專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純氧化鋁粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高純材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純氧化鋁粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
高純氧化鋁一般是指氧化鋁純度> 99.99%，主要應(yīng)用于發(fā)光材料，特種精細(xì)陶瓷，單晶寶石，高強(qiáng)度高鋁陶瓷，磨料以及涂層材料等領(lǐng)域。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)高純氧化鋁應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷的擴(kuò)展。高純氧化鋁的物化性能指標(biāo)也隨之不斷提高。目前制備高純氧化鋁材料的方法主要有:碳酸鋁銨熱解法，硫酸鋁銨熱解法，有機(jī)鋁水解法，火花放電法，金屬鋁水解法，改良拜耳法等方法。已有的專(zhuān)利技術(shù)中:專(zhuān)利201010549231.x涉及一種重結(jié)晶的方法制取超純氧化鋁，該方法操作較為復(fù)雜難以把控，耗酸量大；專(zhuān)利文獻(xiàn)02108991.4涉及一種金屬鋁溶于膽堿，焙燒制取氧化鋁的工藝方法，主要存在原料要求過(guò)高，并有毒性不易操作。由金屬鋁制備高純氧化鋁有多種方法:金屬鋁水解法，在專(zhuān)利CN102701248A中將金屬鋁熔煉后澆注成陽(yáng)極 棒經(jīng)旋轉(zhuǎn)電極霧化，快速水解凝固。能得到純度大于99.99%的高純氧化鋁但對(duì)金屬鋁的純度要求很高，設(shè)備復(fù)雜，制備成本較高。水熱氧化金屬鋁法，該方法將金屬鋁在高溫，高壓下氧化成氧化鋁，其方法使用反應(yīng)容器必須具備較高壓力，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101920979A公布了一種有機(jī)鋁化合物合成制備高純氧化鋁的方法，該方法將金屬鋁與混合醇反應(yīng)制備烷氧基鋁再水解，干燥得到99.9%以上的α -氧化鋁。專(zhuān)利文獻(xiàn)CN91111373.8和CN97103240.8公開(kāi)了一種利用低碳醇鋁水解制備高純氧化鋁的方法，可以得到純度在99.99%以上的高純氧化鋁，此工藝需消耗大量醇，操作時(shí)易燃易爆危險(xiǎn)性大。以上這些工藝方法，均有或多或少的缺陷。為此，研制開(kāi)發(fā)一種無(wú)污染、低成本，操作簡(jiǎn)單，可運(yùn)用于工業(yè)化生產(chǎn)的高純氧化鋁粉體的制備方法具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度、無(wú)污染、低成本，操作簡(jiǎn)單，可運(yùn)用于工業(yè)化生產(chǎn)的高純氧化鋁粉體的制備方法。本發(fā)明的目的這樣實(shí)現(xiàn)的，包括凈化、堿溶、二次凈化、碳分、酸洗和焙燒步驟，具體包括:
Α、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中，制成偏鋁酸鈉溶液，再進(jìn)行過(guò)濾除雜；
B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌，過(guò)濾后得到高純偏鋁酸鈉精液；
CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進(jìn)行分解制取氫氧化
招;
D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸，進(jìn)行攪拌水洗，水洗至濾液呈中性，得高純氫氧化鋁；
Ε、焙燒:將高純氫氧化鋁焙燒，得到純度> 99.999%的氧化鋁。本發(fā)明采用堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒工藝，在傳統(tǒng)制備氧化鋁的工藝方法上加以改良用于制備高純氧化鋁，采用純度在98%金屬鋁，堿溶分離除雜，制得純凈偏鋁酸鈉，CO2分解制備氫氧化鋁，酸洗制備高純氫氧化鋁，酸洗除鈉解決了一般改良拜耳法制備氧化鋁中雜質(zhì)含量過(guò)高的難題。所制得的高純氧化鋁各項(xiàng)物化指標(biāo)水平高，純度在99.999%以上，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域更加廣泛。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍。本發(fā)明包括凈化、堿溶、二次凈化、碳分、酸洗和焙燒步驟，具體包括:
A、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中，制成偏鋁酸鈉溶液，再進(jìn)行過(guò)濾除雜；
B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌，過(guò)濾后得到高純偏鋁酸鈉精液；
CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進(jìn)行分解制取氫氧化
招;
D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸，進(jìn)行攪拌水洗，水洗至濾液呈中性，得高純氫氧化鋁；
E、焙燒:將高純氫氧化鋁焙燒，得到純度>99.999%的氧化鋁。所述的A步驟中金屬鋁條純度為95%以上。

所述的A步驟中的熱堿為50 55°C的氫氧化鈉,氫氧化鈉過(guò)剩系數(shù)為L(zhǎng)=L 5
1.7，濃度為5g/L，洗滌時(shí)間30min。所述的B步驟中的除雜劑為分析純氧化鈣，氧化鈣的量為6 10g/L。所述的B步驟中的恒溫水浴鍋溫度為75 90°C，攪拌時(shí)間為2h。所述的C步驟中CO2氣體的流量為25 50L/h。所述的D步驟中鹽酸的濃度為30 70g/L，溫度為30 60°C，攪拌洗滌2_8次。所述的D步驟中攪拌洗滌次數(shù)為2 8。所述的E步驟中焙燒溫度為35(T600°C，焙燒時(shí)間為I 3h。下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
取150g金屬鋁條，分別用5g/L的稀酸，稀堿清洗鋁條表面，再水洗呈中性，鋁條備用；配制115g/L氫氧化鈉溶液在50°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過(guò)濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液；再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應(yīng)2h深度脫硅；過(guò)濾后濾液中以25L/h速度通入CO2在60°C恒溫水浴鍋內(nèi)進(jìn)行碳酸化分解，分解完成后過(guò)濾得到氫氧化鋁沉淀，加入50g/L鹽酸55°C攪洗2-3次；最終水洗至PH7.0烘干，在300。。焙燒3h制得α 一Al2O3純度在99.9992%。實(shí)施例2
取200g金屬鋁條，分別用5g/L的稀酸，稀堿清洗鋁條表面，再水洗呈中性，鋁條備用；配制120g/L氫氧化鈉溶液在55°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過(guò)濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液；再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應(yīng)2h深度脫硅；過(guò)濾后濾液中以30L/h速度通入CO2在60°C恒溫水浴鍋內(nèi)進(jìn)行碳酸化分解，分解完成后過(guò)濾得到氫氧化鋁沉淀，加入50g/L鹽酸55°C攪洗2-3次；最終水洗至PH7.0 烘干，在 450°C焙燒 2.5h 制得 a-Al2O3 純度在 99.9994%。實(shí)施例3
取170g金屬鋁條，分別用5g/L的稀酸，稀堿清洗鋁條表面，再水洗呈中性，鋁條備用；配制130g/L氫氧化鈉溶液在55°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過(guò)濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液；再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應(yīng)2h深度脫硅；過(guò)濾后濾液中以40L/h速度通入CO2在80°C恒溫水浴鍋內(nèi)進(jìn)行碳酸化分解，分解完成后過(guò)濾得到氫氧化鋁沉淀，加入70g/L鹽酸55°C攪洗2-3次；最終水洗至PH7.0烘干，在600。。焙燒Ih制得的a-Al2O3純度在99.9998%。表I為金屬招原料成分百分含量。表2為實(shí)施例1，2，3所制得的高純氧化鋁的成分含量
表I金屬鋁原料成分百分含量(％)
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于包括堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒步驟，具體包括: A、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中，制成偏鋁酸鈉溶液，再進(jìn)行過(guò)濾除雜； B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌，過(guò)濾后得到高純偏鋁酸鈉精液； CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進(jìn)行分解制取氫氧化招; D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸，進(jìn)行攪拌水洗，水洗至濾液呈中性，得高純氫氧化鋁； E、焙燒:將高純 氫氧化鋁焙燒，得到純度>99.999%的氧化鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的A步驟中金屬鋁條純度為95%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的A步驟中的熱堿為50 55°C的氫氧化鈉,氫氧化鈉過(guò)剩系數(shù)為L(zhǎng)=L 5 1.7,濃度為5g/L,洗漆時(shí)間30 50min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的B步驟中的除雜劑為分析純氧化鈣，氧化鈣的用量為6 10g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的B步驟中的恒溫水浴鍋溫度為75 90°C，攪拌時(shí)間為2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的C步驟中CO2氣體的流量為25 50L/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的D步驟中鹽酸的濃度為30 70g/L，溫度為30 60°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的D步驟中攪拌洗滌次數(shù)為2 8。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的E步驟中焙燒溫度為35(T600°C，焙燒時(shí)間為I 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純氧化鋁粉體的制備方法，包括堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒步驟，具體包括將金屬鋁條溶解于熱堿中，制成偏鋁酸鈉溶液，進(jìn)行過(guò)濾除雜；加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌，過(guò)濾后得到高純偏鋁酸鈉精液；向高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進(jìn)行分解制取氫氧化鋁；將氫氧化鋁加入鹽酸中，進(jìn)行攪拌水洗，水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁；將高純氫氧化鋁焙燒，得到純度≥99.999%的氧化鋁。本發(fā)明所用設(shè)備、原料簡(jiǎn)單，操作容易，整個(gè)流程無(wú)污染，工作環(huán)境好，所制得的高純氧化鋁可應(yīng)用于對(duì)氧化鋁純度要求極高的各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01F7/14GK103214013SQ20131015212
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者謝剛, 和曉才, 李懷仁, 余強(qiáng), 魏可, 李永剛, 徐慶鑫, 刁微之, 閆森, 陳家輝, 崔濤, 陳加希, 楊大錦, 包崇軍, 于站良 申請(qǐng)人:昆明冶金研究院