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      鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法

      文檔序號(hào):3460725閱讀:338來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,屬于復(fù)合納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      納米材料是尺寸為I IOOnm之間的納米粒子,通過(guò)大量的理論和實(shí)驗(yàn)研究表明,當(dāng)顆粒小于一定尺寸時(shí),能表現(xiàn)出其他常規(guī)材料更優(yōu)異或不具備的性能,在光、電、磁、催化、敏感等方面有非常廣泛的應(yīng)用,而且還具有特殊的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及隧道效應(yīng)。納米氧化鈦(TiO2)光催化活性高、穩(wěn)定性好、對(duì)人體無(wú)毒,在半導(dǎo)體光催化領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,在有機(jī)廢水降解、重金屬離子還原、空氣凈化、殺菌、防霧等方面都有應(yīng)用。其制備的方法一般有氣相法和液相法兩大類(lèi),氣相法有TiCl4氫氧火焰法、TiCl4氣相氧化法等。液相法包括沉淀法、水熱法和溶解凝膠法等。 氧化鉍也是一種重要的功能性材料,可以用于固體推進(jìn)劑燃速催化劑、無(wú)機(jī)顏料、有機(jī)合成催化劑、塑料阻燃劑、壓敏電阻、顯像管等方面。納米氧化鉍則更具優(yōu)異性能,可以用于光學(xué)材料、電子材料、超導(dǎo)材料等。其制備方法一般有:氣相法、固相法和液相法。氣相法中常用噴霧-燃燒法,固相法主要是物理研磨,液相法使用最多,主要有化學(xué)沉淀法、水解法、溶膠凝膠法等,各有優(yōu)缺點(diǎn)。在太陽(yáng)能電池漿料的制備中,需要添加一些金屬氧化物來(lái)調(diào)整漿料的性能,氧化鈦和氧化鉍可以用于太陽(yáng)能電池背鋁漿料和背銀漿料中。一般使用微米級(jí)別的顆粒,且分別添加。其用量和配比對(duì)漿料最終性能并不明顯。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
      鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,包含以下步驟:
      Ia)氧化鈦溶膠的制備:配制0.lmol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性劑,攪拌
      0.5h 5h,滴加由有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、蒸餾水和乙醇組成的稀酸溶液,繼續(xù)攪拌0.5h 5h,得到淡黃色透明溶膠;
      Ib)氧化鉍溶膠的制備:配制0.lmol/L的Bi (NO3)3.5Η20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、交聯(lián)劑、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,室溫?cái)嚢枞芙?,然后加入引發(fā)劑,攪拌下滴加氨水至ρΗ8.8 9.2,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;
      2)復(fù)合溶膠的制備:將步驟Ib)制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加步驟Ia)制備得到的氧化鈦溶膠,氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5,控制體系的ρΗ=7.8 8.2 ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體;3)復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干得到干凝膠;
      4)煅燒:根據(jù)TG-DSC(熱重-差示掃描量熱法)分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,磨碎,得到鈦-秘氧化物復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。進(jìn)一步地,上述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其中,步驟Ia)中表面活性劑為甘露醇、吐溫80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量為T(mén)iCl4水-乙醇溶液總量的0.05 0.5wt%。步驟Ia)中有機(jī)酸為檸檬酸、醋酸或丙酸,濃度為I 10% ;無(wú)機(jī)酸為鹽酸、磷酸或硫酸,濃度為0.5 5% ;有機(jī)酸與無(wú)機(jī)酸的重量比為1: (I 10)。更進(jìn)一步地,上述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其中,步驟Ib)中硝酸的加入量為Bi(NO3)3.5H20水溶液總量的10 30wt%。步驟Ib)中檸檬酸的用量為Bi(NO3)3.5Η20水溶液總量的10 50 wt% ;N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為Bi (NO3) 3.5Η20水溶液總量的5 20wt%。步驟Ib)中交聯(lián)劑為丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或異丙基丙烯酰胺,其用量為Bi (NO3)3.5H20水溶液總量的10 50 wt%。步驟Ib)中引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨,其用量為Bi (NO3)3.5H20水溶液總量的0.1 2wt%0更進(jìn)一步地,上述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其中,步驟2)中體系溫度控制在60±5°C,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在8 24小時(shí)。再進(jìn)一步地,上述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其中,步驟3)中烘干溫度為50 80°C,烘干時(shí)間為10±5小時(shí)。再進(jìn)一步地,上述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其中,步驟4)中煅燒溫度為400 660°C,時(shí)間為2 8小時(shí)。本發(fā)明技術(shù)方案突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步主要體現(xiàn)在:
      本發(fā)明鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒以四氯化鈦為鈦源,以硝酸鉍為鉍源,采用溶膠凝膠方法制備而得,所制備的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒粒徑范圍10 lOOnm,制備方法簡(jiǎn)單,污染小,易于操作,適合于工業(yè)放大。該復(fù)合氧化物納米顆粒添加到太陽(yáng)能電池用背極鋁漿中,可提升開(kāi)路電壓和短路電流,添加到背面銀漿中,能夠有效地降低其與硅表面的接觸電阻,降低電池的串聯(lián)電阻,從而達(dá)到提升太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率的作用。
      具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過(guò)溶膠凝膠法制成鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒,該復(fù)合納米材料添加到漿料中,可提升漿料性能。制備鈦-秘氧化物復(fù)合納米顆粒時(shí),其工藝步驟:
      Ia)氧化鈦溶膠的制備:配制0.lmol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性劑,攪拌
      0.5h-5h至完全溶解,緩慢滴加由有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、蒸餾水和乙醇組成的稀酸溶液,繼續(xù)攪拌
      0.5h-5h,得到淡黃色透明溶膠;其中,表面活性劑為甘露醇、吐溫80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量為T(mén)iCl4水-乙醇溶液溶液總量的0.05 0.5wt% ;有機(jī)酸為檸檬酸、醋酸或丙酸,濃度為I 10% ;無(wú)機(jī)酸為鹽酸、磷酸或硫酸,濃度為0.5 5% ;有機(jī)酸與無(wú)機(jī)酸的重量比為1: (I 10);
      Ib)氧化鉍溶膠的制備:配制0.lmo l/L的Bi (NO3)3.5H20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、交聯(lián)劑、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,室溫?cái)嚢枞芙?,然后加入引發(fā)劑,攪拌下滴加氨水至pH=8.8 9.2,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;其中,硝酸的加入量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的10 30wt% ;檸檬酸的用量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的10 50 wt% ;N, N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的5 20wt%;交聯(lián)劑為丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或異丙基丙烯酰胺,其用量為Bi (NO3)3.5Η20水溶液總量的10 50 wt% ;引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨,其用量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的0.1 2wt% ;
      2)復(fù)合溶膠的制備:將步驟Ib)制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加步驟Ia)制備得到的氧化鈦溶膠,氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5,控制體系的pH=7.8 8.2 ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體;其中,體系溫度控制在60±5°C,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在8 24小時(shí);
      3)復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干得到干凝膠;其中,烘干溫度為50 80°C,烘干時(shí)間為10±5小時(shí);
      4)煅燒:根據(jù)TG-DSC(差熱-熱重)分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,磨碎,得到鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆 粒,其粒徑為10 IOOnm ;其中,煅燒溫度為400 660°C,時(shí)間為2 8小時(shí)。實(shí)施例1
      氧化鈦溶膠的制備:準(zhǔn)確稱量0.56g TiCl4溶于20g水和9g乙醇的混合溶液中,配制成0.lmol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入吐溫80,加入量為0.02g,攪拌下加熱至溶解,約需0.5h ;繼而,緩慢滴加醋酸、鹽酸和乙醇的混合液,繼續(xù)攪拌0.5h,得到淡黃色透明溶膠。醋酸濃度為10%,鹽酸濃度為1%,醋酸與鹽酸和乙醇的重量比為10:1:5 ;使溶液呈透明溶膠狀態(tài);
      氧化鉍溶膠的制備:準(zhǔn)確稱量14.55gBi (NO3)3.5H20溶于300g水中,配制成0.1mol/L的Bi(NO3)3.5Η20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,硝酸的加入量為47.2g,檸檬酸的用量為62.9g,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為31.5g,丙烯酰胺的用量為94.4g,室溫?cái)嚢枞芙?,然后加入過(guò)硫酸鈉,過(guò)硫酸鈉用量為1.9g,攪拌下滴加氨水至pH=9,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;
      復(fù)合溶膠的制備:將制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加制備得到的氧化鈦溶膠(氧化鈦與氧化秘摩爾比為1:5),控制體系的pH=8.0,體系溫度控制在50°C ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體,保溫?cái)嚢?6小時(shí);
      復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干溫度為60°C,烘干時(shí)間為10.5小時(shí),烘干得到干凝膠;
      煅燒:根據(jù)TG-DSC分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為430°C,時(shí)間為8小時(shí),磨碎,得到鈦-秘氧化物復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。實(shí)施例2
      氧化鈦溶膠的制備:準(zhǔn)確稱量0.56g TiCl4溶于15g水和15g乙醇的混合溶液中,配制成0.lmol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入甘露醇,加入量為0.035g,攪拌下加熱至溶解,約需Ih ;繼而,緩慢滴加檸檬酸、硫酸和乙醇的混合液,繼續(xù)攪拌1.5h,得到淡黃色透明溶膠。檸檬酸濃度為5%,硫酸濃度為1%,檸檬酸與硫酸和乙醇的重量比為15:1:10 ;使溶液呈透明溶膠狀態(tài);氧化鉍溶膠的制備:準(zhǔn)確稱量1.455gBi (NO3)3.5H20溶于30g水中,配制成0.1mol/L的Bi (NO3)3.5H20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、N-羥甲基丙烯酰胺、N, N-亞甲基雙丙烯酰胺,硝酸的加入量為6.29g,檸檬酸的用量為4.72g,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為4.72g,N-羥甲基丙烯酰胺的用量為5.66g,室溫?cái)嚢枞芙?,然后加入過(guò)硫酸鉀,過(guò)硫酸鉀用量為0.31g,攪拌下滴加氨水至pH=8.8,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;
      復(fù)合溶膠的制備:將制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加制備得到的氧化鈦溶膠(氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5),控制體系的pH=8.1,體系溫度控制在68°C ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在13小時(shí);
      復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干溫度為50°C,烘干時(shí)間為18小時(shí),烘干得到干凝膠;
      煅燒:根據(jù)TG-DSC分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為550°C,時(shí)間為3小時(shí),磨碎,得到鈦-秘氧化物 復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。實(shí)施例3
      氧化鈦溶膠的制備:配制成0.lmol/L的TiCl4水-丙醇溶液,加入聚乙二醇6000,加入量為0.015g,攪拌下加熱至溶解,約需0.5h ;繼而,緩慢滴加丙酸、磷酸和丙醇的混合液,繼續(xù)攪拌lh,得到淡黃色透明溶膠。丙酸濃度為10%,磷酸濃度為4%,丙酸與磷酸和丙醇的重量比為10:3:10 ;使溶液呈透明溶膠狀態(tài);
      氧化鉍溶膠的制備:配制0.lmol/L的Bi (NO3)3.5H20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、二甲基丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,硝酸的加入量為3.77g,檸檬酸的用量為12.58g,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為2.52g,二甲基丙烯酰胺的用量為14.15g,室溫?cái)嚢枞芙猓缓蠹尤脒^(guò)硫酸銨,過(guò)硫酸銨用量為0.63g,攪拌下滴加氨水至pH=9.2,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;
      復(fù)合溶膠的制備:將制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加制備得到的氧化鈦溶膠(氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5),控制體系的pH=7.8,體系溫度控制在58°C ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在16小時(shí);
      復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干溫度為70°C,烘干時(shí)間為8小時(shí),烘干得到干凝膠;
      煅燒:根據(jù)TG-DSC分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為560°C,時(shí)間為
      2.5小時(shí),磨碎,得到鈦-秘氧化物復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。實(shí)施例4
      氧化鈦溶膠的制備:配制成0.lmol/L的TiCl4水-丙醇溶液,加入聚乙加入聚山梨酯80,加入量為0.lg,,攪拌下加熱至溶解,約需2h ;繼而,緩慢滴加醋酸、磷酸和乙醇的混合液,繼續(xù)攪拌5h,得到淡黃色透明溶膠。醋酸濃度為8%,磷酸濃度為4%,醋酸與磷酸和乙醇的重量比為5:1:10 ;使溶液呈透明溶膠狀態(tài);
      氧化鉍溶膠的制備:配制0.lmol/L的Bi (NO3)3.5H20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、異丙基丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,硝酸的加入量為8.Slg,檸檬酸的用量為7.86g,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為6.29g,異丙基丙烯酰胺的用量為3.15g,室溫?cái)嚢枞芙猓缓蠹尤脒^(guò)硫酸銨,過(guò)硫酸銨用量為0.57g,攪拌下滴加氨水至pH=9,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成;復(fù)合溶膠的制備:將制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加制備得到的氧化鈦溶膠(氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5),控制體系的pH=8.2,體系溫度控制在67 V ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在6小時(shí);
      復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干溫度為70°C,烘干時(shí)間為11小時(shí),烘干得到干凝膠;
      煅燒:根據(jù)TG-DSC分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為500°C,時(shí)間為
      5.5小時(shí),磨碎,得到鈦-秘氧化物復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。上述實(shí)施例1 4制備所得鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒添加到太陽(yáng)能電池用背極鋁漿中,與市售微米級(jí)顆粒添加到太陽(yáng)能電池用背極鋁漿中,通過(guò)單體太陽(yáng)能電池(氣動(dòng))測(cè)試儀測(cè)試,結(jié)果如下表所示:
      權(quán)利要求
      1.鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于包含以下步驟: Ia)氧化鈦溶膠的制備:配制0.lmol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性劑,攪拌0.5h 5h,滴加由有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、蒸餾水和乙醇組成的稀酸溶液,繼續(xù)攪拌0.5h 5h,得到淡黃色透明溶膠; Ib)氧化鉍溶膠的制備:配制0.lmol/L的Bi (NO3)3.5Η20水溶液,依次加入濃度為68%的濃硝酸、檸檬酸、交聯(lián)劑、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,室溫?cái)嚢枞芙?,然后加入引發(fā)劑,攪拌下滴加氨水至ρΗ=8.8 9.2,加熱直至無(wú)色透明溶膠形成; 2)復(fù)合溶膠的制備:將步驟Ib)制備得到的氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,緩慢滴加步驟Ia)制備得到的氧化鈦溶膠,氧化鈦與氧化鉍摩爾比為1:5,控制體系的ρΗ=7.8 8.2 ;保溫?cái)嚢柚脸霈F(xiàn)果凍狀膠體; 3)復(fù)合凝膠的制備:將復(fù)合溶膠置于烘箱中,烘干得到干凝膠; 4)煅燒:根據(jù)TG-DSC分析結(jié)果,將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,磨碎,得到鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒,其粒徑為10 lOOnm。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ia)中表面活性劑為甘露醇、吐溫80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量為T(mén)iCl4水-乙醇溶液總量的0.05 0.5wt%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ia)中有機(jī)酸為檸檬酸、醋酸或丙酸,濃度為I 10% ;無(wú)機(jī)酸為鹽酸、磷酸或硫酸,濃度為0.5 5% ;有機(jī)酸與無(wú)機(jī)酸的重量比為1: (I 10)。
      4.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ib)中濃硝酸的加入量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的10 30wt%。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ib)中檸檬酸的用量為Bi (NO3)3.5Η20水溶液總量的10 50 wt% ;N, N-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的5 20wt%。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ib)中交聯(lián)劑為丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或異丙基丙烯酰胺,其用量為Bi (NO3) 3.5H20水溶液總量的10 50 wt%。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟Ib)中引發(fā)劑為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨,其用量為Bi(NO3)3.5H20水溶液總量的0.1 2wt%。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟2)中體系溫度控制在60±5°C,保溫?cái)嚢钑r(shí)間控制在8 24小時(shí)。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟3)中烘干溫度為50 80°C,烘干時(shí)間為10±5小時(shí)。
      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于:步驟4)中煅燒溫度為400 660°C,時(shí)間為2 8小時(shí)。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒的制備方法,配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性劑,攪拌0.5h-5h,滴加由有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、蒸餾水和有機(jī)醇組成的稀酸溶液,攪拌0.5h-5h,得到氧化鈦溶膠;配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入硝酸、檸檬酸、交聯(lián)劑、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺,溶解,加入引發(fā)劑,攪拌下滴加氨水,至氧化鉍溶膠形成;氧化鉍溶膠于攪拌下加熱,滴加氧化鈦溶膠,攪拌至出現(xiàn)果凍狀膠體;將復(fù)合溶膠烘干得到干凝膠;將干凝膠置于馬弗爐中煅燒,磨碎,得到鈦-鉍氧化物復(fù)合納米顆粒,粒徑為10~100nm。制備方法簡(jiǎn)單,污染小,易于操作。
      文檔編號(hào)C01G29/00GK103172116SQ201310093308
      公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
      發(fā)明者徐劍鋒, 曾淼, 蔣長(zhǎng)生 申請(qǐng)人:蘇州開(kāi)元民生科技股份有限公司
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