專利名稱：一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法。
背景技術(shù)：
濺射技術(shù)是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，靶材則是濺射鍍膜所需的關(guān)鍵 消耗材料，是具有高附加值的功能材料，主要應用于集成電路、信息存儲、液 晶顯示屏、激光存儲器、電子控制器件等，在玻璃鍍膜領域、耐磨材料、高溫 耐蝕、高檔裝飾用品等行業(yè)也得到廣泛應用，制造用于尖端技術(shù)的各種薄膜材 料，不僅使用量大而且靶材質(zhì)量對金屬薄膜材料的性能(厚度、均勻性及膜的 低電阻率等)起著至關(guān)重要的決定作用。
隨著半導體集成電路的發(fā)展，在半導體布線線寬不斷減小的同時,對于鍍膜
的夾雜物及缺陷的要求也將愈來愈高。以往使用的靶材材料大多為99.99% (4N) 的材料，現(xiàn)在已達到99.999% (5N)以上，下一代的半導體集成電路要求達到 99.99999% (7N)以上。同樣在TFT-LCD發(fā)展中，由于現(xiàn)有金屬及合金(Mo、 Al-Nd、 W及Cr)鍍膜不能滿足大尺寸液晶顯示屏(24寸以上)的質(zhì)量要求， 加之目前正在開發(fā)研制的電子書等新產(chǎn)品需要較高的像素密度。必須選用高純 度、低電阻材料來增大像素，防止信號延遲。在現(xiàn)有低電阻金屬材料A1、 Au、 Ag、 Cu中，高純銅(5N)電阻及成本是最低的。因此開發(fā)高純銅靶材成為半導 體及顯示器產(chǎn)業(yè)的當務之急。
半導體及顯示器對于制備過程中鍍膜的品質(zhì)要求反應到濺射靶材上，就要 求濺射靶材具有相應的微觀組織及化學純度。因此發(fā)展高純度，高致密度及高 均一化的半導體及顯示器用高純銅靶材成為靶材產(chǎn)業(yè)發(fā)展的良好契機。
隨著國際、國內(nèi)電子信息產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，高純銅耙材的市場需求潛力巨大， 當前國內(nèi)尚無專門生產(chǎn)靶材的專業(yè)大公司，大量靶材仍從國外進口 。
目前，有關(guān)高純銅靶材的制備方法，公開的文獻及專利極少?，F(xiàn)有的制造 半導體及顯示器用靶材的方法主要有鑄造法和粉末冶金法。鑄造法是將一定成 分配比的合金原料熔煉，再將合金熔液澆注于模具中，形成鑄錠，最后經(jīng)機械 加工制成靶材。粉末冶金法是將一定成分配比的合金原料烙煉，澆注成錠后再 粉碎，將粉碎形成的粉末經(jīng)等靜壓成型，再經(jīng)高溫燒結(jié)，最終制成耙材。為了，有的靶材制備工藝后期還必須加上冷軋、退火等熱 處理方式。上述方法存在的主要問題是前者晶粒尺寸均勻性很難控制，后者氣 體含量高，致密性不理想，存在材料污染，同時后續(xù)細化晶粒工藝增加了工藝 復雜性及生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效簡化工 藝過程，降低生產(chǎn)成本，材料晶粒尺寸均勻、密度低、雜質(zhì)含量少的半導體及 顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。 一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于其制備過程
是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護性氛下，在100 80(TC溫度， 30 100MPa壓力，熱壓10 50min，進行熱壓致密化制得的。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅原料熔化，在 1100~1200°C，保護性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液滴落到冷盤上 冷卻制成銅晶粒的。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程采用的銅原為純度大于 99.999%的高純銅。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的保護性氣氛為爐體經(jīng)抽真空至真空度>10-3 Pa，爐內(nèi)充入純度為 99.9995%的氬氣的保護性氣氛。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程的冷盤上的盤面冷卻溫 度為4 2(TC。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程熔化的銅液滴的單滴重 0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，金屬濺射靶 材本體包含單一銅，將真空熔煉技術(shù)、急冷法及真空熱壓致密化有機結(jié)合，避 免了傳統(tǒng)靶材制備過程中靶材晶粒尺寸均勻性及密度達不到要求的缺點，高純 銅濺射金屬靶材所產(chǎn)生的晶粒是微細且均勻的，經(jīng)金相顯微鏡測試晶粒尺寸小
4于100jum，通過密度測試，其密度接近或達到理論密度8.96g/cm3。
本發(fā)明的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其熔煉、精 煉、急冷及熱壓過程均采用純度為99.995%的氬氣作為保護性氣體控制熔煉過程 的氧化及高純銅損失，可有效解決已有技術(shù)中高純銅靶材密度低，雜質(zhì)含量高， 晶粒尺寸均勻性較難控制等問題。且能提高效率，降低成本。
具體實施例方式
一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其制備過程是采用熔化 的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護性氛下，在100 800'C溫度，30 100MPa 壓力，熱壓10 50min，進行熱壓致密化制得的。
采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅原料熔化，在 1100~1200°C，保護性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液滴落到冷盤上 冷卻制成銅晶粒的。
本發(fā)明實施方案步驟如下 本發(fā)明的高純銅靶材要求濺射靶材產(chǎn)品Se、 Fe、 Bi、 Cr、 Mn、 Sb、 Cd、 As、 P、 Pb、 S、 Sn、 Ni、 Si、 Zn、 Co、 Ag、 Te、 Na、 K、 U、 Th共22種雜質(zhì)的單元素含 量小于lppm;同時雜質(zhì)元素GDMS測定總含量不大于10ppm，銅(減量法)含 量不低于99.999%。
(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅(>5N)進行稱量，滿足坩堝容量要求。
(2) 將金屬原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對爐體抽真 空，真空度〈10^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為爐內(nèi)保護性氣體。
(3) 啟動加熱系統(tǒng)，設定最高溫度〉1083T:，當溫度顯示為設定溫度后， 精煉10 40 min左右。
(4)啟動冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，冷卻速率>1031^3，控制冷盤上的盤 面冷卻溫度為4 20°C。打開電磁閥開關(guān)，控制液滴流速；銅液滴的單滴重 0.50~0，68g，液滴下降高度為30 40cm。
(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。
(6) 對熱壓爐進行抽真空，真空度為〈10-spa，然后充入99.995%氬氣。
(7) 設定加熱溫度100 800°C，保持加壓值30 100 MPa，進行熱壓致密 化，達到設定值后進行保溫10 50min。
(8) 對熱壓致密化后的靶坯進行車、銑機械加工，獲得高純銅靶材。
(9) 將高純銅耙材進行真空鋁塑封裝。 實施例l(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅原料(〉5N)進行稱量，滿足坩堝2 3Kg容量要求。(2) 將金屬原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對爐體抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為保護性氣體，控制熔煉及精 煉過程氧化及高純銅的損失。(3) 啟動加熱系統(tǒng)，設定最高溫度U50'C，當溫度顯示為設定溫度后，精 煉15 min左右。(4) 啟動冷凝系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，打開電磁閥開關(guān)，對液滴進行急冷法 冷卻，冷卻速率3.45X103K/s。(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。(6) 對熱壓爐進行抽真空，真空度為〈l(^Pa，然后充入99.995%氬氣作為 保護性氣體，控制熱壓過程氧化及高純銅損失。(7) 設定加熱溫度及加壓值分別為30(TC， 65MPa，進行熱壓致密化，達到 設定值后進行保溫45min。(8) 對熱壓后的耙坯進行車、銑機械加工，獲得高純銅靶材。(9) 將高純銅耙材進行真空鋁塑封裝。 高純銅靶材的晶粒尺寸經(jīng)測試為75.3jxm，密度為8.96g/cm3。(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅原料(>5N)進行稱量，滿足坩堝2 3Kg容量要求。(2) 將金屬原料放入真空感應爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對爐體抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為保護性氣體，控制熔煉及精 煉過程氧化及高純銅損失。(3) 啟動加熱系統(tǒng)，設定最高溫度1150°C，當溫度顯示為設定溫度后，保 溫15 min左右。(4) 啟動冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，打開電磁閥開關(guān)，對液滴進行急冷法 冷卻，冷卻速率6.78X104K/s。(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。(6) 對熱壓爐進行抽真空，真空度為〈l(^Pa，然后充入99.995%氬氣作為 保護性氣體，控制熱壓過程氧化及高純銅損失。(7) 設定加熱溫度及加壓值分別為50(TC， 45MPa，進行熱壓致密化，達到 設定值后進行保溫35min。(8) 對熱壓后的靶坯進行車、銑機械加工，獲得高純銅靶材。(9) 將高純銅靶材進行真空鋁塑封裝。高純銅靶材的晶粒尺寸經(jīng)測試為57.8nm，密度為8.91g/cm3。
權(quán)利要求
1. 一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于其制備過程是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護性氛下，在100～800℃溫度，30～100MPa壓力，熱壓10～50min，進行熱壓致密化制得的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅 原料熔化，在110(M200'C，保護性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液 滴落到冷盤上冷卻制成銅晶粒的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程采用的 銅原為純度大于99.999%的高純銅。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的保護性氣氛為爐體經(jīng)抽真空至真空度〉10-spa，爐內(nèi)充入 純度為99.9995%的氬氣的保護性氣氛。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程的冷盤 上的盤面冷卻溫度為4~20°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程熔化的 銅液滴的單滴重0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種半導體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法。其特征在于其制備過程是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護性氛下，在100～800℃溫度，30～100MPa壓力，熱壓10～50min，進行熱壓致密化制得的。本發(fā)明的造方法，將真空熔煉技術(shù)、急冷法及真空熱壓致密化有機結(jié)合，避免了傳統(tǒng)靶材制備過程中靶材晶粒尺寸均勻性及密度達不到要求的缺點，高純銅濺射金屬靶材所產(chǎn)生的晶粒是微細且均勻的，經(jīng)金相顯微鏡測試晶粒尺寸小于100μm，通過密度測試，其密度接近或達到理論密度8.96g/cm³，雜質(zhì)含量低，晶粒尺寸均勻，且能提高效率，降低成本。
文檔編號B22F3/14GK101519765SQ20091008046
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日
發(fā)明者吳中亮, 鵬 孫, 張亞東, 李永軍, 艷 楊, 浚 武, 汪春平, 琳 艾, 馬瑞新 申請人:金川集團有限公司