專利名稱：一種超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)非金屬材料氧化鋅粉末的合成方法，特別是涉及一種超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅是具有纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)的直接寬帶隙(Eg=3.37eV)半導(dǎo)體材料，在室溫下具有較大的激子束縛能(60meV)。它具有多種優(yōu)良的物理性能并廣泛用于橡膠、陶瓷、涂料及光電子等領(lǐng)域，特別是氧化鋅超細(xì)粉體在光電子領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，可用作催化齊U、非線性光學(xué)材料等。目前，制備超細(xì)氧化鋅粉末的生產(chǎn)工藝所使用的含鋅原料是成品硫酸鋅、醋酸鋅、草酸鋅等，用價(jià)格昂貴的六偏磷酸鈉等表面活性劑處理超細(xì)氧化鋅前驅(qū)體，采用一般的煅燒加熱方法，加熱是從原料外部開始，經(jīng)過相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間才能從表及里地完成煅燒過程。所以，現(xiàn)行的超細(xì)氧化鋅粉末生產(chǎn)工藝，由于原料價(jià)格高、過程能耗高、過程工藝復(fù)雜，致使超細(xì)氧化鋅粉末生產(chǎn)成本很高，限制了超細(xì)氧化鋅粉末的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提出一種制備工藝簡(jiǎn)單、原料成本低，在較低的溫度、較短的時(shí)間內(nèi)，在常壓下合成超細(xì)氧化鋅粉末的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，以金屬鋅為原料在微波反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波合成，將鋅置入微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)，微波頻率為
2.45GHz，壓力為常壓，合成溫度800°C 1200°C，通入含氧氣氣氛進(jìn)行微波合成，保溫0小時(shí) 5小時(shí)，所得合 成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。所述的金屬鋅是鋅粉、鋅粒、鋅塊或鋅渣。所述的微波反應(yīng)裝置為間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐。采用上述技術(shù)方案的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，其工作原理是:利用微波能轉(zhuǎn)化為分子的動(dòng)能和熱能，以一種“體加熱的方式”整體均勻加熱至一定的溫度，通以含氧氣氣氛，保溫一定時(shí)間，實(shí)現(xiàn)合成。本發(fā)明的有益效果是，微波合成是利用微波加熱對(duì)材料進(jìn)行合成，它同傳統(tǒng)的加熱方式不同，傳統(tǒng)的加熱是依靠發(fā)熱將熱能通過對(duì)流、傳導(dǎo)或輻射方法傳遞至被加熱物質(zhì)而達(dá)到某一溫度，熱量從外向內(nèi)傳遞，合成時(shí)間長(zhǎng)，能耗高；而微波合成是利用微波具有的特殊波段與材料的基本結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量，材料的介質(zhì)損耗使其材料整體加熱的一種加熱方式，因而具有合成溫度低，合成時(shí)間短，能耗低等一系列優(yōu)勢(shì)。故微波加熱的效率高，比傳統(tǒng)方法省電30 70%，大大降低了生產(chǎn)成本，而且工業(yè)微波爐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，自動(dòng)化運(yùn)行，易于維護(hù)。綜上所述，本發(fā)明是一種能有效的簡(jiǎn)化超細(xì)氧化鋅粉末的制備工藝，降低原料成本，在較低的溫度、較短的時(shí)間內(nèi)，在常壓下合成超細(xì)氧化鋅粉末的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，具有升溫速度快，合成溫度低，保溫時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率高，節(jié)約能源，生產(chǎn)效率高的特點(diǎn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施例1中經(jīng)SEM分析，制得超細(xì)氧化鋅成品為直徑500nm左右的棒錘狀晶須圖。圖2是實(shí)施例1中制得超細(xì)氧化鋅成品做XRD分析相結(jié)構(gòu)圖。圖3是實(shí)施例2中經(jīng)SEM分析，制得的超細(xì)氧化鋅成品為結(jié)構(gòu)特殊的帶、片狀連續(xù)晶須圖。圖4是實(shí)施例2中制得的超細(xì)氧化鋅成品做XRD分析相結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式以金屬鋅為原料在微波反應(yīng)裝置(間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐)中進(jìn)行微波合成，金屬鋅是鋅粉、鋅粒、鋅塊、鋅渣，將鋅置入微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)，微波頻率為
2.45GHz。壓力為常壓，合成溫度800°C 1200°C，通入含氧氣氣氛進(jìn)行微波合成，保溫0小時(shí) 5小時(shí)，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā) 明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1:采用粒度為100目 200目的鋅粉為原料，將鋅粉置于間歇式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。氣氛為空氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為50°C /min，合成溫度800°C，保溫I小時(shí)，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈白色。經(jīng)SEM分析，制得超細(xì)氧化鋅成品為直徑500nm左右的棒錘狀晶須，如圖1所示。做XRD分析相結(jié)構(gòu)為ZnO,如圖2所示。實(shí)施例2:采用尺寸為5mm X 5mm X 2mm的鋅塊為原料，將鋅塊置于連續(xù)式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。通入氧氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為100°C /min,合成溫度900°C，保溫10分鐘，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈白色。經(jīng)SEM分析，制得的超細(xì)氧化鋅成品為結(jié)構(gòu)特殊的帶、片狀連續(xù)晶須，直徑最小處為50nm左右，如圖3所示。做XRD分析相結(jié)構(gòu)為ZnO，如圖4所示。實(shí)施例3:采用粒徑為Imm 2mm的鋅粒為原料，將鋅粒置于間歇式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。氣氛為空氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為IOO0C /min，合成溫度950°C，保溫0.5小時(shí)，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈白色。實(shí)施例4:采用粒徑為3mm 5mm的鋅粒為原料，將鋅粒置于間歇式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。通入氧氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為150°C /min,合成溫度1050°C，保溫5分鐘，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈白色。
實(shí)施例5:采用粒徑為2mm 5mm的鋅渣為原料，將鋅渣置于間歇式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。氣氛為空氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為150°C /min，合成溫度1100°C，保溫10分鐘，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈白色。實(shí)施例6:采用粒徑為6mm IOmm的鋅渣為原料，將鋅渣置于間歇式工業(yè)微波爐的微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)進(jìn)行微波合成，微波頻率為2.45GHz。通入氧氣氣氛，壓力為常壓，升溫速度為200°C/min，合成溫度1200°C，保溫I分鐘，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。成品顏色呈 白色。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，其特征是:以金屬鋅為原料在微波反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波合成，將鋅置入微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)，微波頻率為2.45GHz，壓力為常壓，合成溫度800°C 1200°C，通入含氧氣氣氛進(jìn)行微波合成，保溫O小時(shí) 5小時(shí)，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，其特征是:所述的金屬鋅是鋅粉、鋅粒、鋅塊或鋅渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，其特征是:所述的微波反應(yīng)裝置為間歇式 工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐。
全文摘要
本發(fā)明公開了了一種超細(xì)氧化鋅粉末的微波合成方法，以金屬鋅為原料在微波反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波合成，將鋅置入微波合成反應(yīng)腔體內(nèi)，微波頻率為2.45GHz，壓力為常壓，合成溫度800℃～1200℃，通入含氧氣氣氛進(jìn)行微波合成，保溫0小時(shí)～5小時(shí)，所得合成物冷卻后即為成品超細(xì)氧化鋅粉末。本發(fā)明與傳統(tǒng)的通過對(duì)流、傳導(dǎo)或輻射加熱的方式不同，它是利用微波具有的特殊波段與材料的基本結(jié)構(gòu)耦合產(chǎn)生熱量，材料的介質(zhì)損耗使其以材料整體加熱的方式加熱，具有合成溫度低，合成時(shí)間短，合成能耗低等優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)C01G9/03GK103241765SQ20131015059
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者曾小鋒, 徐助要, 李勇全 申請(qǐng)人:湖南凱新陶瓷科技有限公司