專利名稱：一種利用廢舊硅鉬棒制備三氧化鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢舊物資回收利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種利用廢舊硅鑰棒制備三氧化鑰的方法。
背景技術(shù)：
鑰是一種非常重要的戰(zhàn)略金屬，被稱為工業(yè)原料的“胡椒面”。鑰在地球上的蘊(yùn)藏量?jī)H占地殼重量的0. 001%，屬于稀有貴重金屬。1778年瑞典科學(xué)家c. ff. SCHEELE發(fā)現(xiàn)鑰元素，然后經(jīng)過十余年努力才用電爐制得金屬鑰。鑰為銀白色金屬，硬而堅(jiān)韌，其密度為10. 2克/厘米熔點(diǎn)為2610°C,沸點(diǎn)為 5560°C，在常溫和高溫下都具有很高的強(qiáng)度。鑰的膨脹系數(shù)小，導(dǎo)電率大，導(dǎo)熱性能好，在常溫下不受空氣的侵蝕，跟鹽酸、氫氟酸及堿溶液均不起反應(yīng)，僅溶于硝酸、王水或濃硫酸之中，對(duì)大多數(shù)液態(tài)金屬、非金屬熔渣和熔融玻璃亦相當(dāng)穩(wěn)定。鑰及其合金在鋼鐵工業(yè)、有色冶金、化工、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用和良好的前景，是國(guó)民經(jīng)濟(jì)中一種重要的原料和不可替代的戰(zhàn)略物質(zhì)。在鑰的所有消費(fèi)形式中，三氧化鑰所占比重達(dá)到70%以上。隨著鑰資源應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，對(duì)鑰及其化合物的需求量也不斷提高，僅僅依靠從天然礦石中提取鑰及其化合物已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)發(fā)展的需求，也不符合綠色和平發(fā)展的理念，所以對(duì)鑰資源的回收利用具有重要的戰(zhàn)略意義。二硅化鑰(MoSi2)因其具有高熔點(diǎn)(2030°C )、良好的高溫抗氧化性和抗熱沖擊性、以及穩(wěn)定的電阻特性而受到科學(xué)界和企業(yè)界的廣泛關(guān)注。尤其是20世紀(jì)50年代瑞典康泰爾(Kanthal)公司研制出可在空氣環(huán)境中1500°C以上使用的以二硅化鑰為主要成分的硅鑰棒發(fā)熱元件以來，二硅化鑰的實(shí)用化得到快速發(fā)展，硅鑰棒在陶瓷、玻璃、磁性材料、 熒光粉等燒結(jié)和熱處理設(shè)備上得到廣泛應(yīng)用。并且由于硅鑰棒有升溫速度快和使用溫度高的特點(diǎn)，經(jīng)過不斷改進(jìn)，硅鑰棒的使用壽命和使用溫度均明顯提高，其最高使用壽命已經(jīng)達(dá)到5年以上，最高使用溫度已經(jīng)達(dá)到1850°C，硅鑰棒已經(jīng)成為1200°C以上氧化性環(huán)境中的主流發(fā)熱元件，在燒結(jié)氮化硅結(jié)合碳化硅等交互變化氣氛環(huán)境中也得到廣泛應(yīng)用。隨著二硅化鑰材料的大力開發(fā)和應(yīng)用，相應(yīng)地產(chǎn)生了大量的二硅化鑰廢料(主要是廢舊硅鑰棒)。這些二硅化鑰廢料中含有豐富的鑰資源，如果可以找到一種有效的回收技術(shù)，那將由此帶來非?？捎^的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益，實(shí)現(xiàn)變廢為寶、保護(hù)環(huán)境的目的。遺憾的是， 在現(xiàn)有文獻(xiàn)資料中很難發(fā)現(xiàn)針對(duì)廢舊硅鑰棒回收再利用的相關(guān)研究和報(bào)道，因此有必要開展廢舊硅鑰棒中鑰的回收工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用廢舊硅鑰棒制備三氧化鑰的方法，解決了廢舊硅鑰棒的回收利用問題，尤其是解決了廢舊硅鑰棒中的稀有貴重金屬鑰的再利用問題，并且工藝簡(jiǎn)單，效果好，節(jié)省資源。本發(fā)明的工藝步驟如下
(I)將廢舊硅鑰棒粉碎成I 30微米的粉末；(2)將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430 570°C的空氣或氧氣環(huán)境中處理I 10小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末；(3)將步驟(2)的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或剛玉容器中，在800 1550°C中焙燒I 120分鐘，MoO3升華，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明充分利用了二硅化鑰低溫粉化瘟疫(PSET現(xiàn)象)和三氧化鑰在較低溫度下即具有顯著蒸汽壓，易發(fā)生升華的特性，使得廢舊硅鑰棒中的鑰和硅以皿003和SiO2的形式發(fā)生分離，制備了三氧化鑰產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了難熔稀有金屬鑰的循環(huán)再利用。 并且，本發(fā)明針對(duì)性強(qiáng)、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備常見、節(jié)約鑰資源，成本低、經(jīng)濟(jì)效益好，具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。


圖I是本發(fā)明通過升華冷凝沉積到載玻片上的三氧化鑰產(chǎn)物宏觀形貌。圖2是本發(fā)明通過升華冷凝沉積到載玻片上的三氧化鑰產(chǎn)物宏觀形貌與載玻片的對(duì)比，可以看出載玻片上沉積了一層三氧化鑰。
具體實(shí)施例方式例I.將廢舊硅鑰棒粉碎成I微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430°C 的氧氣環(huán)境中處理10小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入瓷舟中，在800°C環(huán)境中焙燒120分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例2.將廢舊硅鑰棒粉碎成5微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于450°C 的氧氣環(huán)境中處理8小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入瓷舟中，在900°C環(huán)境中焙燒100分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例3.將廢舊硅鑰棒粉碎成10微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 475°C的空氣環(huán)境中處理5小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入剛玉容器中，在1050°C環(huán)境中焙燒80分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例4.將廢舊硅鑰棒粉碎成15微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 500°C的空氣環(huán)境中處理I小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入剛玉容器中，在1200°C環(huán)境中焙燒40分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例5.將廢舊硅鑰棒粉碎成20微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 525°C的空氣環(huán)境中處理3小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入剛玉容器中，在1350°C環(huán)境中焙燒10分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例6.將廢舊硅鑰棒粉碎成25微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 550°C的空氣環(huán)境中處理7小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入剛玉容器中，在1450°C環(huán)境中焙燒5分鐘時(shí)，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。例7.將廢舊硅鑰棒粉碎成30微米的粉末，將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于 570°C的空氣環(huán)境中處理9小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2，將氧化后的粉末放入剛玉容器中，在1550°C環(huán)境中焙燒I分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。
權(quán)利要求
1.一種利用廢舊硅鑰棒制備三氧化鑰的方法，其特征在于，工藝步驟如下(1)將廢舊硅鑰棒粉碎成I 30微米的粉末；(2)將粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430 570°C的空氣或氧氣環(huán)境中處理I 10 小時(shí)，廢舊硅鑰棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末；(3)將步驟(2)的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或剛玉容器中，在800 1550°C中焙燒 I 120分鐘，MoO3升華，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。
全文摘要
一種利用廢舊硅鉬棒制備三氧化鉬的方法，屬于稀有金屬回收再利用技術(shù)領(lǐng)域。將廢舊硅鉬棒粉碎成1～30微米的粉末，把粉碎后的粉末放入瓷舟中，置于430～570℃的空氣或氧氣環(huán)境中處理1～10小時(shí)，廢舊硅鉬棒粉末氧化生成MoO3和SiO2粉末，將氧化生成的MoO3和SiO2粉末放入瓷舟或剛玉容器中，在800～1550℃環(huán)境中焙燒1～120分鐘，通過收集MoO3的升華物，獲得MoO3制品。優(yōu)點(diǎn)在于，充分利用了二硅化鉬低溫粉化瘟疫和三氧化鉬在較低溫度下易升華的特性，使得廢舊硅鉬棒中的鉬和硅以MoO3和SiO2的形式發(fā)生分離，制備了三氧化鉬產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了金屬鉬的再利用。本發(fā)明針對(duì)性強(qiáng)、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備常見、節(jié)約資源，成本低、經(jīng)濟(jì)效益好，具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01G39/02GK102583544SQ201210027228
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月8日
發(fā)明者馮培忠, 劉炯天, 應(yīng)鵬展, 牛繼南, 王建棟, 王曉虹, 陳輝 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)