專利名稱:一種利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及耐火材料的合成技術(shù)領(lǐng)域,具體的,本發(fā)明涉及莫來石的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
莫來石(3A1203 · 2Si02)為鋁的鋁氧酸鹽礦物,是Al2O3-SiO2體系在常壓下唯一穩(wěn)定存在的晶態(tài)化合物,具有耐火度高、抗熱震性、抗化學(xué)侵蝕性、抗蠕變性能好、荷重軟化溫度高、體積穩(wěn)定性好、電絕緣性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),是理想的高級耐火材料,廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、 陶瓷、化學(xué)、電力、國防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)。自然界中天然莫來石礦物很少,工業(yè)用莫來石主要為人工合成獲得?,F(xiàn)有技術(shù)中, 合成莫來石的方法主要有電熔法和燒結(jié)法。電熔法是將混合后的原料在電弧中熔融而成,例如CN 1974475A公開一種陶瓷和耐火材料領(lǐng)域的電熔莫來石的制造方法,具體步驟為(I)第一步是鋁灰的預(yù)處理過程,在 1100°C下進(jìn)行鍛燒處理廢鋁灰,使其中的金屬Al部分轉(zhuǎn)變成為Al2O3,將鍛燒后的鋁灰放入水槽中,加入鹽酸進(jìn)行清洗,酸洗過的鋁灰烘干;(2)第二步是電熔過程,以鋁灰、礬土和硅石為原料,鋁灰、礬土與硅石按重量百分比分別為30 80% : O 50%: 10 20%的范圍內(nèi)配比,混合均勻,加入電弧爐中,熔煉,倒出冷卻,破粉碎,分選,得到莫來石,該發(fā)明采用廢棄物鋁灰為主要原材料,配以鋁礬土和硅石生產(chǎn)電熔莫來石材料,既降低了莫來石的成本,又消耗了容易造成環(huán)境污染的廢棄物鋁灰,缺點(diǎn)是耗電量大、合成條件苛刻。燒結(jié)法按照所用原料性質(zhì)不同可分為硅鋁凝膠法和礦物相變法。其中硅鋁凝膠法是分別采用無機(jī)和有機(jī)原料按照一定的化學(xué)組成制成硅鋁膠體,然后在高溫下焙燒而成。 缺點(diǎn)是能耗較高,而且有機(jī)原料價(jià)格昂貴。礦物相變法是以高鋁礬土、高嶺土、葉臘石、焦寶石等天然礦物于窯中高溫煅燒而成,例如CN1312237 A公開了一種人工合成莫來石的方法, 它是以高鋁礬土、高嶺土、粘土、硅石、氧化鋁中的一種或多種物質(zhì)為原料;經(jīng)過選料、匹配、 粉碎、成型、烘干、燒成、冷卻,以窯爐燒成的方法人工合成莫來石,該發(fā)明的生產(chǎn)成本是電爐電熔法的10% 40%,產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)接近和達(dá)到電爐電熔法生產(chǎn)的莫來石的指標(biāo),為莫來石的廣泛應(yīng)用,特別是全面提高高溫冶煉爐的爐體質(zhì)量提供了條件,具有原料選擇范圍寬,生產(chǎn)成本低的特點(diǎn),該方法的缺點(diǎn)是除能耗高外,還由于其礦物組成與莫來石組成之間存在較大差異,造成莫來石轉(zhuǎn)化率不高,浪費(fèi)資源。也有技術(shù)采用粉煤灰摻入一定量鋁礬土或工業(yè)級氧化鋁經(jīng)高溫煅燒得到莫來石。 粉煤灰,是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細(xì)灰,粉煤灰是燃煤電廠排出的主要固體廢物。 我國火電廠粉煤灰的主要氧化物組成為Si02、Al203、Fe0、Fe203、Ca0、Ti02等。粉煤灰是我國當(dāng)前排量較大的工業(yè)廢渣之一,隨著電力工業(yè)的發(fā)展,燃煤電廠的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加處理,就會(huì)產(chǎn)生揚(yáng)塵,污染大氣;若排入水系會(huì)造成河流淤塞,而其中的有毒化學(xué)物質(zhì)還會(huì)對人體和生物造成危害。CN 101643359A公開了一種利用粉煤灰制備莫來石粉料的方法,將粉煤灰和鋁礬土原料分別放入球磨機(jī)中干磨后除鐵;取經(jīng)除鐵處理后的粉煤灰和鋁礬土分別放入氧化鋁坩堝中,并將氧化鋁坩堝置于硅碳棒電阻爐內(nèi)加熱,自然冷卻后取出;將自然冷卻后的粉煤灰和鋁礬土攪拌均勻,并置于硅碳棒電阻爐內(nèi)加熱后自然冷卻后取出,即得不同粒度和氧化鋁含量的莫來石粉料。該發(fā)明是燃煤電廠排放的固體廢棄物粉煤灰來合成莫來石,不僅有助于節(jié)約天然資源,降低生產(chǎn)成本,而且有利于環(huán)境保護(hù);制備溫度低,避免了高溫鍛燒,節(jié)約了礦物資源和能源;通過控制鋁礬土的加入量,調(diào)節(jié)原料配比,可以合成不同氧化鋁含量的莫來石骨料。該方法的缺點(diǎn)是摻入的原料中工業(yè)級氧化鋁價(jià)格較高,同時(shí)鋁礬土、耐火粘土資源逐漸匱乏,受市場和政策影響較大。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的之一在于提供一種利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石的方法,具有原料來源廣、無需添加鋁源原料、原料適應(yīng)性強(qiáng)、莫來石產(chǎn)率高、品質(zhì)好等特點(diǎn), 生產(chǎn)成本低、能耗小,不產(chǎn)生二次固體污染物,經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益顯著。所述利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石的方法,包括以下步驟(I)將粉煤灰進(jìn)行研磨,篩分,磁選;(2)將磁選后的粉煤灰與強(qiáng)堿溶液混合,反應(yīng)脫硅;(3)將步驟(2)得到的脫硅粉煤灰與強(qiáng)酸溶液混合,酸洗除雜;(4)將步驟(3)得到的粉煤灰與強(qiáng)堿溶液混合,反應(yīng)二次脫硅;(5)將步驟(4)得到的粉煤灰焙燒,得到莫來石。優(yōu)選地,步驟(I)中所述研磨優(yōu)選干磨,特別優(yōu)選采用球磨機(jī)干磨;優(yōu)選球磨介質(zhì)為氧化鋯磨球、碳化鎢磨球、氧化鋁磨球中的I種或至少2種的組合,特別優(yōu)選為氧化鋁磨球;優(yōu)選磨球與粉煤灰質(zhì)量比為I : I 5 : 1,更優(yōu)選為2 : I 4 : 1,特別優(yōu)選為
2 I 3 : I ;優(yōu)選所述干磨時(shí)間為O. 5h以上,例如O. 6h、0. 8h、0. 9h、lh、l. 05h、l. lh、
4.lh、5h、6h、8h、9h、9. 95h、10h等,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 7 10h,更優(yōu)選為O. 8 6h,特別優(yōu)選為I 4h。優(yōu)選地,步驟(I)中所述篩分為過40 500目篩,進(jìn)一步優(yōu)選為過50 400目篩, 更優(yōu)選為過60 350目篩,特別優(yōu)選過60 320目篩。優(yōu)選地,步驟(I)中,將篩分后的粉煤灰與水混合均勻后進(jìn)行磁選,進(jìn)一步優(yōu)選粉煤灰與水按液固質(zhì)量比為O. 5 : I 10 : 1,例如0.6 1,0.8 1、1 1,1. I I、
I.2 1,1. 5 1、2 1、4 1,4. 5 1、9 1,9. 5 1,9. 9 I 等,更優(yōu)選為 I : I 8 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I ;優(yōu)選磁場強(qiáng)度為100 5000mT,例如,100mT、101mT、 102mT、11OmT、199mT、20 ImT、1999mT、2000mT、200 ImT、4959mT、4999mT、5000mT 等,進(jìn)一步優(yōu)選為150 3000mT,特別優(yōu)選為200 2000mT ;優(yōu)選所述磁選在磁選機(jī)中進(jìn)行;優(yōu)選磁選機(jī)筒體轉(zhuǎn)速為10 IOOr .mirf1,進(jìn)一步優(yōu)選為15 80r .mirT1,特別優(yōu)選為20 60r .mirT1。優(yōu)選地,步驟(2)中所述強(qiáng)堿為可進(jìn)行脫硅反應(yīng)的任意堿,其典型但非限制性的例子有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化韓、氫氧化銀、氫氧化鋇、氫氧化汞、氫氧化亞鉈、氫氧化鉈、氫氧化二氨合銀、膽堿中的I種或至少2種的組合,優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的I種或至少2種的組合,所述組合典型但非窮盡的例子有氫氧化鈉、氫氧化鉀的組合,氫氧化鉀、氫氧化鈣的組合,氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣的組合等,進(jìn)一步優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其組合,特別優(yōu)選為氫氧化鈉。優(yōu)選地,步驟⑵中所述強(qiáng)堿溶液的溶劑優(yōu)選為水。
優(yōu)選地,步驟(2)中所述強(qiáng)堿溶液質(zhì)量濃度為2% 50%,例如2. 1%、2. 2%、 4.9%,29%,29.9%,30. I %、48 %、49 %、49· 9 % 等,更優(yōu)選為 3% 40%,特別優(yōu)選為 5% 30%。優(yōu)選地,步驟(2)中所述粉煤灰與強(qiáng)堿溶液按液固質(zhì)量比為O. 2 : I 18 : 1,例如 O. 21 1,0. 22 1,0. 25 1,0. 49 1,0. 51 1,8.9 1,8. 99 1,9. I 1、14 I、 14. 9 1,14. 99 I等,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 : I 15 : 1,更優(yōu)選為O. 4 I 11 1,特別優(yōu)選為O. 5 : I 9 : I。優(yōu)選地,步驟(2)中所述反應(yīng)脫硅在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為 50 IOOOr · mirT1,例如 51r · min_1>52r · min_1>55r · min_1> 149r · min_1> 151r · mirT1、 745r · min_1>749r · min_1>990r · min_1>995r · min_1>999r · mirT1 等,更優(yōu)選為 100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1。優(yōu)選地,步驟⑵中所述反應(yīng)脫硅溫度為室溫 250°C,例如25°C、30°C、90. 1°C、 91 °C >149°C >220°C >240°C >245°C >249°C >249. 5°C 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 40 200°C,更優(yōu)選為 70 170°C,特別優(yōu)選為90 150°C。優(yōu)選地,步驟(2)中所述反應(yīng)脫硅時(shí)間為O. 2h以上,例如O. 21h、0. 22h、0. 25h、
O.51h、ll. 9h、23h、23. 5h、23. 9h等,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 3 24h,更優(yōu)選為O. 4 18h,特別優(yōu)選為O. 5 12h。優(yōu)選地,將步驟(2)中所述脫硅后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(3), 進(jìn)一步優(yōu)選水洗至 pH = 7 9,例如 pH = 7. 05、pH = 7. 1、ρΗ = 7. 2、pH = 7. 5、pH = 7. 9、 pH = 7. 95、pH = 8. 9、pH = 8. 95、pH = 8. 99等,更優(yōu)選水洗至pH = 7 8. 5,特別優(yōu)選水洗至pH = 7 8 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : 1,例如O. 6 1,0.8 I、 I 1,1. I 1,1. 2 1,1. 5 1、2 1、4 1,4. 5 1、9 1,9. 5 1,9.9 I 等,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I。優(yōu)選地,步驟(3)中,所述強(qiáng)酸為可進(jìn)行除雜反應(yīng)的任意酸,優(yōu)選為無機(jī)強(qiáng)酸,其典型但非限制性的例子有硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、氫砹酸、氫碲酸、高溴酸、氫疊碘酸、氯酸、溴酸、氟硅酸、氯鉛酸、偏磷酸、鋨酸、高錳酸、硒酸、高鐵酸、氫硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸中的I種或至少2種的組合,所述組合典型但非窮盡的例子有硫酸、硝酸的組合,高氯酸、鹽酸、氫溴酸的組合,硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸的組合等,進(jìn)一步優(yōu)選為鹽酸、硫酸、高錳酸、硝酸、高氯酸、氯酸中的I種或其組合,更優(yōu)選為硫酸、硝酸、鹽酸中的I 種或其組合,特別優(yōu)選為鹽酸。優(yōu)選地,步驟(3)中所述強(qiáng)酸溶液質(zhì)量濃度為2% 50%,例如2. 1%、2.2%、 4.9%,29%,29.9%,30. I %、48 %、49 %、49· 9 % 等,更優(yōu)選為 3% 40%,特別優(yōu)選為 5% 30%。優(yōu)選地,步驟(3)中所述強(qiáng)酸溶液為強(qiáng)酸的水溶液。優(yōu)選地,步驟(3)中所述粉煤灰與強(qiáng)酸溶液按液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : 1, 例如 0.6 1,0.8 1、1 1,1. I 1,1. 2 1,1. 5 1、2 1、4 1,4. 5 1、9 I、
9.5 1,9. 9 I等,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I。優(yōu)選地,步驟(3)中酸洗除雜反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為 50 IOOOr · mirT1,例如 51r · min_1>52r · min_1>55r · min_1> 149r · min_1> 151r · mirT1、745r · min_1>749r · min_1>990r · min_1>995r · min_1>999r · mirT1 等,更優(yōu)選為 100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1。優(yōu)選地,步驟⑶中酸洗除雜反應(yīng)在10 150°C下進(jìn)行,例如10. 5°C、11°C、12°C、 19°C、50°C、90°C、ll(TC、14(rC、145°C、149°C、149· 5°C等,進(jìn)一步優(yōu)選為 15 120°C,更優(yōu)選為18 110°C,特別優(yōu)選為20 95°C。優(yōu)選地,步驟(3)中酸洗除雜反應(yīng)時(shí)間為O. 2h以上,例如O. 21h、0. 22h、0. 25h、 O. 31h、lh、2h、5h、10h、13h、23h、23. 5h、23. 9h、24h 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 0· 3 24h,更優(yōu)選為
0.4 18h,特別優(yōu)選為O. 5 12h。優(yōu)選地,將步驟(3)除雜后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(4),進(jìn)一步優(yōu)選水洗至 pH = 5 7,例如 pH = 5. 01、pH = 5. 05、pH = 5· I、pH = 5· 2、pH = 5. 9、pH =6. 9>pH = 6. 99等,更優(yōu)選水洗至pH = 5· 5 7,特別優(yōu)選水洗至pH = 6 7 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為 O. 5 : I 10 : 1,例如0.6 1,0. 8 1、1 1,1. I 1、1·2 I、
1.5 1、2 1、4 1,4. 5 1、9 1,9. 5 1,9. 9 I 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 I : I 8 : 1, 特別優(yōu)選為I : I 5 I。優(yōu)選地,步驟(4)中所述強(qiáng)堿為可進(jìn)行脫硅反應(yīng)的任意堿,其典型但非限制性的例子有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化韓、氫氧化銀、氫氧化鋇、氫氧化汞、氫氧化亞鉈、氫氧化鉈、氫氧化二氨合銀、膽堿中的I種或至少2種的組合,優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的I種或至少2種的組合,所述組合典型但非窮盡的例子有氫氧化鈉、氫氧化鉀的組合,氫氧化鉀、氫氧化鈣的組合,氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣的組合等,進(jìn)一步優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其組合,特別優(yōu)選為氫氧化鈉。優(yōu)選地,步驟(4)中所述強(qiáng)堿溶液的溶劑優(yōu)選為水。優(yōu)選地,步驟(4)中所述強(qiáng)堿溶液質(zhì)量濃度為2% 50%,例如2. 1%、2. 2%、 4.9%,29%,29.9%,30. I %、48 %、49 %、49· 9 % 等,更優(yōu)選為 3% 40%,特別優(yōu)選為 5% 30%。優(yōu)選地,步驟(4)中所述粉煤灰與強(qiáng)堿溶液按液固質(zhì)量比為O. 2 : I 17 : 1,例如0.21 1,0. 22 1,0. 25 1,0. 29 1、1 1、2 1、8 1、15 1、16 1,16. 5 I、 16. 8 1,16. 9 I等,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 : I 15 : 1,更優(yōu)選為O. 4 I 12 1,特別優(yōu)選為O. 5 : I 9 : I。優(yōu)選地,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為 50 IOOOr .mirT1,例如 51r *min_1>52r *min_1>55r *min_1> 149r *min_1> 151r *min_1> 745r · min_1>749r · min_1>990r · min_1>995r · min_1>999r · mirT1 等,更優(yōu)選為 100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1。優(yōu)選地,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅溫度為10 200°C,例如10. 1°CU0. 2V、
10.5 °C、11 °C、19 °C >50 V、100 V、150 V、190 V、195 V、199 V、199. 5 °C 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 15 180°C,更優(yōu)選為18 160°C,特別優(yōu)選為20 150°C。優(yōu)選地,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅時(shí)間為0.2h以上,例如0.21h、0.22h、 O. 25h、0. 31h、lh、2h、5h、5. 9h、10h、13h、23h、23. 5h、23. 9h、24h 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 0. 3 24h,更優(yōu)選為O. 4 12h,特別優(yōu)選為O. 5 6h。優(yōu)選地,將步驟(4) 二次脫硅后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(5),進(jìn)一步優(yōu)選水洗至 pH = 7 7. 5,例如 pH = 7. 01、pH = 7. 02、pH = 7. 04、pH = 7. 05、pH = 7. 4、pH = 7. 45、pH = 7. 49、pH = 7. 5等,更優(yōu)選水洗至pH = 7 7. I,特別優(yōu)選水洗至 pH = 7 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : 1,例如O. 6 1,0.8 1、1 I、
I.I 1,1. 2 1,1. 5 1、2 1、4 1,4. 5 1、9 1,9. 5 1,9. 9 I 等,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I。優(yōu)選地,步驟(5)中,在焙燒前對粉煤灰進(jìn)行干燥,特別優(yōu)選干燥至恒重;優(yōu)選干燥溫度為 40 200。。,例如 40. 10C>40. 20C>40. 50C>410C>80. I °C、119°C、180°C、190°C、 195°C、199°C、199. 5°C、199. 9°C等,進(jìn)一步優(yōu)選為 50 180°C,更優(yōu)選為 70 150°C,特別優(yōu)選為80 120°C ;優(yōu)選所述干燥采用干燥箱。所述恒重,指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在O. 3mg以下(樣品Ig) 的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥I小時(shí)后進(jìn)行。 熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。在每次干燥后應(yīng)立即取出放入干燥器中,待冷卻至室溫后稱量。優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒溫度為800 2000°C,例如801 °C、802°C、805°C、 949°C、951°C、1599°C、160rC、1900°C、1990°C、1999°C等,進(jìn)一步優(yōu)選為 850°C 1800°C, 更優(yōu)選為900 1700°C,特別優(yōu)選為950°C 1600°C。優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒時(shí)間為O. 2h以上,例如O. 21h、0. 22h、0. 25h、0. 31h、 0. 51h、lh、2h、3. 9h、5h、5. 9h、10h、13h、14. 9h、15h、24h 等,進(jìn)一步優(yōu)選為 0. 3 15h,更優(yōu)選為O. 4 8h,特別優(yōu)選為O. 5 4h。優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒在焙燒爐中進(jìn)行。優(yōu)選地,脫硅濾液可循環(huán)使用至脫硅反應(yīng),進(jìn)一步優(yōu)選使用3 5個(gè)循環(huán)。優(yōu)選地,將脫硅濾液苛化、堿液蒸發(fā)提濃實(shí)現(xiàn)強(qiáng)堿溶液的循環(huán)利用。優(yōu)選地,酸洗除雜濾液可循環(huán)使用至酸洗除雜反應(yīng),進(jìn)一步優(yōu)選使用3 5個(gè)循環(huán)。優(yōu)選地,將酸洗除雜濾液酸化、蒸發(fā)提濃實(shí)現(xiàn)強(qiáng)酸溶液的循環(huán)利用。優(yōu)選地,通過蒸發(fā)冷凝水的回收或/和水洗用水的梯度循環(huán)實(shí)現(xiàn)水的循環(huán)利用, 進(jìn)一步優(yōu)選用作梯度循環(huán)的水在3 5個(gè)循環(huán)后進(jìn)行處理,實(shí)現(xiàn)水的循環(huán)使用。所述水的梯度循環(huán)是指采用含有較低濃度洗脫物質(zhì)的水去洗含有較高濃度洗脫物質(zhì)的待洗料漿。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I)粉煤灰屬固體污染物,且排放量巨大,利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石可實(shí)現(xiàn)廢棄物資源化利用,社會(huì)效益顯著;工藝過程不產(chǎn)生二次固體污染物,環(huán)境效益顯著;無需添加鋁礬土或工業(yè)氧化鋁等鋁源原料,生產(chǎn)成本低,經(jīng)濟(jì)效益顯著。2)工藝過程對粉煤灰中氧化鋁含量要求不高,原料適應(yīng)性強(qiáng);同時(shí),莫來石產(chǎn)率高、品質(zhì)好,經(jīng)濟(jì)效益顯著。
圖I為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為便于理解本發(fā)明,本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了,所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明,不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。實(shí)施例I將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為3 1,研磨2h,選用120 320目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比3 I混合均勻, 放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為500mT,筒體轉(zhuǎn)速40r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦;將磁選后的粉煤灰與15%的氫氧化鈉溶液按液固比3 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 300r· min—1、130°C下反應(yīng)2. Oh;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 8. O ;將水洗后的粉煤灰與20%的鹽酸按液固比為3 : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率300r · min'SOt下反應(yīng)O. 5h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 6. O ;將水洗后的粉煤灰與15%的氫氧化鈉溶液按液固比3 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率300r下反應(yīng)I. Oh;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在1400°C下焙燒I. 0h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70, 其中氧化鋁含量為72. 598% )0實(shí)施例2將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為3 1,研磨2h,選用60 120目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比3 I混合均勻, 放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為500mT,筒體轉(zhuǎn)速40r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦;將磁選后的粉煤灰與20%的氫氧化鈉溶液按液固比2 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 200r .min^lOrC下反應(yīng)a;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 8. O ;將水洗后的粉煤灰與10%的鹽酸按液固比為2 : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率200r · min'gst下反應(yīng)Ih ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 6. O ;將水洗后的粉煤灰與20%的氫氧化鈉溶液按液固比2 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率300r下反應(yīng)I. 5h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在1400°C下焙燒O. 5h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70,其中氧化鋁含量為68. 193% ) ο實(shí)施例3將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為3 I,研磨2h,選用120 320目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比3 I混合均勻, 放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為500mT,筒體轉(zhuǎn)速40r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦;將磁選后的粉煤灰與10%的氫氧化鈉溶液按液固比2 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 200r !11^1、1041下反應(yīng)1.511;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 8. O ;將水洗后的粉煤灰與15%的鹽酸按液固比為3 : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率IOOr · min'SOt下反應(yīng)O. 5h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 6. O ;將水洗后的粉煤灰與15 %的氫氧化鈉溶液按液固比I : I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率200r下反應(yīng)2. Oh;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在1200°C下焙燒I. 0h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70, 其中氧化鋁含量為69. 625% )。實(shí)施例4將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為3 1,研磨2h,選用60 120目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比3 I混合均勻, 放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為500mT,筒體轉(zhuǎn)速40r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦;將磁選后的粉煤灰與10%的氫氧化鈉溶液按液固比3 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 300r !11^1、1301下反應(yīng)1.511;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 8. O ;將水洗后的粉煤灰與20%的鹽酸按液固比為I : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率200r · min'eot下反應(yīng)I. 5h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 : I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 6. O ;將水洗后的粉煤灰與10 %的氫氧化鈉溶液按液固比3 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率200r .Hiin-1UOSt:下反應(yīng)O. 5h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在1000°C下焙燒I. 5h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70, 其中氧化鋁含量為68. 426% )0實(shí)施例5將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為3 1,研磨2h,選用120 320目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比3 I混合均勻, 放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為500mT,筒體轉(zhuǎn)速40r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦;將磁選后的粉煤灰與15%的氫氧化鈉溶液按液固比4 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 400r IirT1ASt:下反應(yīng)I. Oh;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 8. O ;將水洗后的粉煤灰與25%的鹽酸按液固比為2 : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率300r ·下反應(yīng)2. Oh ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 : I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 6. O ;將水洗后的粉煤灰與15%的氫氧化鈉溶液按液固比2 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率IOOr ^min'115°C下反應(yīng)I. Oh;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為2 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在1200°C下焙燒2. 0h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70,其中氧化鋁含量為69. 625% ) ο實(shí)施例6將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以碳化鎢球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為I : 1,研磨10h,選用40 120目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比O. 5 I混合均勻,放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為IOOmT,筒體轉(zhuǎn)速IOOr · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦; 將磁選后的粉煤灰與2%的氫氧化鉀溶液按液固比18 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率50r · mirT1、室溫下反應(yīng)24h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,將粉煤灰與50%的硝酸按液固比為10 I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率50r 11^11_1、101下反應(yīng)2411;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為10 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 5. O;將水洗后的粉煤灰與50%的氫氧化鉀溶液按液固比O. 2 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率 50r· mirT1、10°C下反應(yīng)24h;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為10 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 7. 5 ;在40°C下進(jìn)行干燥,將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在80(TC下焙燒15h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70,其中氧化鋁含量為69. 572% )。實(shí)施例7將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋯球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為5 1,研磨O. 5h,選用350 500目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比10 I混合均勻,放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為5000mT,筒體轉(zhuǎn)速IOr · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦; 將磁選后的粉煤灰與50%的氫氧化鉀溶液按液固比O. 2 : I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率IOOOr · mirT1、250°C下反應(yīng)O. 2h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為
10 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 9. O ;將水洗后的粉煤灰與2%的硫酸按液固比為O. 5 : I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率IOOOr · π η'ΙδΟ 下反應(yīng)O. 2h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為O. 5 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH =7. O;將水洗后的粉煤灰與2%的氫氧化鉀溶液按液固比17 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率lOOOrmin'ZOOt下反應(yīng)O. 2h;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為O. 5 I進(jìn)行水洗,洗滌至pH = 7 ;在2001下進(jìn)行干燥,將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在2000°C下焙燒O. 2h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70,其中氧化鋁含量為70. 145% )。實(shí)施例8將粉煤灰放入球磨機(jī)干磨,以氧化鋁球石作為球磨介質(zhì),按磨球和粉煤灰的質(zhì)量比為2 1,研磨O. 7h,選用50 150目的粉煤灰;將粉煤灰與水按液固比9 I混合均勻,放入磁選機(jī),按磁場強(qiáng)度為3000mT,筒體轉(zhuǎn)速15r · mirT1進(jìn)行磁選,并收集精礦、尾礦; 將磁選后的粉煤灰與3%的氫氧化鉀溶液按液固比15 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率IOOr · 下反應(yīng)18h;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為O. 5 I 進(jìn)行水洗,洗滌至pH=7.0;將水洗后的粉煤灰與3%的高氯酸按液固比為8 I混合均勻,移入反應(yīng)槽,在攪拌速率IOOr · mirT1、15°C下反應(yīng)18h ;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并將粉煤灰與3%的氫氧化鉀溶液按液固比15 I混合均勻,移入反應(yīng)釜,在攪拌速率IOOr · mirT1、15°C下反應(yīng)12h;將反應(yīng)料漿移入過濾機(jī)進(jìn)行分離,并按液固比為8 I進(jìn)行水洗,洗滌至PH = 7. I ;在120°C下進(jìn)行干燥至恒重,將干燥后的粉煤灰移至焙燒爐,在 2000°C下焙燒O. 3h,得到莫來石產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)要求(M70,其中氧化鋁含量為 69. 972% )。申請人:聲明,本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程, 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對本發(fā)明的任何改進(jìn), 對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟(1)將粉煤灰進(jìn)行研磨,篩分,磁選;(2)將磁選后的粉煤灰與強(qiáng)堿溶液混合,反應(yīng)脫娃;(3)將步驟(2)得到的脫硅粉煤灰與強(qiáng)酸溶液混合,酸洗除雜;(4)將步驟(3)得到的粉煤灰與強(qiáng)堿溶液混合,反應(yīng)二次脫硅;(5)將步驟(4)得到的粉煤灰焙燒,得到莫來石。
2.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟(I)中所述研磨優(yōu)選干磨,特別優(yōu)選采用球磨機(jī)干磨;優(yōu)選球磨介質(zhì)為氧化鋯磨球、碳化鎢磨球、氧化鋁磨球中的I種或至少2 種的組合,特別優(yōu)選為氧化鋁磨球;優(yōu)選磨球與粉煤灰質(zhì)量比為I : I 5 : 1,更優(yōu)選為 2 : I 4 : 1,特別優(yōu)選為2 : I 3 : I ;優(yōu)選所述干磨時(shí)間為O. 5h以上,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 7 10h,更優(yōu)選為O. 8 6h,特別優(yōu)選為I 4h ;優(yōu)選地,步驟(I)中所述篩分為過40 500目篩,進(jìn)一步優(yōu)選為過50 400目篩,更優(yōu)選為過60 350目篩,特別優(yōu)選過60 320目篩;優(yōu)選地,步驟(I)中,將篩分后的粉煤灰與水混合均勻后進(jìn)行磁選,進(jìn)一步優(yōu)選粉煤灰與水按液固質(zhì)量比為O. 5 : I 10 : 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I ;優(yōu)選磁場強(qiáng)度為100 5000mT,進(jìn)一步優(yōu)選為150 3000mT,特別優(yōu)選為200 2000mT ;優(yōu)選所述磁選在磁選機(jī)中進(jìn)行;優(yōu)選磁選機(jī)筒體轉(zhuǎn)速為10 IOOr · mirT1,進(jìn)一步優(yōu)選為15 80r · mirT1,特別優(yōu)選為 20 60r · min、
3.如權(quán)利要求I或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述強(qiáng)堿為可進(jìn)行脫硅反應(yīng)的任意堿,例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鍶、氫氧化鋇、 氫氧化汞、氫氧化亞鉈、氫氧化鉈、氫氧化二氨合銀、膽堿中的I種或至少2種的組合,優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的I種或至少2種的組合,進(jìn)一步優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的I種或其組合,特別優(yōu)選為氫氧化鈉;優(yōu)選地,步驟(2)中所述強(qiáng)堿溶液的溶劑優(yōu)選為水;優(yōu)選地,步驟(2)中所述強(qiáng)堿溶液質(zhì)量濃度為2% 50%,更優(yōu)選為3% 40%,特別優(yōu)選為5% 30% ;優(yōu)選地,步驟(2)中所述粉煤灰與強(qiáng)堿溶液按液固質(zhì)量比為O. 2 : I 18 : 1,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 : I 15 : 1,更優(yōu)選為O. 4 I 11 1,特別優(yōu)選為O. 5 : I 9 : I。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述反應(yīng)脫硅優(yōu)選在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為50 IOOOr · mirT1,更優(yōu)選為100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1 ;優(yōu)選地,步驟(2)中所述反應(yīng)脫硅溫度為室溫 250°C,進(jìn)一步優(yōu)選為40 200°C,更優(yōu)選為70 170°C,特別優(yōu)選為90 150°C ;優(yōu)選地,步驟(2)中所述反應(yīng)脫硅時(shí)間為O. 2h以上,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 24h,更優(yōu)選為O. 4 18h,特別優(yōu)選為O. 5 12h ;優(yōu)選地,將步驟(2)中所述脫硅后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(3),進(jìn)一步優(yōu)選水洗至pH = 7 9,更優(yōu)選水洗至pH = 7 8. 5,特別優(yōu)選水洗至pH = 7 8 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為O. 5 I 10 1,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : 1,特別優(yōu)選為 I : I 5 : I。
5.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述強(qiáng)酸為可進(jìn)行除雜反應(yīng)的任意酸,優(yōu)選為無機(jī)強(qiáng)酸,例如硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、氫砹酸、氫碲酸、 高溴酸、氫疊碘酸、氯酸、溴酸、氟硅酸、氯鉛酸、偏磷酸、鋨酸、高錳酸、硒酸、高鐵酸、氫硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸中的I種或至少2種的組合,進(jìn)一步優(yōu)選為鹽酸、硫酸、高錳酸、硝酸、高氯酸、氯酸中的I種或其組合,更優(yōu)選為硫酸、硝酸、鹽酸中的I種或其組合,特別優(yōu)選為鹽酸;優(yōu)選地,步驟(3)中所述強(qiáng)酸溶液質(zhì)量濃度為2% 50%,更優(yōu)選為3% 40%,特別優(yōu)選為5% 30% ;優(yōu)選地,步驟(3)中所述強(qiáng)酸溶液為強(qiáng)酸的水溶液;優(yōu)選地,步驟(3)中所述粉煤灰與強(qiáng)酸溶液按液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : 1,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : 1,特別優(yōu)選為I : I 5 : I。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(3)中酸洗除雜反應(yīng)優(yōu)選在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為50 IOOOr · mirT1,更優(yōu)選為100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1 ;優(yōu)選地,步驟(3)中酸洗除雜反應(yīng)在10 150°C下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選為15 120°C,更優(yōu)選為18 110°C,特別優(yōu)選為20 95°C ;優(yōu)選地,步驟(3)中酸洗除雜反應(yīng)時(shí)間為O. 2h以上,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 24h,更優(yōu)選為O. 4 18h,特別優(yōu)選為O. 5 12h ;優(yōu)選地,將步驟(3)除雜后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(4),進(jìn)一步優(yōu)選水洗至pH = 5 7,更優(yōu)選水洗至pH = 5. 5 7,特別優(yōu)選水洗至pH = 6 7 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : 1,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : 1,特別優(yōu)選為I : I 5 I0
7.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟(4)中所述強(qiáng)堿為可進(jìn)行脫硅反應(yīng)的任意堿,例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化汞、氫氧化亞鉈、氫氧化鉈、氫氧化二氨合銀、膽堿中的I種或至少2種的組合,優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的I種或至少2種的組合,進(jìn)一步優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其組合,特別優(yōu)選為氫氧化鈉;優(yōu)選地,步驟(4)中所述強(qiáng)堿溶液的溶劑優(yōu)選為水;優(yōu)選地,步驟(4)中所述強(qiáng)堿溶液質(zhì)量濃度為2 % 50 %,更優(yōu)選為3 % 40 %,特別優(yōu)選為5% 30% ;優(yōu)選地,步驟(4)中所述粉煤灰與強(qiáng)堿溶液按液固質(zhì)量比為O. 2 : I 17 : 1,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 I 15 1,更優(yōu)選為O. 4 I 12 1,特別優(yōu)選為O. 5 : I 9 : I;優(yōu)選地,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌速率為 50 IOOOr · mirT1,更優(yōu)選為 100 850r · mirT1,特別優(yōu)選為 150 750r · mirT1。
8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅溫度優(yōu)選為10 200°C,進(jìn)一步優(yōu)選為15 180°C,更優(yōu)選為18 160°C,特別優(yōu)選為20 150。。;優(yōu)選地,步驟(4)中所述反應(yīng)二次脫硅時(shí)間為O. 2h以上,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 24h,更優(yōu)選為O. 4 12h,特別優(yōu)選為O. 5 6h ;優(yōu)選地,將步驟(4) 二次脫硅后的粉煤灰進(jìn)行過濾,并水洗后再進(jìn)入步驟(5),進(jìn)一步優(yōu)選水洗至pH = 7 7. 5,更優(yōu)選水洗至pH = 7 7. I,特別優(yōu)選水洗至pH = 7 ;優(yōu)選所述水洗液固質(zhì)量之比為O. 5 : I 10 : I,進(jìn)一步優(yōu)選為I : I 8 : I,特別優(yōu)選為I : I 5 I0
9.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟(5)中,優(yōu)選在焙燒前對粉煤灰進(jìn)行干燥,特別優(yōu)選干燥至恒重;優(yōu)選干燥溫度為40 200°C,進(jìn)一步優(yōu)選為50 180°C,更優(yōu)選為70 150°C,特別優(yōu)選為80 120°C ;優(yōu)選所述干燥采用干燥箱;優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒溫度為800 2000°C,進(jìn)一步優(yōu)選為850°C 1800°C,更優(yōu)選為900 1700°C,特別優(yōu)選為950°C 1600°C ;優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒時(shí)間為O. 2h以上,進(jìn)一步優(yōu)選為O. 3 15h,更優(yōu)選為O.4 8h,特別優(yōu)選為O. 5 4h ;優(yōu)選地,步驟(5)中所述焙燒在焙燒爐中進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,脫硅濾液可循環(huán)使用至脫硅反應(yīng),進(jìn)一步優(yōu)選使用3 5個(gè)循環(huán);優(yōu)選地,將脫硅濾液苛化、堿液蒸發(fā)提濃實(shí)現(xiàn)強(qiáng)堿溶液的循環(huán)利用;優(yōu)選地,酸洗除雜濾液可循環(huán)使用至酸洗除雜反應(yīng),進(jìn)一步優(yōu)選使用3 5個(gè)循環(huán);優(yōu)選地,將酸洗除雜濾液酸化、蒸發(fā)提濃實(shí)現(xiàn)強(qiáng)酸溶液的循環(huán)利用;優(yōu)選地,通過蒸發(fā)冷凝水的回收或/和水洗用水的梯度循環(huán)實(shí)現(xiàn)水的循環(huán)利用,進(jìn)一步優(yōu)選用作梯度循環(huán)的水在3 5個(gè)循環(huán)后進(jìn)行處理,實(shí)現(xiàn)水的循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用粉煤灰生產(chǎn)莫來石的方法,涉及固體廢棄物綜合利用、耐火材料的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是以固體廢棄物粉煤灰為原料,經(jīng)預(yù)處理、脫硅、酸洗、二次脫硅、焙燒得到莫來石。同現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法具有原料來源廣、無需添加鋁源原料、原料適應(yīng)性強(qiáng)、莫來石產(chǎn)率高、品質(zhì)好等特點(diǎn),生產(chǎn)成本低、能耗小,不產(chǎn)生二次固體污染物,經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益顯著。
文檔編號C01B33/26GK102583411SQ20121000553
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者李會(huì)泉, 李勇輝, 李少鵬, 馬艷麗 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所