專利名稱：一種納米碳化硅晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅晶須具有低密度、高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高模量、熱膨脹系數(shù)小及耐腐蝕、耐磨等優(yōu)良性能，可作為金屬基、陶瓷基、樹(shù)脂基等復(fù)合材料的增韌填充物，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、航空航天及能源等領(lǐng)域。在現(xiàn)有的制備方法中，發(fā)明專利《一種納米碳化硅晶須的制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?9110846. 9，公開(kāi)號(hào)1281910，
公開(kāi)日2001-01-31)將凈碳質(zhì)溶膠和凈硅溶膠按碳和硅摩 爾比3 8 :1于室溫下攪拌混合24小時(shí)，制得二元凈炭質(zhì)-硅溶膠，在10(Tl5(rC干燥4飛小時(shí)得元干凝膠，或進(jìn)行超臨界干燥2(Γ180分鐘，得到二元凝膠，然后進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，最后脫碳，脫去SiO2，制得純納米碳化硅晶須。此方法存在如下缺陷1、原料純度和成本高；2、生產(chǎn)中使用的高溫爐結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)高；3、生產(chǎn)工藝復(fù)雜、合成難度大等缺點(diǎn)，導(dǎo)致不能大規(guī)模生產(chǎn)碳化硅晶須。因此，迫切需要尋找一種低成本、無(wú)污染、工藝簡(jiǎn)單、快速制備納米碳化硅晶須的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米碳化硅晶須的制備方法，解決了現(xiàn)有制備方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜以及合成難度大的問(wèn)題。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種納米碳化硅晶須的制備方法，具體包括以下步驟步驟I,將稻殼灰和炭黑混合形成混合原料；步驟2，將聚四氟乙烯與步驟I的混合原料充分混合形成反應(yīng)劑；步驟3,將步驟2形成的反應(yīng)劑置于球磨罐中，并在球磨機(jī)上研磨12 18小時(shí),得到混合漿體；步驟4，將步驟3得到的混合漿體裝于玻璃皿中并放入烘箱中，以10(Tl80°C的烘干溫度將混合漿體烘干，得到干燥的混合物料；步驟5，將步驟4得到的混合物料在研缽中研磨成粉體，將該粉體放入坩堝中，并將坩堝放入自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的冷區(qū)，將反應(yīng)釜抽真空后充入氮?dú)庵吝m當(dāng)壓力，將自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)加熱升溫至一定溫度，將位于冷區(qū)的坩堝推至熱區(qū)引發(fā)自蔓延燃燒合成反應(yīng)，將反應(yīng)釜熱區(qū)保溫一定時(shí)間后，停止通入氮?dú)猓鋮s至室溫后得到反應(yīng)產(chǎn)物，將該反應(yīng)產(chǎn)物除碳，除硅，得到納米碳化硅晶須。其中，步驟I中稻殼灰和炭黑的質(zhì)量比為O. Γο. 510其中，步驟2中聚四氟乙烯與步驟I的混合原料的質(zhì)量比為O. 2^0. 35:1。其中，步驟3中球磨罐為聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨機(jī)為行星球磨機(jī)，以二氧化錯(cuò)為球磨球，無(wú)水乙醇為研磨溶劑。
其中，步驟5中所述研缽為瑪瑙研缽，所述坩堝為石墨坩堝。其中，步驟5中氮?dú)鈮毫刂圃贠. Γ ΜρΒ,自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)溫度升至100(Tll5(TC，反應(yīng)釜熱區(qū)的保溫時(shí)間為6(T90min。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明以稻殼灰和炭黑為原料，以聚四氟乙烯為催化劑，通過(guò)整體預(yù)熱的燃燒合成反應(yīng)制備碳化硅晶須，主要通過(guò)控制稻殼灰、炭黑和聚四氟乙烯的比例和各工藝參數(shù)，可以制備高純度的納米碳化硅晶須，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。一種納米碳化硅晶須的制備方法，按照以下步驟具體實(shí)施步驟1，將稻殼灰和炭黑混合形成混合原料，稻殼灰和炭黑的質(zhì)量比為
O.Γο. 5:1 ；步驟2，將聚四氟乙烯與步驟I的混合原料充分混合形成反應(yīng)劑，聚四氟乙烯與步驟I的混合原料的質(zhì)量比為O. 2^0. 35:1 ； 步驟3，將步驟2形成的反應(yīng)劑置于球磨罐中，并在球磨機(jī)上研磨12 18小時(shí)，得到混合漿體，球磨罐為聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨機(jī)為行星球磨機(jī)，以二氧化鋯為球磨球，無(wú)水乙醇為研磨溶劑；步驟4，將步驟3得到的混合漿體裝于玻璃皿中并放入烘箱中，以10(Tl80°C的烘干溫度將混合漿體烘干，得到干燥的混合物料；步驟5，將步驟4得到的混合物料在瑪瑙研缽中研磨成粉體，將該粉體放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝放入自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的冷區(qū)，將反應(yīng)釜抽真空后充入氮?dú)?，壓力控制在O. flMpa，將自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)加熱升溫至一定溫度，將位于冷區(qū)的石墨坩堝推至熱區(qū)引發(fā)自蔓延燃燒合成反應(yīng)，將反應(yīng)釜熱區(qū)保溫6(T90min后，停止通入氮?dú)?，冷卻至室溫后得到反應(yīng)產(chǎn)物，將該反應(yīng)產(chǎn)物除碳，除硅，得到納米碳化硅晶須。實(shí)施例將稻殼灰和炭黑以O(shè). 1:0. 6的質(zhì)量比混合形成混合原料，按照聚四氟乙烯與混合原料的質(zhì)量比為O. 2:1充分混合形成反應(yīng)劑，將反應(yīng)劑置于聚四氟乙烯的球磨罐中，以二氧化鋯為球磨球，無(wú)水乙醇為研磨溶劑，在行星球磨機(jī)上球磨15小時(shí)，得到混合漿體；將混合漿體裝于玻璃器皿中放置于烘箱中，在120°C將物料烘干，得到干燥的混合物料。將干燥的混合物料在瑪瑙研缽中研磨成粉體，將其置于石墨坩堝中，將石墨坩堝置于自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的冷區(qū)位置，將反應(yīng)釜抽真空后充入氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?br> O.2MPa，將自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)位置整體升溫至1050°C，將石墨坩堝快速由冷區(qū)推至熱區(qū)，反應(yīng)75min后，停止通入氮?dú)?，冷卻至室溫，將產(chǎn)物取出，經(jīng)過(guò)除碳和除硅后，便得到納米碳化硅晶須。本發(fā)明以稻殼灰和炭黑為原料，以聚四氟乙烯為催化劑，通過(guò)整體預(yù)熱的燃燒合成反應(yīng)制備碳化硅晶須，主要通過(guò)控制稻殼灰、炭黑和聚四氟乙烯的比例和各工藝參數(shù)，可以制備高純度的納米碳化硅晶須，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了成本。
權(quán)利要求
1.一種納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟 步驟I，將稻殼灰和炭黑混合形成混合原料； 步驟2，將聚四氟乙烯與步驟I的混合原料充分混合形成反應(yīng)劑； 步驟3，將步驟2形成的反應(yīng)劑置于球磨罐中，并在球磨機(jī)上研磨12 18小時(shí)，得到混合漿體； 步驟4，將步驟3得到的混合漿體裝于玻璃皿中并放入烘箱中，以10(Tl8(rC的烘干溫度將混合漿體烘干，得到干燥的混合物料； 步驟5，將步驟4得到的混合物料在研缽中研磨成粉體，將該粉體放入坩堝中，并將坩堝放入自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的冷區(qū)，將反應(yīng)釜抽真空后充入氮?dú)庵吝m當(dāng)壓力，將自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)加熱升溫至一定溫度，將位于冷區(qū)的坩堝推至熱區(qū)引發(fā)自蔓延燃燒合成反應(yīng)，將反應(yīng)釜熱區(qū)保溫一定時(shí)間后，停止通入氮?dú)猓鋮s至室溫后得到反應(yīng)產(chǎn)物，將該反應(yīng)產(chǎn)物除碳，除硅，得到納米碳化硅晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于所述步驟I中稻殼灰和炭黑的質(zhì)量比為O. Γ0. 5:10
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于素?cái)?shù)步驟2中聚四氟乙烯與步驟I的混合原料的質(zhì)量比為O. 2^0. 35:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于所述步驟3中球磨罐為聚四氟乙烯球磨罐，所述球磨機(jī)為行星球磨機(jī)，以二氧化鋯為球磨球，無(wú)水乙醇為研磨溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于所述步驟5中所述研缽為瑪瑙研缽，所述坩堝為石墨坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化硅晶須的制備方法，其特征在于所述步驟5中氮?dú)鈮毫刂圃贠. riMpa,自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)溫度升至100(Γ1150 ，反應(yīng)釜熱區(qū)的保溫時(shí)間為6(T90min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米碳化硅晶須的制備方法，主要以稻殼灰、炭黑和聚四氟乙烯為原料，按一定比例混合形成反應(yīng)劑，將反應(yīng)劑研磨，得到混合漿體，烘干后研磨成粉體，然后經(jīng)過(guò)整體預(yù)熱的燃燒合成反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物，最后將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)除碳、除硅，得到納米碳化硅晶須，本發(fā)明的制備方法制備納米碳化硅晶須的轉(zhuǎn)化率高，并且工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低；本發(fā)明的制備方法制備出的碳化硅晶須具有低密度、高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高模量、熱膨脹系數(shù)小及耐腐蝕、耐磨等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、航空航天及能源等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B31/36GK103014828SQ201210544139
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者張亮 申請(qǐng)人:張亮