專利名稱:一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于無機(jī)層狀材料與粘土礦物表面反應(yīng)性能領(lǐng)域,尤其涉及一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的制備方法。
背景技術(shù):
水滑石類層狀化合物又稱作層狀復(fù)合金屬氫氧化物(layered doubled
hydroxides, LDHs),是自然界存在的唯--類層間具有陰離子的礦物。其類水鎂石的八面
體結(jié)構(gòu)層板中部分Mg2+被Al3+等高價(jià)金屬同晶置換后,多余的正電荷由層間C032_等插層陰離子所平衡。水滑石類礦物的典型代表的結(jié)構(gòu)式可表示為Mg6Al2(OH)16(CO3) -XH2O0由于其獨(dú)具帶正電荷的層板結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的層間陰離子交換性能,使得此類材料被廣泛應(yīng)用于吸附、離子交換、生物醫(yī)藥、催化、復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域。水滑石類礦物的表面親和性是影響其在納米復(fù)合材料、環(huán)境工程等領(lǐng)域中應(yīng)用的最關(guān)鍵因素之一。它們除了直接影響自身在高分子基體中的分散性能外,還直接影響復(fù)合材料的韌性、耐熱性、透氣性、阻燃性以及生物相容性等性能。水滑石層板富含羥基,具有極強(qiáng)的親水和疏油性特點(diǎn),與有機(jī)物的親和性差、作用力非常弱。特別是當(dāng)其作為填料添加到高分子基體中時(shí),由于水滑石與高分子材料間表面親和性的差異,水滑石易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。同時(shí),由于兩者之間存在一個(gè)互相排斥的界面,也會(huì)顯著影響復(fù)合材料的機(jī)械性能、阻隔性能等等。這極大的限制了它們?cè)诩{米復(fù)合材料中的應(yīng)用。傳統(tǒng)的應(yīng)用最廣泛的改性技術(shù)為表面活性劑插層改性。層狀礦物經(jīng)長烷基鏈表面活性劑插層后,表面疏水性大大提高的同時(shí),礦物層間距被撐開。這兩點(diǎn)均有利于高分子單體的插層,并發(fā)生原位聚合而形成高分子材料與填料為一體的高性能材料。然而,由于表面活性劑與礦物表面以靜電力結(jié)合,穩(wěn)定性較差,容易在應(yīng)用過程中因過量使用而脫落。造成復(fù)合材料的穩(wěn)定性差,甚至是二次污染等嚴(yán)重弊端,亟待改善。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法,包括如下步驟
1)配制二價(jià)金屬鹽和三價(jià)金屬鹽的混合溶液A,二價(jià)金屬離子和三價(jià)金屬離子的摩爾比為I 3:1 ;
2)配制NaOH和陰離子表面活性劑的混合堿液B,其中NaOH濃度為I.O 6. O mol L—1,陰離子表面活性劑濃度為O. 05 mol L—1 O. 6 mol L—1 ;
3)配制體積比為I 5:10(有機(jī)硅烷溶劑)的溶液C ;
4)室溫條件下,將混合溶液A和混合堿液B同時(shí)滴入去離子水中,當(dāng)出現(xiàn)白色沉淀時(shí),開始滴加溶液C,滴加過程中不斷攪拌并控制混合溶液pH值范圍為8 10,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌5 7h,分離,取沉淀,洗滌、干燥,得到有機(jī)硅烷嫁接水滑石。優(yōu)選的,所述二價(jià)金屬鹽為二價(jià)金屬硝酸鹽,所述三價(jià)金屬鹽為三價(jià)金屬硝酸鹽。優(yōu)選的,所述二價(jià)金屬離子為Mg2+、Zn2+、Cu2+、、Co2+、Ni2+、Ca2+中的任一種。優(yōu)選的,所述三價(jià)金屬離子為Al3+、Fe3+、Cr3+中的任一種。 優(yōu)選的,所述陰離子表面活性劑為正戊烷磺酸鈉、十烷基硫酸鈉、十烷基苯磺酸納、十一燒基橫酸納、十一燒基硫酸納、十~■燒基硫酸納、十~■燒基橫酸納、十~■燒基苯橫酸鈉、十三烷基磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉、十四烷基磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十五烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十八烷基磺酸鈉、十八烷基硫酸鈉中的任一種。優(yōu)選的,所述有機(jī)硅烷具有R4-n-SiXn或R4_n-Si (OR)n結(jié)構(gòu),其中,R為烷基鏈,X為鹵素基團(tuán),n=l 3。優(yōu)選的,所述有機(jī)硅烷為Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅燒、Y _氣丙基二乙氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、二甲基氣娃燒、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、一甲基三氯硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種。優(yōu)選的,步驟3)所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯中的任一種。優(yōu)選的,步驟4)所述洗滌的具體操作是分別用水和步驟3)所述溶劑洗滌數(shù)次。優(yōu)選的,步驟4)所述干燥是指在80 100°C下干燥10 12小時(shí)。本發(fā)明的合成方法主要區(qū)別于傳統(tǒng)共沉淀法合成水滑石的方面在于利用表面活性劑的插層作用對(duì)水滑石層間域高度進(jìn)行調(diào)控;并在水滑石晶體形成的同時(shí)利用有機(jī)硅烷水解產(chǎn)生的Si - OH與粘土礦物表面的羥基原位縮合而有效改善礦物的表面親和性,借此控制表面活性劑的用量,減少其脫附等潛在環(huán)境威脅,以及所導(dǎo)致的復(fù)合材料穩(wěn)定性與均一'I"生的降低等。與傳統(tǒng)的單純的表面活性劑插層改性相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1)有機(jī)硅烷與水滑石以共價(jià)鍵鏈接,改善了水滑石表面的親和性的同時(shí),可借助本身具有的烷基鏈為高分子材料和表面活性劑提供額外的引力作用,進(jìn)一步提高各組分的分散性和均一性,減少因表面活性劑流失帶來的潛在環(huán)境威脅和導(dǎo)致的復(fù)合材料穩(wěn)定性與均一性的降低等;
(2)調(diào)節(jié)表面活性劑用量,可控制嫁接反應(yīng)發(fā)生在水滑石的外表面或者內(nèi)外表面,提供了多種嫁接產(chǎn)物以適應(yīng)不同領(lǐng)域的需要;
(3)所制備的有機(jī)娃燒嫁接水滑石尺寸為納米級(jí),可提聞其在聞分子基體材料中的分散性,制備高性能的納米復(fù)合材料;
(4)本發(fā)明的合成方法采用的金屬鹽為N03—,合成過程中空氣和溶液中的CO2將進(jìn)入反應(yīng)體系,最終層間陰離子為C032 —,杜絕了潛在的二次污染。所得有機(jī)硅烷嫁接水滑石在粘土基納米復(fù)合材料、有機(jī)陰離子環(huán)境污染物的修復(fù)和無鹵阻燃劑等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。
圖I為實(shí)施例I中采用原為共沉淀法合成的層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的粉末X射線衍射 圖2為實(shí)施例I中采用原為共沉淀法合成的層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的TEM照片(310K);
圖3為實(shí)施例4中采用原為共沉淀法合成的層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的粉末X射線衍射 圖4為實(shí)施例4中采用原為共 沉淀法合成的層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的TEM照片(310K)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但并不局限于此。實(shí)施例I
原位共沉淀法制備以Mg2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三乙氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取19. 2 g Mg(NO3)2 · 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和I. 4 g十二烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。7.0 cm3 Y-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3乙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加入100 cm3去離子水中,待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和乙醇各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石。粉末X射線衍射結(jié)果中顯示層間距為8. 1A,說明層間插層陰離子為C032 —。TEM照片顯示產(chǎn)物為納米級(jí)別的片層形貌,由于受到有機(jī)硅烷的嫁接作用而緊密堆積,且表面較原始水滑石粗糙。實(shí)施例2
原位共沉淀法制備以Mg2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三乙氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取19. 2 g Mg(NO3)2 · 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和2. 2 g十二烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。5.0 cm3 Y-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3丙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加入100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和丙醇各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石。實(shí)施例3
原位共沉淀法制備以Zn2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三甲氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取22. 3 g Zn(NO3)2 ·6Η20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和4. 3 g十二烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。
5.0cm3 Y-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于50 cm3異丙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加Λ 100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的pH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和異丙醇各洗漆三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石。實(shí)施例4 原位共沉淀法制備以Mg2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三乙氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取19. 2 g Mg(NO3)2 · 6H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和5. 6 g十二烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。5.0 cm3 Y-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3乙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加入100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和乙醇各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接MgAl水滑石。粉末X射線衍射結(jié)果中顯示層間距為33. 7A,說明表面活性陰離子C12H25OSO3—插層到水滑石層間,顯著增加了水滑石的層間距。TEM照片顯示產(chǎn)物為納米級(jí)別的片層形貌,由于受到有機(jī)硅烷的嫁接作用而緊密堆積,且表面較原始水滑石粗糙。實(shí)施例5
原位共沉淀法制備以Zn2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三甲氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取22. 3 g Zn(NO3)2 ·6Η20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和2. 9 g十二烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。
9.0cm3 Y-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3異丙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加Λ 100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的pH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和異丙醇各洗漆三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接ZnAl水滑石。實(shí)施例6
原位共沉淀法制備以Cu2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十二烷基苯磺酸鈉為層板間距控制劑、乙烯基三乙氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取12. I g Cu (NO3)2 3H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。12 g NaOH和5. 2 g十二烷基苯磺酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。15 cm3乙烯基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3甲苯中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加Λ 100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的pH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和甲苯各洗漆三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接CuAl水滑石。實(shí)施例7
原位共沉淀法制備以Ca2+、Fe3+水滑石為金屬骨架離子、十三烷基磺酸鈉為層板間距控制劑、三甲基氯硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取5. 9 g Ca (NO3) 2 4H20 和 5. I g Fe (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。2 g NaOH和O. 7 g十三烷基磺酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。25 cm3三甲基氯硅烷溶解于50 cm3苯中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加入100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和苯各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接CaFe水滑石。實(shí)施例8
原位共沉淀法制備以Ni2+、Cr3+水滑石為金屬骨架離子、十八烷基硫酸鈉為層板間距控制劑、乙烯基三氯硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取10. 9 g Ni (NO3)2 6H20 和 5. O g Cr (NO3)3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。6 g NaOH和5. 5 g十八烷基硫酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。25 cm3乙烯基三氯硅烷溶解于50 cm3乙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加入100cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和乙醇各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接NiCr水滑石。實(shí)施例9
原位共沉淀法制備以Ca2+、A13+水滑石為金屬骨架離子、十六烷基磺酸鈉為層板間距控制劑、Y-氨丙基三乙氧基硅烷為嫁接改性劑的有機(jī)硅烷嫁接水滑石。稱取17.7g Ca(NO3)2 4H20 和 9. 4 g Al (NO3) 3 9H20 共同溶解于 90 cm3 去離子水中(溶液A)。8 g NaOH和8. 6 g十六烷基磺酸鈉共同溶解于50 cm3去離子水中(溶液B)。10 cm3 Y-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于50 cm3乙醇中(溶液C)。將溶液A和B逐滴加Λ 100 cm3去離子水中。待出現(xiàn)沉淀時(shí),立即滴加溶液C。滴加過程中,快速攪拌混合液,并控制混合液的PH值穩(wěn)定在10左右。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌6h。去離子水和乙醇各洗滌三次。所得到的沉淀在80°C干燥約12 h,得到層間距可調(diào)型有機(jī)硅烷嫁接CaAl水滑石。以上實(shí)施例僅為介紹本發(fā)明的優(yōu)選案例,對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說,在不背離本發(fā)明精神的范圍內(nèi)所進(jìn)行的任何顯而易見的變化和改進(jìn),都應(yīng)被視為本發(fā)明的一部分。例如,陰離子表面活性劑除了可用十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基磺酸鈉、十八燒基硫酸納、十TK燒基橫酸納外,還可選用正戍燒橫酸納、十燒基硫酸納、十燒基苯橫酸鈉、十一烷基磺酸鈉、十一烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉、十四烷基磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十五烷基磺酸鈉、十八烷基磺酸鈉中的任一種,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi);有機(jī)娃燒除了可用Y-氨丙基二乙氧基娃燒、Y _氨丙基二甲氧基娃燒、乙烯基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷外,還可選用Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、一甲基三氯硅烷、3- (2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明的合成方法原料易得、操作簡單易行,一方面,可以通過表面活性劑用量的調(diào)節(jié)而精確控制水滑石的層間陰離子種類、層間距的高度以及有機(jī)硅烷的嫁接位置等,可有效避免其過量使用時(shí)因脫附而帶來的了二次污染等問題;另一方面有機(jī)硅烷嫁接水滑石在粘土基納米復(fù)合材料、有機(jī)陰離子環(huán)境污染物的修復(fù)和無鹵阻燃劑等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法,包括如下步驟 1)配制二價(jià)金屬鹽和三價(jià)金屬鹽的混合溶液A,二價(jià)金屬離子和三價(jià)金屬離子的摩爾比為I 3:1 ; 2)配制NaOH和陰離子表面活性劑的混合堿液B,其中NaOH濃度為I.O 6. O mol L—1,陰離子表面活性劑濃度為O. 05 mol Γ1 O. 6 mol Γ1 ; 3)配制體積比為I 5:10(有機(jī)硅烷溶劑)的溶液C ; 4)室溫條件下,將混合溶液A和混合堿液B同時(shí)滴入去離子水中,當(dāng)出現(xiàn)白色沉淀時(shí),開始滴加溶液C,滴加過程中不斷攪拌并控制混合溶液pH值范圍為8 10,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌5 7h,分離,取沉淀,洗滌、干燥,得到有機(jī)硅烷嫁接水滑石。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,所述二價(jià)金屬鹽為二價(jià)金屬硝酸鹽,所述三價(jià)金屬鹽為三價(jià)金屬硝酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,所述二價(jià)金屬離子為Mg2+、Zn2+、Cu2+、、Co2+、Ni2+、Ca2+中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,所述三價(jià)金屬離子為Al3+、Fe3+、Cr3+中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,所述陰離子表面活性劑為正戊烷磺酸納、十燒基硫酸納、十燒基苯橫酸納、十一燒基橫酸納、十一燒基硫酸納、十_■燒基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十三烷基磺酸鈉、十三烷基苯磺酸鈉、十四烷基磺酸納、十四燒基硫酸納、十五燒基橫酸納、十TK燒基橫酸納、十八燒基橫酸納、十八燒基硫酸鈉中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,所述有機(jī)硅烷具有R4-n_SiXn*R4-H-Si (OR)n結(jié)構(gòu),其中,R為烷基鏈,X為鹵素基團(tuán),n=l 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的合成方法,其特征在于,所述有機(jī)硅烷為Y-氨丙基甲基二甲氧基娃燒、Y-氛丙基二甲氧基娃燒、Y _氛丙基二乙氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、一甲基三氯娃燒、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基娃燒中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,步驟3)所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯中的任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,步驟4)所述洗滌的具體操作是分別用水和步驟3)所述溶劑洗滌數(shù)次。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法,其特征在于,步驟4)所述干燥是指在80 100°C下干燥10 12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種層間距可控型有機(jī)硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法,其主要區(qū)別于傳統(tǒng)共沉淀法合成水滑石的方面在于利用表面活性劑的插層作用對(duì)水滑石層間域高度進(jìn)行調(diào)控;并在水滑石晶體形成的同時(shí)利用有機(jī)硅烷水解產(chǎn)生的Si–OH與粘土礦物表面的羥基原位縮合而有效改善礦物的表面親和性,借此控制表面活性劑的用量,減少其脫附等潛在環(huán)境威脅以及所導(dǎo)致的復(fù)合材料穩(wěn)定性與均一性的降低等。本發(fā)明的合成方法原料易得、操作簡單易行,所得有機(jī)硅烷嫁接水滑石在粘土基納米復(fù)合材料、有機(jī)陰離子環(huán)境污染物的修復(fù)和無鹵阻燃劑等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01B13/36GK102616750SQ20121007982
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者何宏平, 朱建喜, 袁鵬, 陶奇 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所