專利名稱：高純氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鎂的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
高純氧化鎂是一種氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于98%的氧化鎂，用途極其廣泛，如在橡塑高聚物領(lǐng)域，主要用作活化劑、硫化劑、穩(wěn)定劑等，在陶瓷制品制造中，高純氧化鎂可用于特種瓷器坩堝、電絕緣制品和電容器等，由于其在光學(xué)、電學(xué)機(jī)械性能和化學(xué)性能方面極其優(yōu)異，所以在光學(xué)透明材料、耐高溫器件、激光材料等方面都具有應(yīng)用潛力。同時(shí)由于其具有良好的高溫抗折強(qiáng)度，抗渣性能和抗腐蝕性能，可提高煉鋼爐爐襯的使用壽命，被廣泛地用于煉鋼爐的爐襯耐火材料，是制造耐火磚、不定型耐火材料的優(yōu)質(zhì)材料；也可用高純氧化鎂對(duì)變壓器用特種鋼材進(jìn)行表面處理，以提供較好的電絕緣性能；還可用于陶瓷材料和燒結(jié)助劑以及冶金、建材、化工、國(guó)防、醫(yī)療器械等。高純氧化鎂的制備方法主要有:鎂礦碳化法、鹵水氨法、碳銨法、鹵水熱解法等,但是各種工藝有其自身的優(yōu)缺點(diǎn)。鎂礦碳化法由于受原料中含有的鈣等雜質(zhì)的影響，產(chǎn)品純度很難提高，同時(shí)生產(chǎn)過程具有能耗高、生產(chǎn)成本高的特點(diǎn)，再鹵水氨法由于在生產(chǎn)過程中易形成膠體，煅燒工藝比較難控制，造成局部燒結(jié)、活性低、回收率低和環(huán)保問題較突出等，因此工藝化意義也不大。目前生產(chǎn)高純氧化鎂主要有三大來(lái)源:(I)鎂礦石(菱鎂礦和白云石等)，(2 )鹵水，
(3)海水。我國(guó)菱鎂礦資源極其豐富，已探明工業(yè)儲(chǔ)量為30億噸，占世界總儲(chǔ)量的1/3。由菱鎂礦生產(chǎn)氧化鎂工藝簡(jiǎn)單、投資少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，廢排放量小，較經(jīng)濟(jì)，因此具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。該法已被業(yè)內(nèi)人士重視，菱鎂礦主要用于制備鎂質(zhì)耐火原料和制品、提煉金屬鎂及做防熱、保溫、隔音建筑材料等，在未來(lái)有著較大的發(fā)展空間。由菱鎂礦生產(chǎn)氧化鎂的主要工藝有:碳化法、酸溶法`和銨浸法。碳化法工藝簡(jiǎn)單，不具腐蝕，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，設(shè)備簡(jiǎn)單，但是浸出率低，礦石利用率低，能耗大，所以目前無(wú)法應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)。酸溶法浸出率高，可是該方法需用大量濃硫酸，腐蝕性強(qiáng)，試劑消耗大，回收率低，成本高，故此法也未能適用到工業(yè)生產(chǎn)中。銨浸法獲得產(chǎn)品純度高，但工藝?yán)щy，腐蝕性強(qiáng)，沉淀時(shí)使用大量碳酸氫銨，接近I噸加6噸碳酸氫銨，原料消耗大，回收率低，得到硫酸銨未實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，成本高而應(yīng)用不廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的原料消耗大和產(chǎn)品純度低的缺點(diǎn)，提供一種產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低的高純氧化鎂的制備方法。解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:采用銨浸法，以菱鎂礦為原料，在煅燒爐I中600 800°C煅燒2 5小時(shí)，生成輕燒鎂；將輕燒鎂粉碎，加入到反應(yīng)釜的銨鹽母液中，加熱至沸騰并蒸餾，餾出液體積為原溶液體積的20% 60%時(shí)停止加熱，餾出的氨氣與水的混合物經(jīng)氨冷卻塔冷卻后進(jìn)入吸氨塔中，被來(lái)自儲(chǔ)罐I的C032_的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% 8%的碳化氨水I吸收形成碳化氨水II進(jìn)入儲(chǔ)罐II，來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐I或煅燒爐II的CO2或來(lái)自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成碳化氨水I進(jìn)入儲(chǔ)罐I，進(jìn)入儲(chǔ)罐I的碳化氨水I 一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的鎂鹽溶液分別加熱至60 70°C后在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和銨鹽，過濾，銨鹽進(jìn)入反應(yīng)釜循環(huán)使用，堿式碳酸鎂經(jīng)洗滌、干燥后，在煅燒爐II中600 800°C煅燒2 5小時(shí)，制備成高純氧化鎂。本發(fā)明所述的銨鹽母液中銨鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 20%，每升銨鹽母液中加入20 70g的輕燒鎂。本發(fā)明所述的來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐I或煅燒爐II的CO2或來(lái) 自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成NH4+與C032_的摩爾比為2:0.8 1.3的碳化氨水I。本發(fā)明所述的進(jìn)入儲(chǔ)罐I的一部分碳化氨水I與蒸餾形成的鎂鹽溶液分別加熱至60 70°C后按體積比為1:0.7 1.4在反應(yīng)釜中混合。本發(fā)明所述的銨鹽為硫酸銨、硝酸銨或氯化銨。本發(fā)明采用銨浸法，以菱鎂礦為原料，通過循環(huán)利用反應(yīng)過程中生成的CO2與氨氣，解決了生產(chǎn)過程中使用大量碳酸氫銨，原料消耗大的問題，降低了生產(chǎn)成本，且產(chǎn)品純度高，達(dá)到了技術(shù)指標(biāo)要求，生產(chǎn)工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，易于掌握，可用于高純氧化鎂的工業(yè)生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明制備高純氧化鎂的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1如圖1所示，取IOOg菱鎂礦，粉碎至10 50mm，在煅燒爐I中800°C煅燒2小時(shí)，生成輕燒鎂；取IOg輕燒鎂，粉碎至30目，加入到反應(yīng)釜中的143mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸銨母液中，加熱至沸騰并蒸餾，形成硫酸鎂溶液以及氨氣與水的混合物，餾出液體積為原溶液體積的60%時(shí)停止加熱，餾出的氨氣和水的混合物經(jīng)氨冷卻塔冷卻后在吸氨塔中被來(lái)自儲(chǔ)罐I的CO/—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的碳化氨水I吸收形成碳化氨水II進(jìn)入儲(chǔ)罐II，來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成NH4+與C032_的摩爾比為2:0.8的碳化氨水I，生成的碳化氨水I進(jìn)入儲(chǔ)罐I，進(jìn)入儲(chǔ)罐I的碳化氨水I一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的硫酸鎂溶液分別加熱至60°C后按體積比為1: 1.4在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和硫酸銨，過濾，硫酸銨進(jìn)入反應(yīng)釜中循環(huán)使用，堿式碳酸鎂用蒸餾水洗滌2 3次，80°C干燥2小時(shí)，在煅燒爐II中800°C煅燒3小時(shí)，制備成片狀高純氧化鎂，其純度大于98%。實(shí)施例2如圖1所示，取IOOg菱鎂礦，粉碎至10 50mm，在煅燒爐I中600°C煅燒5小時(shí)，生成輕燒鎂；取IOg輕燒鎂，粉碎至30目，加入到反應(yīng)釜中的250mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸銨母液中，加熱至沸騰并蒸餾，形成硫酸鎂溶液以及氨氣與水的混合物，餾出液體積為原溶液體積的40%時(shí)停止加熱，餾出的氨氣和水的混合物經(jīng)氨冷卻塔冷卻后在吸氨塔中被來(lái)自儲(chǔ)罐I的CO/—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的碳化氨水I吸收形成碳化氨水II進(jìn)入儲(chǔ)罐II，來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐I的CO2碳化生成NH4+與C032_的摩爾比為2:1的碳化氨水I，生成的碳化氨水I進(jìn)入儲(chǔ)罐I，進(jìn)入儲(chǔ)罐I的碳化氨水I一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的硫酸鎂溶液分別加熱至60°C后按體積比為1: 1.2在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和硫酸銨，過濾，硫酸銨進(jìn)入反應(yīng)釜中循環(huán)使用，堿式碳酸鎂用蒸餾水洗滌2 3次，80°C干燥2小時(shí)，在煅燒爐II中600°C煅燒5小時(shí)，制備成片狀高純氧化鎂，其純度大于98%。實(shí)施例3如圖1所示，取IOOg菱鎂礦，粉碎至10 50mm，在煅燒爐I中700°C煅燒4小時(shí)，生成輕燒鎂；取IOg輕燒鎂，粉碎至30目，加入到反應(yīng)釜中的500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸銨母液中，加熱至沸騰并蒸餾，形成硫酸鎂溶液以及氨氣與水的混合物，餾出液體積為原溶液體積的20%時(shí)停止加熱，餾出的氨氣和水的混合物經(jīng)氨冷卻塔冷卻后在吸氨塔中被來(lái)自儲(chǔ)罐I的CO/—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的碳化氨水I吸收形成碳化氨水II進(jìn)入儲(chǔ)罐II，來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐II的CO2碳化生成NH4+與C032_的摩爾比為2:1.3的碳化氨水I，生成的碳化氨水I進(jìn)入儲(chǔ)罐I，進(jìn)入儲(chǔ)罐I的碳化氨水I一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的硫酸鎂溶液分別加熱至70°C后按體積比為1:0.7在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和硫酸銨，過濾，硫酸銨進(jìn)入反應(yīng)釜中循環(huán)使用，堿式碳酸鎂用蒸餾水洗滌2 3次，80°C干燥2小時(shí)，在煅燒爐II中700°C煅燒2小時(shí)，制備成片狀高純氧化鎂，其純度大于98%。實(shí)施例4在實(shí)施例1 3中，所用的硫酸銨母液用相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸銨母液替換，其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同，制備成高純氧化鎂。實(shí)施例 5在實(shí)施例1 3中，所用的硫酸銨母液用相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化銨母液替換，其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同，制備成高純氧化鎂。
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:以菱鎂礦為原料，在煅燒爐I中600 800°C煅燒2 5小時(shí)，生成輕燒鎂；將輕燒鎂粉碎，加入到反應(yīng)釜中的銨鹽母液中，加熱至沸騰并蒸餾，餾出液體積為原溶液體積的20% 60%時(shí)停止加熱，餾出的氨氣與水的混合物經(jīng)氨冷卻塔冷卻后進(jìn)入吸氨塔中，被來(lái)自儲(chǔ)罐I的C032_的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% 8%的碳化氨水I吸收形成碳化氨水II進(jìn)入儲(chǔ)罐II，來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐I或煅燒爐II的CO2或來(lái)自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成碳化氨水I進(jìn)入儲(chǔ)罐I，進(jìn)入儲(chǔ)罐I的碳化氨水I 一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的鎂鹽溶液分別加熱至60 70°C后在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和銨鹽，過濾，銨鹽進(jìn)入反應(yīng)釜中循環(huán)使用，堿式碳酸鎂經(jīng)洗滌、干燥后，在煅燒爐II中600 800°C煅燒2 5小時(shí)，制備成高純氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:所述的銨鹽母液中銨鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:所述的銨鹽母液每升加入20 70g的輕燒鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:所述的來(lái)自儲(chǔ)罐II的碳化氨水II在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐I或煅燒爐II的CO2或來(lái)自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成NH4+與CO廣的摩爾比為2:0.8 1.3的碳化氨水I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:所述的進(jìn)入儲(chǔ)罐I的一部分碳化氨水I與蒸餾形成的鎂鹽溶液分別加熱至60 70°C后按體積比為1:0.7 1.4在反應(yīng)釜中混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任意一項(xiàng)所述的高純氧化鎂的制備方法，其特征在于:所述的銨鹽為硫酸銨、硝 酸銨或氯化銨。
全文摘要
一種高純氧化鎂的制備方法，將菱鎂礦煅燒生成輕燒鎂，輕燒鎂與銨鹽母液加熱至沸騰并蒸餾，餾出的氨氣與水的混合物被碳化氨水Ⅰ吸收形成碳化氨水Ⅱ，碳化氨水Ⅱ在碳化塔中被來(lái)自煅燒爐的CO2或來(lái)自洗滌降溫塔的煙道氣碳化生成碳化氨水Ⅰ進(jìn)入儲(chǔ)罐Ⅰ，進(jìn)入儲(chǔ)罐Ⅰ的碳化氨水Ⅰ一部分進(jìn)入吸氨塔循環(huán)使用、一部分與蒸餾形成的鎂鹽溶液在反應(yīng)釜中混合，生成堿式碳酸鎂和銨鹽，過濾后銨鹽進(jìn)入反應(yīng)釜中循環(huán)使用，堿式碳酸鎂煅燒制備成高純氧化鎂。本發(fā)明通過循環(huán)利用反應(yīng)過程中生成的CO2與氨氣，解決了生產(chǎn)過程中使用大量碳酸氫銨，原料消耗大的問題，降低了生產(chǎn)成本，且產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，可用于高純氧化鎂的工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F5/02GK103241751SQ20131015290
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者白云山, 梅宇, 王小彥, 王科旺, 史佳妮 申請(qǐng)人:陜西師范大學(xué)