專利名稱：具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及例如適合用作濺射靶的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材及其制造方法。本申請基于2010年3月5日在日本申請的日本特愿2010-48516號主張優(yōu)先權(quán)，在此援引其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
作為制造IC、LSI、ULSI等半導(dǎo)體裝置時形成導(dǎo)電性膜等的方法，已知例如使用具有微細晶粒的高純度銅靶進行的濺射、使用高純度銅陽極在電鍍浴中進行的電解等。該高純度銅優(yōu)選純度為99. 9999質(zhì)量％以上、且具有平均結(jié)晶粒徑200 u m以下的微細晶粒。 例如，如專利文獻1、2所示，具有微細晶粒的高純度銅如下制造。首先，將銅在真空或惰性氣體氣氛中熔解、鑄造，得到純度為99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅錠。將高純度銅錠在55(T650°C下進行加熱，對該加熱了的高純度銅錠進行熱鍛、接著進行冷加工。然后，在初期溫度35(T500°C的溫度范圍內(nèi)進行低溫退火。重復(fù)進行冷加工和低溫退火，最終進行冷加工。由此，能得到高純度銅加工材。在上述現(xiàn)有技術(shù)中，通過使用純度99.9999質(zhì)量％以上的原材料，可以確保99. 9999質(zhì)量％以上的純度。然而，存在難以在工業(yè)上穩(wěn)定地得到平均粒徑為200 y m以下的微細晶粒的問題。因此，為了穩(wěn)定地得到更微細的結(jié)晶組織，提出了各種技術(shù)。例如，在專利文獻3中，將純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅錠在30(T50(TC下進行熱鍛，接著進行冷加工。然后進行低溫退火。由此，得到由平均結(jié)晶粒徑為KTSOiim的微細晶粒構(gòu)成、被用作濺射靶或電鍍用陽極的高純度銅加工材。此外，在專利文獻4中，將高純度銅原材料在約一 50°C以下的溫度下進行冷卻，接著實施加工而對高純度銅導(dǎo)入加工應(yīng)變。接著，使導(dǎo)入了應(yīng)變的高純度銅在約320°C以下的溫度下再結(jié)晶。由此，得到具有約IOym以下的結(jié)晶粒度的高純度銅加工材。在專利文獻5中，在超過300°C的溫度下進行熱鍛，接著根據(jù)需要進行中間退火。然后進行冷軋。由此，得到具有I U nr約50 i! m的平均結(jié)晶粒度的高純度銅加工材。在專利文獻6中，進行熱鍛，接著進行水淬。然后進行冷軋。由此，得到具有比較均勻的結(jié)晶粒徑、且平均結(jié)晶粒度為50 以下的高純度銅加工材。近年來，通過Si晶片的大型化，實現(xiàn)濺射靶的大型化。伴隨該大型化，要求防止在晶片上產(chǎn)生缺陷。具體地說，要求提高通過濺射形成的膜厚度的均勻性和防止異常放電的產(chǎn)生。專利文獻I :日本特開平10-195609號公報專利文獻2 :日本特開平10-330923號公報專利文獻3 :日本特開2001-240949號公報
專利文獻4 :日本特開2004-52111號公報專利文獻5 :日本特表2005-533187號公報專利文獻6 :日本特表2009-535518號公報

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于，提供即使在實現(xiàn)濺射靶的大型化的情況下，也能確保通過濺射形成的膜厚度的均勻性、且可以防止異常放電的產(chǎn) 生、具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材及其制造方法。本發(fā)明人對使用高純度銅加工材構(gòu)成的濺射靶進行濺射時的異常放電的產(chǎn)生與高純度銅加工材的結(jié)晶組織之間的相關(guān)性進行了深入研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，構(gòu)成上述濺射靶的高純度銅加工材的晶粒的平均結(jié)晶粒徑及結(jié)晶粒徑的均勻性對濺射膜(通過濺射形成的膜)的特性帶來大的影響。例如，根據(jù)上述專利文獻3飛所示的制造方法，能得到結(jié)晶粒徑比較小的高純度銅。對該結(jié)晶粒徑的分布進行測定時可知，結(jié)晶粒徑的分布幅度寬。特別是在提高純度而制作純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅加工材時，難以使晶粒均勻地微細化。此外，即使假設(shè)平均結(jié)晶粒徑為小的數(shù)值，由于粒徑的偏差幅度大，因此得不到平均結(jié)晶粒徑小、且在加工材整體上結(jié)晶粒徑均勻的高純度銅加工材。 因此，本發(fā)明人對具有平均結(jié)晶粒徑小、且在加工材整體上結(jié)晶粒徑均勻的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法進行了進一步研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過以下的方法，可以制造具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材。首先，將純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠在初期溫度550°C以上進行熱鍛。由此，破壞鑄造組織，接著進行水冷。然后，在初期溫度350°C以上進行溫?zé)徨懺?，接著進行水冷。由此，實現(xiàn)組織的微細化及均勻化，并且抑制再結(jié)晶的進行。接著，以50%以上的總軋制率進行冷斜軋(冷間々口 7圧延)。由此，在整體上使組織更微細化且均勻化，同時賦予用于再結(jié)晶化的加工應(yīng)變。接著，在200°C以上進行低溫退火。由此，除去應(yīng)變的同時進行再結(jié)晶化。由此，可以制造平均結(jié)晶粒徑為20um以下，且在晶粒的粒徑分布中，具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%的高純度銅加工材。例如，通過上述高純度銅加工材制作小300mmSi晶片用的大直徑濺射靶，并用于濺射時，也沒有異常放電的產(chǎn)生，能均勻地進行濺射。結(jié)果可以降低晶片上的缺陷產(chǎn)生。本發(fā)明是基于上述發(fā)現(xiàn)而提出的，具有以下必要條件。(I)本發(fā)明的一方案涉及的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材，由純度99. 9999質(zhì)量％以上的Cu構(gòu)成，平均結(jié)晶粒徑為20 y m以下、且在晶粒的粒徑分布中，具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%。( 2 )上述(I)中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材中，高純度銅加工材還可以為濺射靶。(3)上述(I)或(2)中記載的本發(fā)明的一方案涉及的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，將由Cu純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠在初期溫度550°C以上熱鍛后水冷，接著在初期溫度350°C以上溫?zé)徨懺旌笏?，然后?0%以上的總軋制率進行冷斜軋，接著在200°C以上進行低溫退火。
(4)上述(3)中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，作為所述由純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠，還可以使用通過單向凝固制造、沒有由縮孔或空隙形成的鑄造缺陷的高純度銅鑄錠。(5)上述(3)或(4)中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，在所述熱鍛時，還可以在初期溫度55(T900°C的范圍內(nèi)進行至少一次以上的熱壓縮擴展鍛造。(6)上述(5)中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，在所述熱壓縮擴展鍛造中，還可以將所述鑄錠在其凝固方向壓縮，接著從與所述鑄錠的凝固方向垂直的方向且至少雙軸以上的多向?qū)λ鲨T錠進行鍛造，同時使所述鑄錠伸展。(7)上述(3)至(6)的任意一項中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，在所述溫?zé)徨懺鞎r，還可以在初期溫度35(T500°C的范圍內(nèi)進行至少一次以上的溫?zé)釅嚎s擴展鍛造。 (8)上述(7)中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，在所述溫?zé)釅嚎s擴展鍛造時，還可以將所述鑄錠在其凝固方向壓縮后，從與所述鑄錠的凝固方向垂直的方向且至少雙軸以上的多向進行鍛造的同時使所述鑄錠伸展。(9)上述(3)至(8)的任意一項中記載的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法中，還可以在20(T40(TC的溫度范圍內(nèi)實施所述低溫退火。若通過本發(fā)明的一方案涉及的高純度銅加工材制作濺射靶，使用該靶進行濺射，則能夠均勻地進行濺射而不會產(chǎn)生異常放電。因此，可以降低晶片上的缺陷產(chǎn)生。


圖I為用于說明本實施方式的高純度銅加工材的制造方法中的熱鍛工序的一例的簡要說明圖。圖2為用于說明本實施方式的高純度銅加工材的制造方法中的溫?zé)徨懺旃ば虻囊焕暮喴f明圖。
具體實施例方式使用附圖對本發(fā)明的一方案涉及的高純度銅加工材的制造方法進行具體且詳細的說明。首先，將純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅例如在高純度Ar氣體等高純度惰性氣體氣氛、含有2 3%C0氣體的氮氣等還原氣體氣氛或真空氣氛中，于溫度115(Tl300°C下熔解來制作熔融金屬。接著，通過使該熔融金屬凝固，制造純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅的鑄錠。在本實施方式中，例如通過單向凝固制作銅鑄錠(ingot)。若使熔融金屬單向凝固，則氣體成分釋放到鑄錠的最上面。因此，即使假設(shè)存在被捕集的氣體，也可以通過表面磨削等簡單地除去。此外，與通過通常的鑄造法得到的鑄錠相比，縮孔或空隙的產(chǎn)生也少、成品率提聞。而且，銅鑄錠的制法不限定為單向凝固，例如通過半連續(xù)鑄造等也可以得到?jīng)]有縮孔、空隙或裂紋等鑄造缺陷的高純度銅鑄錠。
圖I為用于說明本實施方式的高純度銅加工材的制造方法中的熱鍛工序的一例的簡要說明圖。將上述的具有單向凝固組織、純度為99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅的鑄錠在初期溫度55(T900°C (圖I中為800°C)下加熱來進行熱鍛。在熱鍛工序中，首先在高純度銅鑄錠的凝固方向進行鍛造。在其厚度達到1/2以下時，將鑄錠橫置。將鑄錠旋轉(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，進行伸展至當(dāng)初橫置時的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造，形成棱柱狀的熱鍛材。接著，將棱柱狀的熱鍛材豎直并從該棱柱狀的熱鍛材的軸方向再次進行鍛造。其厚度達到1/2以下時，再次使熱鍛材橫置。將熱鍛材旋轉(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，再次進行伸展至橫置當(dāng)初的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造。通過重復(fù)進行上述操作，破壞鑄錠的鑄造組織。然后，在熱鍛結(jié)束后，將熱鍛材水冷。在圖I中，示例了得到八棱柱狀熱鍛材的方法，但是不限于此，例如還可以為得到四棱柱狀熱鍛材的方法。 在制作的鑄錠中，其結(jié)晶粒徑為約100(T200000iim的大的結(jié)晶粒徑。然而，通過進行上述熱鍛，鑄錠的鑄造組織被破壞，其結(jié)晶粒徑微細化至約8(T150 y m左右。如此，本實施方式中的熱鍛工序優(yōu)選為在初期溫度55(T900°C的范圍內(nèi)至少進行一次以上的熱壓縮擴展鍛造。其中，熱鍛的初期溫度低于550°C時，鑄造組織會殘留。另一方面，在超過900°C的初期溫度下進行鍛造時，由于鍛造時的放熱等，會有鑄錠熔融的危險或浪費能量的情況。因此，熱鍛的初期溫度為55(T900°C。此外，為了消除鑄造組織的不均勻性(結(jié)晶粒徑)，優(yōu)選從多向邊鍛造邊伸展的多軸壓縮擴展鍛造。進一步地，熱鍛結(jié)束后、對熱鍛材進行水冷是特別為了防止通過熱鍛材內(nèi)部的殘余熱量，破壞了的鑄造組織的晶粒生長而粗大化。圖2為用于說明本實施方式的高純度銅加工材的制造方法中的溫?zé)徨懺旃ば虻囊焕暮喴f明圖。對于通過上述熱鍛制作的棱柱狀的熱鍛材，在初期溫度35(T500°C下進行溫?zé)徨懺?。例如，對于?20°C下進行加熱的棱柱狀的熱鍛材，首先，在其軸向進行溫?zé)徨懺臁Ｆ浜穸冗_到1/2以下時，將溫?zé)徨懺觳臋M置。將該溫?zé)徨懺觳男D(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，進行伸展至橫置當(dāng)初的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造。接著，將棱柱狀的溫?zé)徨懺觳呢Q直并從棱柱狀的溫?zé)徨懺觳牡妮S方向再次進行鍛造。其厚度達到1/2以下時，再次使溫?zé)徨懺觳臋M置。將溫?zé)徨懺觳男D(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，再次進行伸展至橫置當(dāng)初的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造。通過重復(fù)進行上述操作，在棱柱狀的溫?zé)徨懺觳牡慕堑袈錇槟撤N程度時進行撞錘鍛造，由此制作圓柱狀的溫?zé)徨懺觳?。在該溫?zé)徨懺觳牡臏囟葲]有低于300°C時進行水冷。通過實施上述溫?zé)徨懺?，能形成平均結(jié)晶粒徑約為3(T80 u m左右、且溫?zé)徨懺觳恼w為均勻粒徑的晶粒的組織。若溫?zé)徨懺鞙囟鹊陀?50°C，則鍛造時壓曲的危險性高，此外加工組織會殘留。另一方面，若溫?zé)徨懺鞙囟瘸^500°C，則有可能產(chǎn)生加工中的組織的粗大化。因此，溫?zé)徨懺鞙囟确秶鸀?5(T500°C。此外，溫?zé)徨懺旖Y(jié)束后、在溫?zé)徨懺觳牡臏囟葲]有低于300°C時進行水冷的原因在于，防止通過溫?zé)徨懺觳牡臍堄酂崃?，引起不均勻的晶粒的生長，此外防止部分晶粒的粗大化。對于通過上述溫?zé)徨懺熘谱鞯膱A柱狀的溫?zé)徨懺觳?，以某種角度旋轉(zhuǎn)的同時、SP傾斜的同時進行冷軋(冷斜軋)以形成至少50%以上的總軋制率?？傑堉坡市∮?0%時，應(yīng)變少、靜態(tài)再結(jié)晶有可能不充分。此外，為了提高組織的均勻性，傾斜的同時進行冷軋。冷軋中優(yōu)選以銅材的溫度不會超過100°C來控制條件。由此，可以防止應(yīng)變的釋放，可以抑制再結(jié)晶化。而且，銅材的溫度更優(yōu)選為85°C以下，最優(yōu)選為70°C以下。對于上述得到的高純度冷軋銅材(冷軋材)，在20(T40(TC的溫度范圍內(nèi)進行低溫 退火。退火溫度低于200°C時，有可能殘留加工組織。若退火溫度超過400°C，則有可能發(fā)生晶粒的粗大化，得不到本實施方式目的的微細的結(jié)晶組織。因此，使低溫退火溫度為200 400。。。通過上述制造方法能得到本實施方式的高純度銅加工材。該高純度銅加工材由純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成，平均結(jié)晶粒徑為20 以下，且在晶粒的粒徑分布中，具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%。該高純度銅加工材整體具有均勻的結(jié)晶組織，且結(jié)晶組織微細。若平均結(jié)晶粒徑超過20 U m,則用作濺射靶時，不能期待通過晶粒微細化得到的效果。此外，具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率為總晶粒面積的10%以上時，結(jié)晶組織的均勻性變得不充分。因此，在長時間濺射中，不能期待通過晶粒微細化得到的效果。因此，在本實施方式中，規(guī)定為平均結(jié)晶粒徑為20 以下、且在晶粒的粒徑分布中、具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%。實施例接著，通過實施例對本實施方式進行具體的說明。制造Cu純度為99. 9999質(zhì)量％以上，且具有直徑250mm、長600mm尺寸的高純度銅鑄錠。該高純度銅鑄錠通過單向凝固制造，在制造工序中，熔融金屬表面最后凝固。因此，在鑄錠內(nèi)部沒有縮孔或空隙的鑄造缺陷，鑄錠具有健全的鑄造組織。對鑄錠的晶粒的大小進行測定的結(jié)果可知，晶粒的大小為100(T200000 u m,晶粒大小的偏差大，且全部晶粒都粗大。測定的鑄錠的平均結(jié)晶粒徑、結(jié)晶粒徑的偏差(=具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率)如表2所示。(A)將上述高純度銅鑄錠保持在表I所示的溫度下，如圖I所示，對高純度銅鑄錠的凝固方向首先進行熱鍛。在其厚度達到1/2以下的時點橫置。將鑄錠旋轉(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，進行伸展至橫置當(dāng)初的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造，形成棱柱狀的熱鍛材。接著，將棱柱狀的熱鍛材豎直并從該棱柱狀的熱鍛材的軸方向再次進行鍛造。其厚度達到1/2以下時，再次將熱鍛材橫置。將熱鍛材旋轉(zhuǎn)的同時從其圓周方向敲擊，再次進行伸展至橫置當(dāng)初的2倍以上長度為止的多軸壓縮擴展鍛造。對上述進行了 2次多軸壓縮擴展鍛造的熱鍛材進行水驟冷。進行水驟冷時的熱鍛材的溫度如表I所不。對于上述熱鍛材測定的平均結(jié)晶粒徑、結(jié)晶粒徑的偏差(=超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率)如表2所示。(B)接著，將上述熱鍛材在表I所示的溫度下加熱，如圖2所示，通過重復(fù)進行3次多軸壓縮擴展鍛造來進行溫?zé)徨懺臁Ｔ跍囟儒懺觳牡闹睆綖?50_的時點結(jié)束溫?zé)徨懺?，進行水驟冷。進行水驟冷時的溫?zé)徨懺觳牡臏囟热绫鞩所示。對于上述溫?zé)徨懺觳臏y定的平均結(jié)晶粒徑、結(jié)晶粒徑的偏差(=超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率)如表2所示。(C)對于上述溫?zé)徨懺觳?，旋轉(zhuǎn)的同時進行冷軋直至表I所示的目標(biāo)直徑以形成 表I所示的總軋制率。冷軋材的溫度為表I所示的溫度時對冷軋材進行水驟冷。(D)在表I所示的溫度條件下對上述冷軋材進行低溫退火后，進行水驟冷。將進行了上述低溫退火的退火材進行端面切削和酸洗后，對平均結(jié)晶粒徑、結(jié)晶粒徑的偏差(=超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率)進行測定。該測定值如表2所示。通過上述(A廣(D)的各工序，制造表2所示的本實施方式的具有均勻且微細的晶粒的高純度銅加工材(稱為實施例)廣10。(平均結(jié)晶粒徑的測定)通過使用場致發(fā)射型掃描電子顯微鏡的電子背散射衍射(EBSD)測定裝置(HITACHI 公司制 S4300-SE, EDAX/TSL 公司制 OIM Data Collection)和分析軟件(EDAX/TSL公司制OIM Data Analysis ver. 5. 2),對晶界進行特定。測定條件如下,測定范圍680 X 1020 iim，測定步長:2. Oy m，采集時間:20msec. / 點。首先，使用掃描型電子顯微鏡，對試樣表面的測定范圍內(nèi)的各測定點(像點)照射電子射線，通過利用電子背散射衍射的取向分析，將相鄰的測定點間的取向差達到15°以上的測定點作為晶界。從所得到的晶界，計算出觀察區(qū)域內(nèi)的晶粒數(shù)。將觀察區(qū)域內(nèi)的晶粒的總長度除以晶粒數(shù)，算出晶粒面積，對其進行圓換算，作為平均晶粒。(結(jié)晶粒徑的偏差測定)通過上述測定，制作粒徑分布圖，由其算出偏差。為了比較，對于上述制作的Cu的純度為99. 9999質(zhì)量％以上，且具有直徑250mm、長度600_尺寸的高純度銅鑄錠，在表3所示的條件下，實施熱鍛、溫?zé)徨懺?、冷軋、低溫退火。由此，制造?所示的比較例的高純度銅加工材(稱為比較例)廣10。而且，在表3所示的條件中，至少一個條件為本實施方式的范圍外。對于上述制造的比較例廣10，與本發(fā)明同樣地進行，對平均結(jié)晶粒徑、結(jié)晶粒徑的偏差(=具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率)進行測定。該測定值如表4所示。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材，其特征在于， 由純度99. 9999質(zhì)量％以上的Cu構(gòu)成， 平均結(jié)晶粒徑為20 y m以下、且在晶粒的粒徑分布中，具有超過2. 5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材，其特征在于，所述高純度銅加工材為濺射靶。
3.—種權(quán)利要求I所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材，其特征在于，將由Cu純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠在初期溫度550°C以上熱鍛后水冷，接著在初期溫度350°C以上溫?zé)徨懺旌笏洌缓笠?0%以上的總軋制率進行冷斜車L接著在200°C以上進行低溫退火。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，作為所述由純度99. 9999質(zhì)量％以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠，使用通過單向凝固制造、沒有由縮孔或空隙形成的鑄造缺陷的高純度銅鑄錠。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，在所述熱鍛時，在初期溫度55(T900°C的范圍內(nèi)進行至少一次以上的熱壓縮擴展鍛造。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，在所述熱壓縮擴展鍛造中，將所述鑄錠在其凝固方向上壓縮，接著從與所述鑄錠的凝固方向垂直的方向且至少雙軸以上的多向?qū)λ鲨T錠進行鍛造，同時使所述鑄錠伸展。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，在所述溫?zé)徨懺鞎r，在初期溫度35(T500°C的范圍內(nèi)進行至少一次以上的溫?zé)釅嚎s擴展鍛造。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，在所述溫?zé)釅嚎s擴展鍛造時，將所述鑄錠在其凝固方向上壓縮后，從與所述鑄錠的凝固方向垂直的方向且至少雙軸以上的多向進行鍛造的同時使所述鑄錠伸展。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有均勻且微細的結(jié)晶組織的高純度銅加工材的制造方法，其特征在于，在20(T400°C的溫度范圍內(nèi)實施所述低溫退火。
全文摘要
本發(fā)明的高純度銅加工材，由純度99.9999質(zhì)量%以上的Cu構(gòu)成，平均結(jié)晶粒徑為20μm以下、且在晶粒的粒徑分布中，具有超過2.5倍平均結(jié)晶粒徑的粒徑的晶粒所占的面積比率小于總晶粒面積的10%。本發(fā)明的高純度銅加工材的制造方法中，將由Cu純度99.9999質(zhì)量%以上的高純度銅構(gòu)成的鑄錠在初期溫度550℃以上熱鍛后水冷，接著在初期溫度350℃以上溫?zé)徨懺旌笏?，然后?0%以上的總軋制率進行冷斜軋，接著在200℃以上進行低溫退火。
文檔編號C22F1/08GK102762757SQ20118000972
公開日2012年10月31日 申請日期2011年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月5日
發(fā)明者小出正登, 熊谷訓(xùn) 申請人:三菱綜合材料株式會社