孔，充氣管從外側(cè)小孔插入反應(yīng)器內(nèi)壁，并向反應(yīng)器開口方向延伸，直至反應(yīng)器開口處外為止。將充氣管一端圍成內(nèi)徑為5cm的圓，用化纖線固定。將圍成圓的充氣管一面，刺小于Imm的小孔多個(gè)， 孔間距離為Icm左右。重要的是，空氣通過(guò)充氣管小孔，能夠均勻、通暢地充入到反應(yīng)器稀酸中。
聚乙烯基座有兩塊直徑為6. 5cm、高0. 5cm左右，及直徑為5cm、高1. 2cm左右聚乙烯板料疊加而成，如圖2所示，按圖上所示“點(diǎn)”的位置，在兩塊聚乙烯板料上打小孔，用化纖線先將兩塊板料固定，再將內(nèi)徑為5cm的充氣管圓卷固定在環(huán)形圓上(充氣管小孔朝上)。
從反應(yīng)器外側(cè)將充氣管慢慢往外抽，直至基座緊貼反應(yīng)器底部為止。充氣管與反應(yīng)器外側(cè)小孔接觸處涂膠，防止漏氣漏液。
設(shè)備連接
如圖1所示。
2、實(shí)驗(yàn)所需材料高純陰極銅使用達(dá)標(biāo)的高純陰極銅拉制成細(xì)銅絲即可。本實(shí)驗(yàn)用的是TCL網(wǎng)線中的銅絲，直徑0. 5mm左右，考慮到該銅絲表面可能有保護(hù)層，所以將銅絲截成60cm長(zhǎng)，按兩次對(duì)折成15cm長(zhǎng)的銅絲束，灼燒銅絲，使其表面變黑，用稀酸處理后再用水清洗，最后用純水沖洗干凈(為接近生產(chǎn)設(shè)計(jì)，本實(shí)驗(yàn)用50%的新銅絲和50%使用過(guò)1-2次的舊銅絲)。
鹽酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭}酸水以純凈水為原料的蒸餾水 3、實(shí)際操作①反應(yīng)器內(nèi)壁、充氣管、銅絲都要用稀酸浸泡，用水清洗，最后用純水洗干凈。
②用高15cm的銅絲束圍成重350g左右圓柱狀銅絲束4個(gè)(共計(jì)1370g)。圓柱狀銅絲束直徑控制在7cm，以剛好能放進(jìn)反應(yīng)器為準(zhǔn)，用聚乙烯棒將4個(gè)圓柱狀銅絲束逐個(gè)推入反應(yīng)器中。
③在反應(yīng)器中加1:1鹽酸584mL，啟動(dòng)氣泵，使空氣能均勻流暢地充入到稀酸中， 再加水至剛好淹沒銅絲為止，從充氧開始，反應(yīng)器開始化學(xué)反應(yīng)。在整個(gè)充氧過(guò)程中需經(jīng)常添加水，使溶液始終淹沒著銅絲。
④隨著充氧時(shí)間的增加，溶液顏色逐漸變深，而酸度在逐漸下降，經(jīng)過(guò)18小時(shí)左右，溶液PH值達(dá)4左右時(shí)，溶液開始出現(xiàn)沉淀。此后隨著不斷充氧，溶液顏色逐漸變淺，沉淀逐漸增多，而酸度一直保持PH值為4左右。經(jīng)過(guò)68小時(shí)左右，溶液呈很淺的顏色(或基本無(wú)色)，化學(xué)反應(yīng)接近停止。停止充氧，將帶有大量沉淀的溶液倒入另一聚乙烯容器中。反應(yīng)器中補(bǔ)加消耗的銅絲、鹽酸，即可進(jìn)行新一輪的氧化反應(yīng)。
稱重剩余銅為943g，有427g銅被氧化成沉淀，經(jīng)固液分離，即得沉淀 CuCl2 · 3Cu0 · XH2O0
4、生成 CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20 反應(yīng)機(jī)理在鹽酸介質(zhì)中，在氧氣作用下金屬銅氧化并轉(zhuǎn)化為氯化銅。當(dāng)溶液中含有氯化銅時(shí)，在氧氣作用下，金屬銅的氧化產(chǎn)物不是氯化銅而是CuCl2 · 3Cu0 · XH2O生成的CuCl2 · 3Cu0 · XH2O在鹽酸介質(zhì)中全部轉(zhuǎn)化為氯化銅。于是生成的氯化銅又與金屬銅、氧氣作用，生成更多的CuCl2 · 3Cu0 · xH20,同時(shí)又溶解在鹽酸中，生成更多的氯化銅。就這樣一次又一次的復(fù)制，使CuCl2的量越來(lái)越多，表現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)制備中，溶液的顏色越來(lái)越深。
每個(gè)CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20分子溶解在鹽酸介質(zhì)中，都要消耗6個(gè)鹽酸分子，每生成一個(gè)分子的CuCl2 · 3Cu0 · XH2O又要消耗2個(gè)鹽酸分子，所以隨著實(shí)驗(yàn)制備的溶液顏色越來(lái)越深，鹽酸酸度不斷下降，直至酸度下降至PH=4左右時(shí)，剩余的酸不足以溶解新生成的 CuCl2 · 3Cu0 · XH2O時(shí)，CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20開始沉淀于該氯化銅溶液中。
在PH=4左右的酸度條件下，通過(guò)不斷的充氧，氯化銅、金屬銅、氧氣相互作用，不斷的生成CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20，不同的是，新生成的CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20不再溶解而是不斷的沉淀在氯化銅溶液中。觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是溶液PH值不變，氯化銅顏色越來(lái)越淺，而不溶于水的CuCl2 · 3Cu0 · XH2O越來(lái)越多。這個(gè)過(guò)程一直到氯化銅基本耗盡，氯化銅顏色很淺甚至基本無(wú)色，全部轉(zhuǎn)化為CuCl2 · 3Cu0 · XH2O沉淀為止。
5、CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20 分子式的確定制備CuCl2 ·30ι0· XH2O沉淀的原料是銅、鹽酸、氧氣與水，所以它們之間化學(xué)反應(yīng)后的生成物只能是銅的氧化物和銅的氯化物或它們之間的復(fù)合物。
在容器中加入一定量的鹽酸和足量銅絲，不斷充氧，溶液顏色不斷增深，在剛開始出現(xiàn)沉淀時(shí)，稱量銅的消耗為5. 4g，同時(shí)基本上有等當(dāng)量的鹽酸消耗，這表示5. 4g銅全部轉(zhuǎn)化為氯化銅。繼續(xù)充氧，直到溶液顏色變得很淺基本無(wú)色時(shí)，銅總共消耗22. 3g， 除去原先消耗的5. 4g，這階段消耗的銅為(22. 3-5. 4) g=16. 9g。這階段酸度不變，只有氧氣不斷充入和銅的不斷消耗，這表示16. 9g銅與氧氣生成氧化銅，并與溶液中氯化銅生成 CuCl2 · 3Cu0 · XH2O 沉淀。
5. 4g銅轉(zhuǎn)化為11. 42g氯化銅，其克分子數(shù)為11. 42/134. 45=0. 08494 16. 9g銅轉(zhuǎn)化為21. 15g氧化銅，其克分子數(shù)為21. 15/79. 55=0. 2659 這樣沉淀中氧化銅與氯化銅之比為0. 2659/0. 08494=3. 1考慮到該沉淀有一定的結(jié)晶水，沉淀的分子式應(yīng)為CuCl2 · 3Cu0 · XH2O 6、CuCl2 · 3Cu0 · XH2O 產(chǎn)品本實(shí)驗(yàn)的直接產(chǎn)品為CuCl2 · 3Cu0 · xH20,目前沒有發(fā)現(xiàn)這種化工產(chǎn)品的記載。
高純陰極銅是在強(qiáng)酸性至PH < 4的酸度范圍內(nèi)，將銅總量的1/4轉(zhuǎn)化為氯化銅，該銅中的金屬雜質(zhì)極大部分成為雜質(zhì)離子進(jìn)入溶液。剩余的3/4的銅在形成 CuCl2 · 3Cu0 · XH2O過(guò)程中，被銅夾雜的金屬離子及少量金屬雜質(zhì)(PH=4酸液下能溶解的金屬雜質(zhì))也進(jìn)入溶液。高純陰極銅金屬雜質(zhì)總量?jī)H為60PPM，更重要的是銅最終以沉淀形式存在，這樣只有部分不溶雜質(zhì)進(jìn)入沉淀，其余雜質(zhì)離子都進(jìn)入溶液。鹽酸中只有Cl—參與沉淀反應(yīng)，其它雜質(zhì)也進(jìn)入溶液。
從這個(gè)角度分析，CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20沉淀的純度是非常高的。
本實(shí)驗(yàn)427g銅被氧化成CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20沉淀，使用了 2. 5/1000KW功率的氣泵 68小時(shí)。由此推算1噸銅氧化成CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20耗電398kw · h。
7、高純氯化銅 CuCl2 · 2H20CuCl2 · 3Cu0 · XH2O產(chǎn)品中25%的銅已經(jīng)是CuCl2, 75%的銅是氧化銅。所以用該沉淀制備氯化銅時(shí)，該沉淀可以當(dāng)作“氧化銅”使用，只要加3/4銅當(dāng)量的鹽酸，過(guò)濾濃縮結(jié)晶即可。下列為檢測(cè)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種制備高純銅鹽的方法，其特征在于，包括1)反應(yīng)器內(nèi)壁、充氣管、高純陰極銅用稀酸浸泡，用水清洗，最后用純水洗干凈；2)常溫下，在反應(yīng)器中加入高純陰極銅及純稀硫酸或稀鹽酸，加純水淹沒高純陰極銅；3)持續(xù)不斷，均勻流暢地充入經(jīng)過(guò)濾的空氣，氧化反應(yīng)開始，溶液酸液和顏色發(fā)生改變；4)若在稀硫酸介質(zhì)中，當(dāng)酸液降至PH=4左右時(shí)，氧化反應(yīng)結(jié)束，與硫酸等當(dāng)量的銅被氧化而直接制得高純硫酸銅溶液；若在稀鹽酸介質(zhì)中，當(dāng)溶液顏色降至接近無(wú)色時(shí)，氧化反應(yīng)結(jié)束，與鹽酸等當(dāng)量的銅為氧化成CuCl2 · 3Cu0 · χΗ20，該沉淀簡(jiǎn)單的直接制備高純氯化銅和高純陰極銅，并利用形成沉淀的過(guò)程，從含鹽酸的溶液中清除銅離子。
2.根椐權(quán)利要求1所述的一種制備銅鹽的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)器底部設(shè)有凸形基座，凸形基座上設(shè)有固定孔，所述充氣管經(jīng)反應(yīng)器底部進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)凸形基座上的固定孔固定成環(huán)形，所述環(huán)形充氣管上設(shè)有多個(gè)通氣孔。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高純銅鹽的工藝，包括反應(yīng)器內(nèi)壁、充氣管、高純陰極銅用稀酸浸泡，用水清洗，最后用純水洗干凈；用高純陰極銅制成銅絲束圍成圓柱狀銅絲束，將圓柱狀銅絲束逐個(gè)推入反應(yīng)器中；在反應(yīng)器中加入非氧化性稀酸，再加水至浸沒銅絲束，啟動(dòng)氣泵，使空氣能均勻流暢地充入到反應(yīng)器內(nèi)，從充氧開始，反應(yīng)器開始化學(xué)反應(yīng)，在整個(gè)充氧過(guò)程中需添加水，使溶液始終淹沒著銅絲束；反應(yīng)完畢，停止充氧。從而解決了常溫下金屬銅在非氧化性稀酸中氧化制備高純銅鹽或從特定溶液中清除銅離子的問題，具有原材料用量少、工藝簡(jiǎn)單、純度高和節(jié)能的特點(diǎn)，且工作環(huán)境好。
文檔編號(hào)C01G3/05GK102531026SQ201110457120
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者高友才 申請(qǐng)人:高友才