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      回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝的制作方法

      文檔序號:3459857閱讀:572來源:國知局
      專利名稱:回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及立方氮化硼合成生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝。
      背景技術(shù)
      目前,工業(yè)上合成立方氮化硼是以六方氮化硼為原料在堿金屬或堿土金屬觸媒參與下經(jīng)過高溫高壓合成的。這一過程中,六方氮化硼的轉(zhuǎn)化率一般小于60%,通過后處理除掉六方氮化硼、金屬觸媒及其他帶入雜質(zhì)后得到純凈的立方氮化硼。在現(xiàn)有后處理提純工藝中,這部分未轉(zhuǎn)化的六方氮化硼、金屬觸媒及帶入的碳等雜質(zhì)在搖床分離提取立方氮化硼過程中在輕礦區(qū)隨水沖走白白的流失掉,造成了浪費。

      發(fā)明內(nèi)容
      有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝,方便易行,減少浪費,提高經(jīng)濟效益。為達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
      本發(fā)明的回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝,該工藝包括如下步驟
      a.收集原料;
      b.烘干原料;
      c.球磨;
      d.焙燒;
      e.除金屬;
      f.淘洗;
      g.烘干。進一步,在該工藝中
      a步驟是在搖床輕礦區(qū)收集含六方氮化硼漿泥; b步驟是用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水,然后120°C烘干; c步驟是用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時,細化物料; d步驟是把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200°C焙燒4小時,燒掉碳雜質(zhì); e步驟是把d步驟所得物料放入反應(yīng)釜中,然后加入10-20%濃度的硫酸或鹽酸溶液,料 和酸液的重量比為1: 4,在100°C溫度下反應(yīng)12-16小時,將反應(yīng)釜廢液排放存放,取出反應(yīng) 物料;
      f步驟是把e步驟所得物料用清水淘洗數(shù)遍至中性;
      g步驟是f步驟淘洗凈的物料放入烘箱中120°C烘干,即得到六方氮化硼最終產(chǎn)品。進一步,所述e步驟中將反應(yīng)釜廢液排放后可以投入重復(fù)使用。本發(fā)明的有益效果是
      本發(fā)明利用立方氮化硼合成尾料,采用合理易行的工藝流程回收提純六方氮化硼,工藝參數(shù)達到最優(yōu),エ藝步驟簡潔,エ藝設(shè)備投資和消耗較少,回收的提純的六方氮化硼純度較高達到96%以上,有較高的經(jīng)濟回報。本發(fā)明的其他優(yōu)點、目標和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進行闡述,并且在某種程度上,基于對下文的考察研究對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見的,或者可以從本發(fā)明的實踐中得到啟示。本發(fā)明的目標和其他優(yōu)點可以通過下面的說明書中所特別指出的結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)和獲得。
      具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步描述。實施例I :
      首先在搖床輕礦區(qū)收集含六方氮化硼漿泥;然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫 水,然后120°C烘干;接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時,細化物料;隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200°C焙燒4小時,燒掉碳雜質(zhì);把經(jīng)過高溫焙燒所得物料放入反應(yīng)釜中,然后加入10%濃度的硫酸溶液,料和酸液的重量比為1:4,在100°C溫度下反應(yīng)16小時,將反應(yīng)釜廢液排放存放可以二次使用,取出反應(yīng)物料用清水淘洗數(shù)遍至中性;最后,把淘洗凈的物料放入烘箱中120°C烘干,即得到純度為96%的六方氮化硼最終產(chǎn)品。實施例2:
      首先在搖床輕礦區(qū)收集含六方氮化硼漿泥;然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水,然后120°C烘干;接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時,細化物料;隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200°C焙燒4小時,燒掉碳雜質(zhì);把經(jīng)過高溫焙燒所得物料放入反應(yīng)釜中,然后加入15%濃度的鹽酸溶液,料和酸液的重量比為1:4,在100で溫度下反應(yīng)14小時,將反應(yīng)釜廢液排放存放可以二次使用,取出反應(yīng)物料用清水淘洗數(shù)遍至中性;最后,把淘洗凈的物料放入烘箱中120°C烘干,即得到純度為96. 5%的六方氮化硼最終產(chǎn)品。實施例3:
      首先在搖床輕礦區(qū)收集含六方氮化硼漿泥;然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水,然后120°C烘干;接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時,細化物料;隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200°C焙燒4小時,燒掉碳雜質(zhì);把經(jīng)過高溫焙燒所得物料放入反應(yīng)釜中,然后加入20%濃度的硫酸溶液,料和酸液的重量比為1:4,在100°C溫度下反應(yīng)12小時,將反應(yīng)釜廢液排放存放可以二次使用,取出反應(yīng)物料用清水淘洗數(shù)遍至中性;最后,把淘洗凈的物料放入烘箱中120°C烘干,即得到純度為97%的六方氮化硼最終產(chǎn)品。最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
      權(quán)利要求
      1.回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ藝,其特征在于該エ藝包括如下步驟 a.收集原料; b.烘干原料; c.球磨; d.倍燒; e.除金屬; f.淘洗; g.烘干。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ藝,其特征在于 a步驟是在搖床輕礦區(qū)收集含六方氮化硼漿泥; b步驟是用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水,然后120°C烘干; c步驟是用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時,細化物料; d步驟是把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200°C焙燒4小時,燒掉碳雜質(zhì); e步驟是把d步驟所得物料放入反應(yīng)釜中,然后加入10-20%濃度的硫酸或鹽酸溶液,料 和酸液的重量比為1: 4,在100°C溫度下反應(yīng)12-16小時,將反應(yīng)釜廢液排放存放,取出反應(yīng) 物料; f步驟是把e步驟所得物料用清水淘洗數(shù)遍至中性; g步驟是f步驟淘洗浄的物料放入烘箱中120°C烘干,即得到六方氮化硼最終產(chǎn)品。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的エ藝,其特征在于所述e步驟中將反應(yīng)釜廢液排放后可以投入重復(fù)使用。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝,包括步驟a.收集原料;b.烘干原料;c.球磨;d.焙燒;e.除金屬;f.淘洗;g.烘干;該工藝方便易行,減少浪費,提高經(jīng)濟效益。本發(fā)明利用立方氮化硼合成尾料,采用合理易行的工藝流程回收提純六方氮化硼,工藝參數(shù)達到最優(yōu),工藝步驟簡潔,工藝設(shè)備投資和消耗較少,回收的提純的六方氮化硼純度較高達到96%以上,有較高的經(jīng)濟回報。
      文檔編號C01B21/064GK102774817SQ20121025084
      公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
      發(fā)明者劉云飛, 孟令強, 張相法, 梁浩 申請人:鄭州中南杰特超硬材料有限公司
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