專利名稱：一種磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸酯活化法制備活性炭的工藝，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
活性炭是一種常用的多孔吸附劑和催化劑載體，廣泛應(yīng)用于處理工業(yè)尾氣、脫色和去除有毒有機(jī)物和重金屬離子。制備活性炭采用的活化劑主要為磷酸、氫氧化鉀和氯化鋅。磷酸活化法因具有高產(chǎn)率、低能耗、低污染等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛的應(yīng)用。但通過磷酸活化法制得的活性炭表面含氧官能團(tuán)較低。磷酸酯是一種磷酸的有機(jī)酯，常用于多聚體材料的阻燃劑。在高溫下，磷酸酯會釋放R.、R0 等強(qiáng)氧化性自由基，并最終分解成磷酸和多聚磷酸。這些自由基能與木質(zhì)纖維素反應(yīng)，起到造孔作用。并且，這些自由基具有強(qiáng)氧化性，能夠增加材料表面的含氧官能團(tuán)。經(jīng)檢索目前對以磷酸酯作為活化劑制備活性炭尚未研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種以三種磷酸酯為活化劑、秸桿為原料，制備活性炭的工藝。在制備活性炭的過程中，磷酸酯可以起阻燃、造孔和增加表面含氧官能團(tuán)的作用。本發(fā)明所用的木質(zhì)纖維素材料為蓮桿，采用的磷酸酯活化劑可為磷酸三酯，亦可為磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亞磷酸酯和含鹵素磷酸酯。本發(fā)明所提出的磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭工藝，所用的木質(zhì)纖維素材料為蓮桿，磷酸酯活化劑為磷酸三酯，其制備工藝如下:(I)將蓮桿粉末按1:2 1:5質(zhì)量比與磷酸三酯混合，在室溫下浸潰6 12小時；

(2)將浸潰好的樣品置于馬弗爐中，450度 500度下炭化活化40 60分鐘；(3)炭化好的樣品用去離子水洗滌至PH值穩(wěn)定在6.5 7.0，進(jìn)行烘干，即制得活性炭。本發(fā)明制備的活性炭含有豐富的表面酸性官能團(tuán)，明顯高于相同條件下用磷酸法制備的活性炭。本發(fā)明采用磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亞磷酸酯或含鹵素磷酸酯作為活化劑制備活性炭，制得的活性炭表面也含有豐富含氧官能團(tuán)。本發(fā)明以磷酸酯為活化劑制備活性炭，制備工藝簡單，制得的活性炭得率高、孔隙發(fā)達(dá)、含氧量官能團(tuán)豐富、吸附作用強(qiáng)，可有效的去除有害污染物。
具體實施例方式實施例1將蓮桿粉末以質(zhì)量比1:2與磷酸三甲酯混合，在室溫下浸潰6小時，再在90度浸潰4小時；然后將上述浸潰過的樣品置于馬弗爐中，450度下炭化活化I小時；待冷卻后，用去離子水洗凈，烘干，即制得活性炭。測得該活性炭的比表面積為590m2/g，表面酸性官能團(tuán)量為 3.04mmol/go
實施例2將蓮桿粉末以質(zhì)量比1:3與磷酸三丁酯混合，在室溫下浸潰12小時；然后將上述浸潰過的樣品置于馬弗爐中，450度下炭化活化50分鐘；待冷卻后，用去離子水洗凈，烘干，即制得活性炭。測得該活性炭的比表面積為541m2/g，表面酸性官能團(tuán)量為2.87mmol/g。實施例3將蓮桿粉末以質(zhì)量比1:5與磷酸三苯酯混合，在80度下浸潰12小時。將上述浸潰過的樣品置于馬弗爐中，500度下炭化活化40分鐘；待冷卻后，用去離子水洗凈，烘干，即制得活性炭。測得該活性炭的比表面`積為650m2/g，表面酸性官能團(tuán)量為2.71mmol/g。
權(quán)利要求
1.磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭的工藝，其特征在于所用的木質(zhì)纖維素材料為蓮桿，磷酸酯活化劑為磷酸三酯，其制備工藝如下:(1)將蓮桿粉末按1:2 1:5質(zhì)量比與磷酸三甲酯混合，在室溫下浸潰6 12小時； (2)將浸潰好的樣品置于馬弗爐中，450度 500度下炭化活化40 60分鐘；(3)炭化好的樣品用去離子水洗滌至PH值穩(wěn)定在6.5 7.0，進(jìn)行烘干，即制得活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭的工藝，其特征在于磷酸酯是指磷酸三甲酯、磷酸三丁酯和磷酸三苯酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭的工藝，其特征在于磷酸酯活化劑也 可采用磷酸一酯、磷酸二酯、正磷酸酯、亞磷酸酯或含齒素磷酸酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸酯活化法制備高含氧官能團(tuán)活性炭的工藝，該制備工藝是將蓮桿粉末按不同質(zhì)量比與磷酸酯混合，在室溫下浸漬6～12小時，再將浸漬好的樣品置于馬弗爐中，在450～550攝氏度溫度下炭化活化40～60分鐘，冷卻后再用去離子水洗滌、烘干。本發(fā)明制備工藝簡單，制得的活性炭得率高、孔隙發(fā)達(dá)、含氧量官能團(tuán)豐富、吸附作用強(qiáng)，可有效的去除有害污染物。
文檔編號C01B31/12GK103112852SQ20131008795
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月19日
發(fā)明者張建, 劉海, 張成祿, 程呈, 李一冉 申請人:山東大學(xué)