專利名稱：一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ZrSi粉體材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
ZrSi也是一種重要的金屬硅化物材料，具有特殊的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)。ZrSi具有較高的熔點(diǎn)，這使得其成為了一種性能良好的耐火材料；ZrSi具有高的密度和均勻的結(jié)構(gòu)，可用來(lái)制得一種高阻隔材料；用ZrSi可制備出一種前景良好的新的結(jié)構(gòu)材料，此種新材料在高溫下的腐蝕介質(zhì)中具有高的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)性能。ZrSi抗氧化性能良好，在高溫下ZrSi的表面氧化生成ZrO2, SiO2和ZrSiO4的氧化物，ZrO2, SiO2和ZrSiO4的氧化物在其表面形成一種氧化層，正是由于這種氧化層的存在才防止了其表面的進(jìn)一步氧化，這使得其在高溫下具有良好的抗氧化性能?，F(xiàn)有技術(shù)的能耗較大，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法。本發(fā)明是一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其步驟為:
(1)按質(zhì)量百分比計(jì)， 按照Mg:84.36 108.46、ZrO2:216.31 278.12、Si:49.31 63.40、NaCl:50.00 150.00 進(jìn)行配料；
(2)稱量好原料進(jìn)行球磨，時(shí)間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合；
(3)反應(yīng)物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應(yīng)物料壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；
(4)密封反應(yīng)釜，在室溫下向反應(yīng)釜中充入0.5 1.5MPa氬氣，然后打開(kāi)反應(yīng)釜加熱控制開(kāi)關(guān)，升溫至120°C排氣，以排除釜內(nèi)的空氣和帶走反應(yīng)物料的潮氣；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到18(T200°C時(shí)再次排氣，等壓力表示數(shù)降至零時(shí)再充入1.0 2MPa的氬氣；
(5)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250°C 295°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)并釋放出大量的熱，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)關(guān)閉加熱控制開(kāi)關(guān)，在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料；
(6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護(hù)中隨反應(yīng)釜冷卻至室溫，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸進(jìn)行浸出處理，浸出時(shí)間為48 96h ；
(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標(biāo)ZrSi粉體，其含量為97 99wt.%，粒度269 320nm。本發(fā)明的有益效果是，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，能源損耗小，用低成本獲取純度高的超細(xì)ZrSi粉體，每次可燒制公斤級(jí)塊體產(chǎn)物，適于工業(yè)化生產(chǎn)。和其他制備方法相比本方法有以下兩點(diǎn)改進(jìn):
(I)成本低。以廉價(jià)的鎂粉、氧化鋯和硅粉為反應(yīng)原料；反應(yīng)的燃燒合成時(shí)間短，且在反應(yīng)過(guò)程中由放熱反應(yīng)自身釋放的熱量自我維持反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)被點(diǎn)燃后即不再需要外部能量供給；生產(chǎn)操作和除雜工藝簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)設(shè)備，降低了成本。
(2)產(chǎn)率高。本發(fā)明燃燒合成反應(yīng)在40L反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)物料總量可在2公斤以上,每次可合成ZrSi粉體質(zhì)量在I公斤以上。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其步驟為:
(1)按質(zhì)量百分比計(jì)，按照Mg:84.36 108.46、ZrO2:216.31 278.12、Si:49.31 63.40、NaCl:50.00 150.00 進(jìn)行配料；
(2)稱量好原料進(jìn)行球磨，時(shí)間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合；
(3)反應(yīng)物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應(yīng)物料壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；
(4)密封反應(yīng)釜，在室溫下向反應(yīng)釜中充入0.5 1.5MPa氬氣，然后打開(kāi)反應(yīng)釜加熱控制開(kāi)關(guān)，升溫至120°C排氣，以排除釜內(nèi)的空氣和帶走反應(yīng)物料的潮氣；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到18(T200°C時(shí)再次排氣，等壓力表示數(shù)降至零時(shí)再充入1.0 2MPa的氬氣；
(5)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250°C 295°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)并釋放出大量的熱，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)關(guān)閉加熱控制開(kāi)關(guān)，在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料；
(6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護(hù)中隨反應(yīng)釜冷卻至室溫，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸進(jìn)行浸出處理，浸出時(shí)間為48 96h ；
(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標(biāo)ZrSi粉體，其含量為97 99wt.%，粒度269 320nm。下面用實(shí)施例進(jìn)·一步展開(kāi)本發(fā)明。實(shí)施例1:
按質(zhì)量百分比配制Mg:96.5,ZrO2:278.12,S1:63.40,NaCl:50.00反應(yīng)原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質(zhì)為Al2O3球，球料質(zhì)量比為1:2，在轉(zhuǎn)速為100r/min球磨時(shí)間為8h的行星式球磨機(jī)上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應(yīng)原料置于模具中，在IOMPa的壓力下用壓力機(jī)將其壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應(yīng)釜，釜內(nèi)充入0.5MPa氬氣，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，待升溫至120°C后排出釜內(nèi)氣體，用于除去釜內(nèi)空氣和帶走反應(yīng)原料的潮氣；釜內(nèi)溫度升到180°C時(shí)再次排氣，然后充入IMPa的氬氣；當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)即可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)；在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸(9.3mol/L)將粉體浸出72h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體材料，其含量為97.25wt.%，粒度為0.Γθ.9 μ m平均顆粒尺寸為0.32 μ m。實(shí)施例2:
按質(zhì)量百分比配制 Mg:108.46、ZrO2:247.21、S1:56.36、NaCl:100.00 反應(yīng)原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質(zhì)為Al2O3球，球料質(zhì)量比為1:2.5，在轉(zhuǎn)速為120r/min球磨時(shí)間為IOh的行星式球磨機(jī)上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應(yīng)原料置于模具中，在15MPa的壓力下用壓力機(jī)將其壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應(yīng)釜，釜內(nèi)充入IMPa氬氣，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，待升溫至120°C后排出釜內(nèi)氣體，用于除去釜內(nèi)空氣和帶走反應(yīng)原料的潮氣；釜內(nèi)溫度升到190°C時(shí)再次排氣，然后充入1.5MPa的氬氣；當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到265°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)即可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)；在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸(9.6mol/L)將粉體浸出80h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體材料，其含量為98.03wt.%，粒度為0.Γθ.7 μ m平均顆粒尺寸為
0.29 μ m。實(shí)施例3:
按質(zhì)量百分比配制Mg:84.36、ZrO2:216.31、S1:49.31、NaCl:150.0O反應(yīng)原料，然后將其置于球磨罐中，球磨介質(zhì)為Al2O3球，球料質(zhì)量比為1:3，在轉(zhuǎn)速為150r/min球磨時(shí)間為12h的行星式球磨機(jī)上均勻混合粉體原料。將混合均勻的反應(yīng)原料置于模具中，在20MPa的壓力下用壓力機(jī)將其壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放置片劑引燃劑，再將制好后的坯料置于引燃劑上；密封反應(yīng)釜，釜內(nèi)充入1.5MPa氬氣，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，待升溫至120°C后排出釜內(nèi)氣體，用于除去釜內(nèi)空氣和帶走反應(yīng)原料的潮氣；釜內(nèi)溫度升到200°C時(shí)再次排氣，然后充入2MPa的氬氣；當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到275°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)即可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)；在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料。含ZrSi的塊體材料取出后，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸(11.6mol/L)將粉體浸出96h，用真空泵將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌布氏漏斗中的ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到ZrSi粉體 材料，其含量為98.78wt.%，粒度為0.1 0.5 μ m平均顆粒尺寸為0.26 μ m。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其步驟為 (1)按質(zhì)量百分比計(jì)，按照Mg 84. 36 108. 46、ZrO2 :216. 31 278. 12、Si 49. 31 63. 40、NaCl 50. 00 150. 00 進(jìn)行配料； (2)稱量好原料進(jìn)行球磨，時(shí)間持續(xù)8 12h，使其粉體均勻混合； (3)反應(yīng)物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10 20MPa下將反應(yīng)物料壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上； (4)密封反應(yīng)釜，在室溫下向反應(yīng)釜中充入O.5 I. 5MPa氬氣，然后打開(kāi)反應(yīng)釜加熱控制開(kāi)關(guān)，升溫至120°C排氣，以排除釜內(nèi)的空氣和帶走反應(yīng)物料的潮氣；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到18(T200°C時(shí)再次排氣，等壓力表示數(shù)降至零時(shí)再充入I. O 2MPa的氬氣； (5)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250°C 295°C時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)并釋放出大量的熱，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)關(guān)閉加熱控制開(kāi)關(guān)，在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料； (6)含ZrSi的塊體材料在氬氣保護(hù)中隨反應(yīng)釜冷卻至室溫，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸進(jìn)行浸出處理，浸出時(shí)間為48 96h ； (7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來(lái)除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標(biāo)ZrSi粉體，其含量為97 99wt. %，粒度269 320nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其特征在于稱量好原料將其裝入球磨罐中，在行星式球磨機(jī)上球磨8 12h,使其粉體均勻混合,轉(zhuǎn)速為50 150r/min,球料質(zhì)量比為1:2 1:3，球磨介質(zhì)為Al2O3球。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其特征在于用濃度為8 `11.6mol/L的鹽酸進(jìn)行浸出處理。
全文摘要
一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其步驟為(1)按質(zhì)量百分比計(jì)，按照Mg84.36～108.46、ZrO2216.31～278.12、Si49.31～63.40、NaCl50.00～150.00進(jìn)行配料；(2)進(jìn)行球磨；(3)反應(yīng)物料混合均勻后置于模具中，壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；(4)密封反應(yīng)釜，在室溫下向反應(yīng)釜中充入氬氣，升溫至120℃排氣；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到180~200℃時(shí)再次排氣，等壓力表示數(shù)降至零時(shí)再充入氬氣；(5)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250℃～295℃時(shí)引燃劑燃燒，在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料；(6)隨反應(yīng)釜冷卻至室溫，研磨為粉體，用鹽酸進(jìn)行浸出處理；(7)將浸出后的ZrSi與浸出液分離，洗滌，干燥。
文檔編號(hào)C01B33/06GK103253675SQ201310235198
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月14日
發(fā)明者喇培清, 歐玉靜, 朱丹丹, 韓少博, 魏玉鵬, 盧學(xué)峰 申請(qǐng)人:蘭州理工大學(xué)