專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物材料合成領(lǐng)域，尤其涉及一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石礦物材料的合成方法。
背景技術(shù)：
水滑石類(lèi)層狀礦物又稱(chēng)作陰離子粘土，是一類(lèi)層狀復(fù)合金屬氫氧化物(layereddoubled hydroxides, LDHs)的總稱(chēng)。其水鎂石型八面體結(jié)構(gòu)中的部分Mg2+被Al3+等高價(jià)金屬離子類(lèi)質(zhì)同象置換后，多余的正電荷由層間C032_等陰離子平衡。水滑石類(lèi)礦物的代表結(jié)構(gòu)式可表示為=M+H3x(OH)2Ax, · HiH2O，其中M+2為+2價(jià)金屬離子，M+3為+3價(jià)金屬離子，A為層間陰離子。由于獨(dú)具帶正電荷的層板結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的層間陰離子交換性能和“焙燒一復(fù)原”(結(jié)構(gòu)記憶)特性，此類(lèi)材料被廣泛用作高分子復(fù)合材料的填料、吸附材料、生物醫(yī)藥載體、催化材料、抑煙阻燃劑等。水滑石類(lèi)礦物的粒徑、形貌和表面親和性是影響其在納米復(fù)合材料、環(huán)境工程等領(lǐng)域中應(yīng)用的關(guān)鍵因素。它們除了直接影響自身在高分子基體中的分散性能外，還直接影響復(fù)合材料的韌性、耐熱性、透氣性、阻燃性以及生物相容性等性能。傳統(tǒng)的水滑石合成方法主要為共沉淀法、水熱合成法和溶膠一凝膠法等。合成的水滑石主要為片層狀晶體，形貌單一；同時(shí)，其粒徑大約為幾百納米至數(shù)微米，并且c軸方向堆積厚度大，達(dá)數(shù)微米，難以剝片。另一方面，由于水滑石表面呈親水疏油的特點(diǎn)，與有機(jī)物的親和性差，與有機(jī)物間的作用力非常弱。特別是當(dāng)其作為填料添加到高分子基體中時(shí)，由于水滑石與高分子材料間表面親和性的差異，水滑石易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象；同時(shí)，由于兩者之間存在一個(gè)互相排斥的界面，也會(huì)顯著影響復(fù)合材料的機(jī)械性能、阻隔性能等等。要解決上述問(wèn)題，需要獲得表面有機(jī)改性的水滑石，并調(diào)控水滑石的形貌，使其具有更廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的合成方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的合成方法，包括如下步驟
1)配制二價(jià)金屬鹽和三價(jià)金屬鹽的混合溶液A，二價(jià)金屬離子和三價(jià)金屬離子的摩爾比為I 3:1 ;
2)配制濃度為I.O 4. O mol Γ1的NaOH溶液B ；
3)配制體積比為I 5:10(有機(jī)硅烷溶劑)的溶液C ；
4)室溫條件下，將混合溶液A和溶液B同時(shí)滴入去離子水中，不斷攪拌并控制混合溶液的PH穩(wěn)定在8 10，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5 8h，所得白色沉淀即為水滑石；
5)所得水滑石在400 600°C煅燒4 6h，得到復(fù)合金屬氧化物；
6)室溫條件，將步驟5)得到的復(fù)合金屬氧化物加入去離子水中或者O.I O. 5mol Γ1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)，滴加溶液C，滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌5 7h，離心分離，取沉淀，洗滌，干燥，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。優(yōu)選的，所述二價(jià)金屬鹽為二價(jià)金屬硝酸鹽，所述三價(jià)金屬鹽為三價(jià)金屬硝酸鹽。優(yōu)選的，所述二價(jià)金屬離子為Mg2+、Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ca2+中的任一種。優(yōu)選的，所述三價(jià)金屬離子為Al3+、Fe3+中的任一種。優(yōu)選 的，所述有機(jī)硅烷具有R4_n-SiXn或R4_n_Si (OR)n結(jié)構(gòu)，其中，R為烷基鏈，X為鹵素基團(tuán)，n=l 3。優(yōu)選的，所述有機(jī)硅烷為Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅燒、Y _氣丙基二乙氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、二甲基氣娃燒、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、一甲基三氯硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種。優(yōu)選的，步驟3)所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯中的任一種。優(yōu)選的，所述洗滌是指分別用水和步驟3)所述溶劑洗滌數(shù)次。優(yōu)選的，所述干燥是指在70 80°C條件下干燥20 26h。本發(fā)明的有益效果在于
(1)采用簡(jiǎn)單的過(guò)程和溫和的條件即可制備出晶粒尺寸分布均勻、形貌獨(dú)特的針狀水滑石晶體；
(2)有機(jī)硅烷與水滑石以共價(jià)鍵鏈接，改善了水滑石表面的親和性；
(3)所制備的有機(jī)娃燒嫁接水滑石尺寸為納米級(jí)，可望提聞其在聞分子基體材料中的分散性，制備高性能的納米復(fù)合材料；
(4)本發(fā)明的焙燒一復(fù)原法利用了水滑石的“結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)”，將共沉淀制備的水滑石前體進(jìn)行焙燒和結(jié)構(gòu)重建(在單一陰離子CO/—環(huán)境)。相當(dāng)于將較粗糙的、形貌和顆粒不均一的、物相和層間陰離子不純的水滑石前體，進(jìn)行了一次重結(jié)晶過(guò)程，保證了產(chǎn)物的純粹性和形貌粒徑等的統(tǒng)一；
(5)本發(fā)明的合成方法采用的金屬鹽為NO3―，合成過(guò)程中空氣和溶液中的CO2將進(jìn)入反應(yīng)體系，最終層間陰離子為CO32 —，杜絕了潛在的二次污染。


圖I b為實(shí)施例I中采用焙燒一復(fù)原法合成的高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的粉末X射線(xiàn)衍射圖；a為共沉淀法制備的水滑石前驅(qū)體的X射線(xiàn)衍射 圖2 b和c為實(shí)施例I中采用焙燒一復(fù)原法合成的高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的ATR FTIR譜；a為共沉淀法制備的水滑石前驅(qū)體的ATR FTIR譜；
圖3為實(shí)施例I中采用采用焙燒一復(fù)原法合成的高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的TEM照片(200K)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不局限于此。實(shí)施例I
以Mg2+、Al3+水滑石為金屬骨架離子、Y -氨丙基三乙氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備針狀有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。
稱(chēng)取9. 6 g Mg (NO3) 2 6H20 和 4. 7 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 44 cm3 去離子水中(溶液A)，4 g NaOH溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入50ml去離子水中，并快速攪拌，控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性，所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Mg/Al比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末6 h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取1.0 g復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加5 mlY-氨丙基三乙氧基硅烷(溶解于50 ml無(wú)水乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于75°C干燥24 h，得到針狀有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石納米晶。 粉末X射線(xiàn)衍射結(jié)果中顯示針狀有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石納米晶層間距為7. 9k,說(shuō)明層間插層陰離子為CO32-;三強(qiáng)峰與原水滑石前驅(qū)體相比峰強(qiáng)增加、峰型變寬，說(shuō)明嫁接水滑石結(jié)晶度更高、粒徑更小。ATR FTIR光譜在950—1200 cm — 1范圍出現(xiàn)有機(jī)硅烷嫁接水滑石的特征振動(dòng)峰，并且在2750 - 2950 cm — 1范圍和1570 cm — 1處出現(xiàn)有機(jī)硅烷相關(guān)振動(dòng)峰，表明產(chǎn)物為有機(jī)硅烷嫁接水滑石。TEM照片顯示產(chǎn)物為納米級(jí)高長(zhǎng)徑比的針狀、纖維狀形貌，彼此之間由于有機(jī)硅烷的偶聯(lián)作用而堆垛。實(shí)施例2
以Mg2+、Al3+水滑石為金屬骨架離子、Y -氨丙基三甲氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備棒狀有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取19. 2 g Mg (NO3) 2 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 88 cm3 去離子水中(溶液A)，8 g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌，控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12h，得到Mg/Al比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末6 h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取2.0 g復(fù)合金屬氧化物粉末加入100 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加10 ml Y-氨丙基三甲氧基硅烷(溶解于100 ml無(wú)水乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6h后，離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于75°C干燥24 h，得到棒狀有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。實(shí)施例3
以Zn2+、Al3+水滑石為金屬骨架離子、Y -氨丙基三甲氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備纖維狀水滑石納米晶。稱(chēng)取10. 9 g Zn (NO3) 2 6H20 和 4. 7 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 44 cm3 去離子水中(溶液A)，8 g NaOH溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入50 ml去離子水中，并快速攪拌，控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Zn/Al比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末6 h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取2. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入100 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加10 ml Y-氨丙基三甲氧基硅烷(溶解于100 ml無(wú)水乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于75°C干燥24 h，得到纖維狀有機(jī)硅烷嫁接ZnAl水滑石納米晶。
實(shí)施例4
以Zn2+、Al3+水滑石為金屬骨架離子、Y -氨丙基三乙氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶稱(chēng)取21. 8 g Zn (NO3) 2 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 88 cm3 去離子水中(溶液A)，8 g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌。控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Zn/Al比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末6 h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加5ml Y-氨丙基三乙氧基硅烷(溶解于50 ml無(wú)水乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于75°C干燥24 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接ZnAl水滑石納米晶。實(shí)施例5
以Cu2+、Fe3+水滑石為金屬骨架離子、乙烯基三乙氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備聞長(zhǎng)徑比有機(jī)娃燒嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取7. 2 g Cu (NO3)2 3H20 和 4. 0 g Fe (NO3) 3 9H20 共溶于 44 cm3 去離子水中(溶液A)，4g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌?？刂频渭铀俣仁够旌先芤簆H值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Cu/Fe比為3的水滑石。600°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末4 h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入100 ml,0.2 mo I L—1的Na2CO3溶液中中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加10 ml乙烯基三乙氧基硅烷(溶解于50 ml丙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和丙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接CuFe水滑石納米晶。實(shí)施例6
以Cu2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、乙烯基三甲氧基硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備聞長(zhǎng)徑比有機(jī)娃燒嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取7. 2 g Cu (NO3) 2 3H20 和 3. 8 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 44 cm3 去離子水中(溶液A)，8g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100ml去離子水中，并快速攪拌。控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Cu/Al比為2的水滑石。400°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末6h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入100 ml去離子水中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加15 ml乙烯基三甲氧基硅烷(溶解于50 ml異丙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和異丙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接CuAl水滑石納米晶。實(shí)施例7
以Co2+、Fe3+水滑石為金屬骨架離子、三甲基氯硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。
稱(chēng)取8. 73 g Co (NO3)2 6H20 和 4. 0 g Fe (NO3)3 9H20 共溶于 44 cm3 去離子水中(溶液A)，8g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加A 100 ml去離子水中，并快速攪拌。控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Co/Fe比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末5h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取1.5g復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0. 45 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加20 ml三甲基氯硅烷(溶解于50 ml苯)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和苯各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接CoFe水滑石納米晶。
實(shí)施例8
以Ni 2+、Al 3+水滑石為金屬骨架離子、叔丁基二甲基氯硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備聞長(zhǎng)徑比有機(jī)娃燒嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取14. 5 g Ni(NO3)2 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共溶于 88 cm3 去離子水中(溶液A)，8g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌?？刂频渭铀俣仁够旌先芤簆H值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Ni/Al比為2的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末5h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加25ml叔丁基二甲基氯硅烷(溶解于50 ml乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接NiAl水滑石納米晶。實(shí)施例9
以Ca2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、乙烯基三氯硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取5. 9 g Ca (NO3)2 4H20 和 9. 4 g Al (NO3)3 9H20 共溶于 88 cm3 去離子水中(溶液A)，8g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌。控制滴加速度使混合溶液pH值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Ca/Al比為I的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末5h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加5ml乙烯基三氯硅烷(溶解于50 ml 二甲苯)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后，離心分離并用水和二甲苯各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接CaAl水滑石納米晶。實(shí)施例10
以Mg2+、Fe 3+水滑石為金屬骨架離子、Y -氨丙基三乙氧基硅烷硅烷為形貌控制和嫁接改性劑制備高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。稱(chēng)取9. 6 g Mg (NO3) 2 6H20 和 5. I g Fe (NO3)3 9H20 共溶于 88 cm3 去離子水中(溶液A)，8g NaOH溶解于100 cm3去離子水中(溶液B)。室溫下將溶液A和B逐滴加入100 ml去離子水中，并快速攪拌?？刂频渭铀俣仁够旌先芤簆H值穩(wěn)定在9左右。滴加完畢后，洗滌并離心分離直至離心液至中性。所得沉淀在80°C干燥12 h，得到Mg/Fe比為3的水滑石。500°C焙燒研細(xì)的上述固體粉末5h，得白色復(fù)合金屬氧化物粉末。稱(chēng)取I. Og復(fù)合金屬氧化物粉末加入50 ml,0.3 mo I L—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)向混合溶液中滴加5ml Y-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷(溶解于50 ml乙醇)。滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌6 h后， 離心分離并用水和乙醇各洗滌3次，所得沉淀分離后置于70°C干燥26 h，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接MgFe水滑石納米晶。以上實(shí)施例僅為介紹本發(fā)明的優(yōu)選案例，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不背離本發(fā)明精神的范圍內(nèi)所進(jìn)行的任何顯而易見(jiàn)的變化和改進(jìn)，都應(yīng)被視為本發(fā)明的一部分。例
如，有機(jī)娃燒除了可用Y-氨丙基二乙氧基娃燒、Y _氨丙基二甲氧基娃燒、乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷外，還可選用Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、一甲基三氯硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明的焙燒一復(fù)原法利用了水滑石的“結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)”，將共沉淀制備的水滑石前體進(jìn)行焙燒和結(jié)構(gòu)重建(在單一陰離子CO32-環(huán)境)。相當(dāng)于將較粗糙的、形貌和顆粒不均一的、物相和層間陰離子不純的水滑石前體，進(jìn)行了一次重結(jié)晶過(guò)程，保證了產(chǎn)物的純粹性和形貌粒徑等的統(tǒng)一，所得到的有機(jī)硅烷嫁接水滑石尺寸為納米級(jí)，可望提高其在高分子基體材料中的分散性，用于制備高性能的納米復(fù)合材料；合成工藝中采用的金屬鹽為no3—，合成過(guò)程中空氣和溶液中的CO2將進(jìn)入反應(yīng)體系，最終層間陰離子為co32 —，杜絕了潛在的二次污染。
權(quán)利要求
1.一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的合成方法，包括如下步驟 1)配制二價(jià)金屬鹽和三價(jià)金屬鹽的混合溶液A，二價(jià)金屬離子和三價(jià)金屬離子的摩爾比為I 3:1 ; 2)配制濃度為I.O 4. O mol Γ1的NaOH溶液B ； 3)配制體積比為I 5:10(有機(jī)硅烷溶劑)的溶液C ； 4)室溫條件下，將混合溶液A和溶液B同時(shí)滴入去離子水中，不斷攪拌并控制混合溶液的PH穩(wěn)定在8 10，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5 8h，所得白色沉淀即為水滑石； 5)所得水滑石在400 600°C煅燒4 6h，得到復(fù)合金屬氧化物； 6)室溫條件，將步驟5)得到的復(fù)合金屬氧化物加入去離子水中或者O.I O. 5 molL—1的Na2CO3溶液中，攪拌的同時(shí)，滴加溶液C，滴加完畢后，混合物持續(xù)攪拌5 7h，離心分離，取沉淀，洗滌，干燥，得到高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述二價(jià)金屬鹽為二價(jià)金屬硝酸鹽，所述三價(jià)金屬鹽為三價(jià)金屬硝酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述二價(jià)金屬離子為Mg2+、Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ca2+中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述三價(jià)金屬離子為Al3+、Fe3+中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)硅烷具有R4-n_SiXn*R4-H-Si (OR)n結(jié)構(gòu)，其中，R為烷基鏈，X為鹵素基團(tuán)，n=l 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)硅烷為Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、一甲基二氯娃燒、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基娃燒中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，步驟3)所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述洗滌是指分別用水和步驟3)所述的溶劑洗滌數(shù)次。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述干燥是指在70 80°C條件下干燥20 26h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高長(zhǎng)徑比有機(jī)硅烷嫁接水滑石的合成方法，即焙燒－復(fù)原法。該方法利用了水滑石的“結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)”，將共沉淀制備的水滑石前體進(jìn)行焙燒和結(jié)構(gòu)重建(在單一陰離子CO32-環(huán)境)。相當(dāng)于將較粗糙的、形貌和顆粒不均一的、物相和層間陰離子不純的水滑石前體，進(jìn)行了一次重結(jié)晶過(guò)程，保證了產(chǎn)物的純粹性和形貌粒徑等的統(tǒng)一，所得到的有機(jī)硅烷嫁接水滑石尺寸為納米級(jí)，可望提高其在高分子基體材料中的分散性，用于制備高性能的納米復(fù)合材料。本合成工藝中采用的金屬鹽為NO3－，合成過(guò)程中空氣和溶液中的CO2將進(jìn)入反應(yīng)體系，最終層間陰離子為CO32－，杜絕了潛在的二次污染。
文檔編號(hào)C01G51/04GK102616747SQ20121007982
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者何宏平, 朱建喜, 袁鵬, 陶奇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所