專利名稱：一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種不溶性硫磺的生產方法，尤其涉及一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法。
背景技術：
不溶性硫磺是普通硫磺的一種同素異形體，它是由大量硫原子聚合而成的線性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡膠，所以稱之為不溶性硫磺或聚合硫磺，學名為高分子聚合硫(英文名稱是INSOLUBIESULFUR，簡稱IS)，它主要作為一種橡膠工業(yè)的硫化劑被廣泛應用于輪胎等橡膠制品的生產制造中?，F(xiàn)有的不溶性硫磺在橡膠加工中分散性不好，容易造成膠料硫化不均一，影響膠料的加工性能，從而影響橡膠制品的性能。發(fā)明內容
本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供了一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法， 通過本方法,產品收率、高熱穩(wěn)定性及分散性均有大幅提高。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(1)熔硫、升溫:將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145°c;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370°C -450°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-60°C，固化時間為l_2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%-1.0%的穩(wěn)定劑，3000-4000轉/ 分下，攪拌10-15分鐘，進行包覆，所述的穩(wěn)定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三 (二甲胺基甲基)苯酚1-2、苯10-12、乳化劑BP 2-3、石油磺酸鈉1_2、二茂鐵1_2、納米凹凸棒土粉 0.1-0.2、交聯(lián)劑 TAC 1-2、二苯胺 1-2、抗氧劑 1035 0.1-0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶性硫磺粉經(jīng)過篩分、充油后分裝成成品。
本發(fā)明生產方法，產品收率、高熱穩(wěn)定性及分散性均有大幅提高。
具體實施方式
一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(I)熔硫、升溫:將普通硫磺500克加熱進行熔硫，控制`溫度為140-145°c ;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在390°C -430°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-50°C，固化時間為2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺 238 克；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%的穩(wěn)定劑，3000-3500轉/分下， 攪拌15分鐘，進行包覆，所述的穩(wěn)定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三(二甲胺基甲基)苯酚2、苯12、乳化劑BP 3、石油磺酸鈉1、二茂鐵1、納米凹凸棒土粉0.2、交聯(lián)劑TAC 1、二苯胺1、抗氧劑1035 0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶性硫磺粉經(jīng)過篩分、充油后分裝成成品。
經(jīng)檢測，成品不溶性硫磺含量為90.2%，1050C /15min的高熱穩(wěn)定性為80%，120°C /15min的高熱穩(wěn)定性為5 1%。
權利要求
1.一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(1)熔硫、升溫:將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145°c;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370°C -450°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-60°C，固化時間為l_2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%-1.0%的穩(wěn)定劑，3000-4000轉/ 分下，攪拌10-15分鐘，進行包覆，所述的穩(wěn)定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三 (二甲胺基甲基)苯酚1-2、苯10-12、乳化劑BP 2-3、石油磺酸鈉1_2、二茂鐵1_2、納米凹凸棒土粉 0.1-0.2、交聯(lián)劑 TAC 1-2、二苯胺 1-2、抗氧劑 1035 0.1-0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶 性硫磺粉經(jīng)過篩分、充油后分裝成成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高穩(wěn)定性不溶性硫磺的生產方法，包括以下的步驟(1)熔硫、升溫將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145℃；把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370℃-450℃；后續(xù)還包括霧化、急冷、固化、包覆等步驟，本發(fā)明生產方法，產品收率、高熱穩(wěn)定性及分散性均有大幅提高，所得產品完全可以滿足子午線輪胎對“三高”不溶性硫磺的要求。
文檔編號C01B17/12GK103204478SQ20131009401
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權日2013年3月22日
發(fā)明者范建忠, 陸永清 申請人:上海京海(安徽)化工有限公司